注漿成型和固相燒結(jié)制備薄壁結(jié)構(gòu)碳化硅陶瓷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種注漿成型和固相燒結(jié)制備薄壁結(jié)構(gòu)碳化硅陶瓷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]為了獲得性能穩(wěn)定均勻、表面質(zhì)量好的鋼板，一般要求熱處理制度下的溫度均勻性高，因此越來越多的中厚板廠采用輻射管加熱無氧化輥底式爐，而碳化硅陶瓷材料熱導(dǎo)率高，熱震穩(wěn)定性好，是輻射管的首選材料。
[0003]由于輻射管形狀復(fù)雜，且多為薄壁結(jié)構(gòu)，因此采用注漿成型較為適宜。
[0004]目前市場上常用反應(yīng)燒結(jié)SiC制備輻射管，而由于反應(yīng)燒結(jié)SiC陶瓷中含有大量的游離硅(10?20vol%)，因此力學(xué)性能一般，尤其是高溫性能差，使其工程應(yīng)用受到了很大限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種注漿成型和固相燒結(jié)制備的薄壁結(jié)構(gòu)碳化硅陶瓷的方法，將注漿成型和無壓固相燒結(jié)工藝相結(jié)合，制備性能優(yōu)異的薄壁結(jié)構(gòu)SiC陶瓷，碳化硅陶瓷制品壁厚為3-8mm，密度達3.08-3.15g/cm3，強度達360MPa_400MPa，這在薄壁結(jié)構(gòu)碳化硅陶瓷中并不常見，較注漿成型制備的反應(yīng)燒結(jié)SiC陶瓷也有較大提高。
[0006]本發(fā)明選用SiC粉體為主要原料，以去離子水為溶劑，經(jīng)混料、消泡、注漿、干燥、固相燒結(jié)等工藝制備出表面光潔度高的、力學(xué)性能和高溫性能更優(yōu)的薄壁結(jié)構(gòu)碳化硅陶瓷。本發(fā)明避免了采用注漿成型反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的表面光潔度差、高溫性能差問題，可大大提高薄壁碳化硅陶瓷的應(yīng)用領(lǐng)域。具體工藝步驟如下:
[0007](I)注漿成型:以碳化硅粉為原料，炭黑為碳源，碳化硼為燒結(jié)助劑，以去離子水為溶劑，以有機堿為分散劑，以改性PVA和液體石蠟為粘結(jié)劑，將陶瓷粉體原料和分散劑球磨混合0.5-3h后，加入粘結(jié)劑繼續(xù)球磨0.5-3h后倒出加入消泡劑，經(jīng)機械攪拌0.5_2h后，制備出固相含量為65-72vol %的漿料，將漿料倒入石膏模具中注漿，靜置1-2.5h后倒出石膏模具中剩余漿料并回收，繼續(xù)靜置l_2h打開石膏模具脫模獲得碳化硅陶瓷素坯；
[0008](2)干燥和燒結(jié):于115-125°C干燥5-12h，然后于2100-2200°Cl_4h燒成，其中1800°C以上的升溫速率不超過1.5°C/min。
[0009]優(yōu)選的是，粘結(jié)劑加入量為2-6%，改性PVA和液體石蠟的比例為1:2-2:1;
[0010]優(yōu)選的是，分散劑為有機堿，加入量為1-2%;
[0011 ]優(yōu)選的是，步驟(I)所述的消泡劑為正辛醇，加入量為0.1-0.5%。
[0012]本發(fā)明的有益效果
[0013]本發(fā)明采用注漿成型和無壓燒結(jié)制備薄壁結(jié)構(gòu)碳化硅陶瓷制品，較反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷相比，性能更為優(yōu)異:壁厚為3-8mm，密度3.08?3.15g/cm3，強度達360MPa以上。
【附圖說明】
[0014]圖1為一種薄壁結(jié)構(gòu)的固相燒結(jié)碳化硅陶瓷制品的制備工藝流程圖。
[0015]圖2為薄壁結(jié)構(gòu)的碳化硅陶瓷制品的剖面圖。
[0016]圖3為圖2的俯視圖。
【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合具體實施例本發(fā)明做進一步詳細的說明。
[0018]實施例1:
[0019]SiC原料粒度D50 = 1.6μπι;以炭黑為碳源，添加I %碳化硼，粘結(jié)劑為改性PVA和液體石蠟的混合物，其中改性PVA:液體石蠟= 1:1，加入量為3.5%,分散劑有機堿加入量為
[0020]將2000g SiC粉體，40g炭黑、20g碳化硼以及20g有機堿等放入球磨罐，加入去離子水球磨Ih，然后加入35g改性PVA和35g液體石蠟，繼續(xù)球磨3h后倒出漿料至除泡罐中，加入5g正辛醇，緩慢攪拌2h除泡，得到固相含量為66%的漿料。
[0021]將漿料倒入石膏模具注漿，靜置1.5h后倒出石膏模具中剩余漿料并回收，繼續(xù)靜置I.5h后打開石膏模具脫模獲得素坯；
[0022]將SiC陶瓷素坯置入干燥箱中于118°C保溫6h;
