一種硅鋁復合氣凝膠的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種氣凝膠的制備方法，具體涉及一種硅鋁復合氣凝膠的制備方法。
【背景技術】
[0002] 氣凝膠是固體物質中導熱系數最低的材料，僅僅略高于真空，大約為0.013W/H1· K。氣凝膠還具有極低的密度，是世界上公認的密度最小的固體，最低密度可以做到3kg/m3， 比空氣的密度略高。因此氣凝膠是世界上保溫效果最好、密度最小的保溫材料。
[0003] 目前氣凝膠的種類較多，有碳氣凝膠、硅系氣凝膠、氧化鋁氣凝膠等。氧化硅氣凝 膠的制備原料可以采用正硅酸乙酯或者硅酸鈉，制備工藝可以分別采用常壓法和超臨界， 其制備工藝已經非常成熟。氧化鋁氣凝膠的制備，主要是醇鹽法，干燥工藝基本采用超臨界 工藝。而氧化硅/氧化鋁復合氣凝膠的制備，鮮有報道，即使已經制備得復合凝膠，也是采用 醇鹽法進行凝膠。
[0004] 無機鹽法硅鋁復合氣凝膠的制備方法，鮮有報告，目前大部分氣凝膠成分為單組 分，例如硅氣凝膠主要是二氧化硅，鋁氣凝膠的主要成分為氧化鋁。氧化硅氣凝膠的原材料 有兩種，一種是正硅酸乙酯，一種是水玻璃，兩種原材料有不同的溶膠凝膠制備工藝。氧化 鋁氣凝膠采用的原材料大部分為鋁醇鹽，采用超臨界工藝。因此，傳統(tǒng)制備氧化鋁氣凝膠的 原材料生產成本昂貴，凝膠過程復雜;傳統(tǒng)的氧化鋁氣凝膠制備如果采用的是正硅酸乙酯， 凝膠溶膠過程也是要經過原料的水解和縮聚，制備工藝較復雜。
[0005] 無機鹽法，是采用兩種無機鹽，按照一定的工藝配比，只要按照一定的配料順序， 就可以輕松制備透明凝膠。生產工藝過程簡單，原材價格低廉，有大規(guī)模工藝應用的前景。

【發(fā)明內容】

[0006] 為了得到制備工藝簡單，成本低的復合氣凝膠，本發(fā)明提出純無機鹽法硅鋁復合 氣凝膠的制備方法。
[0007] 為了達到上述目的，本發(fā)明提供了采用下述技術方案：
[0008] -種硅鋁復合氣凝膠的制備方法，包括以偏鋁酸鈉和水玻璃為原料，經溶解，溶劑 置換，干燥后得到所述硅鋁復合氣凝膠。
[0009]硅鋁復合氣凝膠的制備方法的第一優(yōu)選方案，制備方法包括以下步驟：
[0010] (1)配制偏鋁酸鈉水溶液；
[0011] (2)制備硅鋁復合溶膠:攪拌下，向水玻璃溶液中加入步驟（1)中配制的的偏鋁酸 鈉溶液，攪拌混合1~2min后常溫靜置5~30min;
[0012] ⑶制備直徑為2~3cm的硅鋁復合溶膠顆粒，去離子水清洗多次，得到硅鋁復合濕 凝膠；
[0013] (4)溶劑置換：將步驟（3)得到的硅鋁復合溶膠浸入乙醇溶液，經過保溫，溶劑置 換，改性，干燥后即得硅鋁復合氣凝膠。
[0014] 硅鋁復合氣凝膠的制備方法得第二優(yōu)選方案，水玻璃的制備方法如下：
[0015] 1)磁選分離粉煤灰中的磁珠；
[0016] 2)機械粉磨；
[0017] 3)酸浸：150 °C~220 °C下，按粉煤灰與硫酸的固液比為2:1~1:1的比例將粉煤灰 與濃度為80 %~98 %的硫酸混合，反應4~6h;
[0018] 4)固液分離:將反應物冷卻至室溫后，按粉煤灰與水的固液比為1:2~1:6配制加 水，75~95 °C下，攪拌1~3h后，抽濾，濾餅用按粉煤灰與水的固液比為2:1~1:2的水洗滌， 得硫酸鐵與硫酸鋁的溶液和高硅酸浸渣；
[0019] 5)酸浸渣制備水玻璃:將酸浸渣與9 %~12 %的苛性鈉溶液按固液比為1:1~1:2 的比例配制混合液，160~200 °C下在反應釜內加熱6~10h后，冷卻至室溫，過濾并用水洗滌 固體渣。
[0020] 硅鋁復合氣凝膠的制備方法的第三優(yōu)選方案，硅鋁復合濕凝膠的透光率在80%以 上。
[0021] 硅鋁復合氣凝膠的制備方法的第四優(yōu)選方案，溶劑置換采用乙醇，正乙烷等溶劑， 所述保溫溫度為50~70°C，所述溶劑置換時間為8小時以上。
[0022]硅鋁復合氣凝膠的制備方法的第五優(yōu)選方案，50~70°C下，用硅氧烷基改性液改 性7~9h。
[0023]硅鋁復合氣凝膠的制備方法的第六優(yōu)選方案，干燥在常壓下干燥。
[0024]硅鋁復合氣凝膠的制備方法的第七優(yōu)選方案，硅鋁復合氣凝膠的導熱系數為0.02 ~0.024W/(m · K)，密度為120~300kg/m3,吸水率小于3%。
[0025] 硅鋁復合氣凝膠的制備方法的第八優(yōu)選方案，硅鋁復合氣凝膠為A級防火，耐火溫 度高于650°C。
[0026] 與最接近的現有技術相比，本發(fā)明提供的技術方案具有以下優(yōu)異效果：
[0027] 1.本發(fā)明提供了一種使用兩種堿性無機鹽制備硅鋁復合氣凝膠的簡單工藝；
[0028] 2.本發(fā)明的原材料為偏鋁酸鈉和水玻璃，生產原料便宜；
[0029] 3.本發(fā)明的凝膠工藝是通過兩種物料進行混配之后，進行凝膠反應，避免了其它 氣凝膠溶膠凝膠的復雜工藝；
[0030] 4.后續(xù)濕凝膠的溶劑置換和改性，工藝條件溫和，適應大規(guī)模量產；
[0031 ] 5.整個制備方法簡單易控，無強酸強堿腐蝕，對設備要求低，工藝放大之后，適合 工業(yè)化生產。
【具體實施方式】
[0032] 下面結合具體實施例作進一步詳細說明，對本發(fā)明的技術方案進行清楚、完整地 描述，顯然，所描述的實施例僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明 中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施 例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0033] 本發(fā)明提供的硅鋁復合氣凝膠的制備方法如下：
[0034] 配制偏鋁酸鈉水溶液，攪拌，直到偏鋁酸鈉完全水解;然后，將水玻璃稀釋工藝配 比的要求;在攪拌的條件下，向稀釋過后的水玻璃溶液內，加入要求量的偏鋁酸鈉溶液，繼 續(xù)攪拌1~2min后，確保溶液混合均勻的情況下，停止攪拌，靜置5~30min，即得硅鋁復合溶 膠。
[0035] 溶劑置換過程之前，為了加快溶劑置換速度，將氣凝膠進行破碎，將得到的硅鋁復 合溶膠手動粉碎成直徑為2~3cm的顆粒，清水清洗數次，直到所得硅鋁復合濕溶膠呈偏弱 堿性，得到硅鋁復合濕凝膠。然后，進行溶劑置換，將得到的硅鋁復合濕凝膠浸入乙醇溶液， 保溫50~70°C，溶劑置換時間為8h以上。溶劑置換完成之后，采用硅氧烷基改性液進行改 性，改性溫度為50~70°C，改性時間為7~9h。最后，進行常壓烘干干燥，即得硅鋁復合氣凝 膠顆粒。
[0036] 配置的偏鋁酸鈉水溶液，必須全部溶解，不可以有雜質，溶液要求透明清澈，偏鋁 酸鈉溶液要求現用現配，不可長時間存放;水玻璃在稀釋的過程中，加入一定量的去離子水 之后，磁力攪拌5min以上，確保稀釋溶液混合均勻。
[0037] 水玻璃的制備：粉煤灰經4次磁選，再經機械粉磨，磨機轉速為1200r/min，磨粉 4min后得到的細粉粉料，再與82 %的硫酸按固液比5:4混合，并在200 °C下反應4h;反應結束 冷卻至室溫后，按粉煤灰與水的固液比為1:3加水，加熱到90°C，攪拌2h，抽濾得到濾餅后， 并用粉煤灰與水的固液比為1:1進行洗滌，得到硫酸鐵與硫酸鋁的溶液及高硅酸浸渣;按酸 浸渣與溶液的固液比為1:1加入濃度為10.5 %的苛性鈉溶液，并放入高壓反應釜內加熱 l〇h，反應溫度180°C;冷卻至室溫后，過濾并用少量的水洗滌固體渣，即得水玻璃。
[0038] 將不同工藝參數制備的產品性能測試，見下表。
[0039]表1各實施例中的工藝參數及性能
[0040]
[0041] 以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非對其進行限制，所屬領域的普通技 術人員應當理解，參照上述實施例可以對本發(fā)明的【具體實施方式】進行修改或者等同替換， 這些未脫離本發(fā)明精神和范圍的任何修改或者等同替換均在申請待批的權利要求保護范 圍之內。
【主權項】
1. 一種硅鋁復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述方法包括以偏鋁酸鈉和水玻璃 為原料，經溶解，溶劑置換，干燥后得到所述硅鋁復合氣凝膠。2. 根據權利要求1所述的一種硅鋁復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述方法包括 以下步驟： (1) 配制偏鋁酸鈉水溶液； (2) 制備硅鋁復合溶膠:攪拌下，向水玻璃溶液中加入步驟（1)中配制的的偏鋁酸鈉溶 液，攪拌混合1~2min后常溫靜置5~30min; (3) 制備直徑為2~3cm的硅鋁復合溶膠顆粒，去離子水清洗多次，得到硅鋁復合濕凝 膠； (4) 溶劑置換:將步驟(3)得到的硅鋁復合溶膠浸入乙醇溶液，經過保溫，溶劑置換，改 性，干燥后即得硅鋁復合氣凝膠。3. 根據權利要求2所述的一種硅鋁復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述水玻璃的 制備方法如下： 1) 磁選分離粉煤灰中的磁珠； 2) 機械粉磨； 3) 酸浸：150 °C~220 °C下，按粉煤灰與硫酸的固液比為2:1~1:1的比例將粉煤灰與濃 度為80 %~98 %的硫酸混合，反應4~6h; 4) 固液分離:將反應物冷卻至室溫后，按粉煤灰與水的固液比為1:2~1:6配制加水，75 ~95 °C下，攪拌1~3h后，抽濾，濾餅用按粉煤灰與水的固液比為2:1~1:2的水洗滌，得硫酸 鐵與硫酸鋁的溶液和高硅酸浸渣； 5) 酸浸渣制備水玻璃:將酸浸渣與9 %~12 %的苛性鈉溶液按固液比為1:1~1: 2的比 例配制混合液，160~200 °C下在反應釜內加熱6~10h后，冷卻至室溫，過濾并用水洗滌固體 渣。4. 根據權利要求2所述的一種硅鋁復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述硅鋁復合 濕凝膠的透光率在80 %以上。5. 根據權利要求2所述的一種硅鋁復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述溶劑置換 采用乙醇，正乙烷等溶劑，所述保溫溫度為50~70°C，所述溶劑置換時間為8小時以上。6. 根據權利要求2所述的一種硅鋁復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，在50~70°C 下，用硅氧烷基改性液改性7~9h。7. 根據權利要求2所述的一種硅鋁復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述干燥在常 壓下干燥。8. 根據權利要求2所述的一種硅鋁復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述硅鋁復合 氣凝膠的導熱系數為0.02~0.024W/(m · K)，密度為120~300kg/m3，吸水率小于3%。9. 根據權利要求2所述的一種硅鋁復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述硅鋁復合 氣凝膠為A級防火，耐火溫度高于650°C。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種硅鋁復合氣凝膠的制備方法，以偏鋁酸鈉和水玻璃為原料，經溶解，溶劑置換，干燥后得到。本發(fā)明的生產原料便宜；本發(fā)明的凝膠工藝是通過兩種物料進行混配之后，進行凝膠反應，避免了其它氣凝膠溶膠凝膠的復雜工藝；后續(xù)濕凝膠的溶劑置換和改性，工藝條件溫和，適應大規(guī)模量產；整個制備方法簡單易控，無強酸強堿腐蝕，對設備要求低，工藝放大之后，適合工業(yè)化生產。
【IPC分類】C01B33/16
【公開號】CN105600797
【申請?zhí)枴緾N201610066998
【發(fā)明人】楊卓舒, 紀勇, 孟憲嫻
【申請人】卓達新材料科技集團有限公司
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年1月29日