[0023]將干燥后的SiC陶瓷生坯放入真空燒結(jié)爐中，脫脂和燒結(jié)一體化進行，升至1750°C后以0.8°C/min升至2175°C，保溫2h燒成。
[0024]制備出的SiC陶瓷制品壁厚為4.1mm，密度可達3.09g/cm3，強度為362MPa。
[0025]實施例2:
[0026]SiC原料粒度D50 = 2μπι;以炭黑為碳源，添加0.6 %碳化硼，粘結(jié)劑為改性PVA:液體石錯=1.2:1，加入量為5%。分散劑有機堿加入量為1.1%。
[0027]將2000gSiC粉體，45g炭黑、12g碳化硼、22g有機堿放入球磨罐，加入去離子水球磨1.5h，然后加入54.5g改性PVA、45.5g液體石蠟，繼續(xù)球磨2h后倒出漿料至除泡罐中，加入4g正辛醇，緩慢攪拌1.5h除泡，得到固相含量為68 %的漿料。
[0028]將漿料倒入石膏模具，靜置2h后倒出石膏模具中剩余漿料并回收，繼續(xù)靜置1.6h后打開石膏模具脫模獲得素坯；
[0029]將SiC陶瓷素坯置入干燥箱中于120°C保溫1h;
[0030]將干燥后的SiC陶瓷生坯放入真空脫脂爐中以2.5°C/分的速率升溫至850°C，保溫
2.5h后取出放置真空燒結(jié)爐中，1800 °C后升溫速率為1.5°C/min，于2190°C保溫2.5h燒成。
[0031]制備出的SiC陶瓷制品壁厚為5.2mm，密度可達3.10g/cm3，強度為371MPa。
[0032]實施例3:
[0033]SiC原料粒度D50 = 1.8μπι;以炭黑為碳源，添加1.2%碳化硼，粘結(jié)劑為改性PVA:液體石錯=3:4，加入量為6%。分散劑有機堿加入量為1.8%。
[0034]將2000g SiC粉體，60g炭黑、24g碳化硼以及36g有機堿等放入球磨罐，加入去離子水球磨1.5h，然后加入51.4g改性PVA、68.6g液體石蠟，繼續(xù)球磨1.8h后倒出漿料至除泡罐中，加入6g正辛醇，緩慢攪拌Ih除泡，得到固相含量為70%的漿料。
[0035]將漿料倒入石膏模具，靜置1.6h后倒出石膏模具中剩余漿料并回收，繼續(xù)靜置2h后打開石膏模具脫模獲得素坯；
[0036]將SiC陶瓷素坯置入干燥箱中于115 °C保溫12h;
[0037]將干燥后的SiC陶瓷生坯放入真空脫脂爐中以3°C/分的速率升溫至800°C，保溫3h后取出放入真空燒結(jié)爐中，以5°C/分升至1800°C，然后以1°C/分升至2160°C保溫2h燒成。
[0038]制備出的SiC陶瓷制品壁厚為4.3mm，密度可達3.llg/cm3，強度為380MPa。
[0039]實施例4:
[0040]SiC原料粒度D50 = 1.8μπι;以炭黑為碳源，添加1.8%碳化硼，粘結(jié)劑為改性PVA:液體石錯=1.2:1，加入量為5.5%。分散劑有機堿加入量為2%。
[0041]將2000g SiC粉體，50g炭黑、36g碳化硼以及40g有機堿等放入球磨罐，加入去離子水球磨1.5h，然后加入60g改性PVA、50g液體石蠟，繼續(xù)球磨1.5h后倒出漿料至除泡罐中，加入Sg正辛醇，緩慢攪拌Ih除泡，得到固相含量為70%的漿料。
[0042]將漿料倒入石膏模具，靜置Ih后倒出石膏模具中剩余漿料并回收，繼續(xù)靜置1.5h后打開石膏模具脫模獲得素坯；
[0043]將SiC陶瓷素坯置入干燥箱中于115°C保溫Ilh;
[0044]將干燥后的SiC陶瓷生坯放入真空脫脂爐中以2.5°C/分的速率升溫至800°C，保溫3h后取出放入真空燒結(jié)爐中，以5°C/分升至1800°C，然后以1.2°C/分升至2160°C保溫2h燒成。
[0045]制備出的SiC陶瓷制品壁厚為3.4mm，密度可達3.llg/cm3，強度為388MPa。
[0046]實施例5:
[0047]SiC原料粒度D50 = 2μπι;以炭黑為碳源，添加2 %碳化硼，粘結(jié)劑為改性PVA:液體石蠟=1: 1.8，加入量為6 % O分散劑有機堿加入量為1.5%。
[0048]將2000g SiC粉體，36g炭黑、40g碳化硼以及30g有機堿等放入球磨罐，加入去離子水球磨2h，然后加入42.86g改性PVA、77.14g液體石蠟，繼續(xù)球磨1.6h后倒出漿料至除泡罐中，加入1g正辛醇，緩慢攪拌Ih除泡，得到固相含量為70%的漿料。
[0049]將漿料倒入石膏模具，靜置1.4h后倒出石膏模具中剩余漿料并回收，繼續(xù)靜置I.6h后打開石膏模具脫模獲得素坯；
[0050]將SiC陶瓷素坯置入干燥箱中于120°C保溫9h;
[0051]將干燥后的SiC陶瓷生坯放入真空脫脂爐中以3°C/分的速率升溫至800°C，保溫3h后取出放入真空燒結(jié)爐中，以5°C/分升至1800°C，然后以1.
[0052]制備出的SiC陶瓷制品壁厚為4.1mm，密度可達3.llg/cm3，強度為39IMPa。
[0053]本發(fā)明采用注漿成型和無壓燒結(jié)制備薄壁結(jié)構(gòu)碳化硅陶瓷制品，較反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷相比，性能更為優(yōu)異:壁厚為3-8mm，密度3.08?3.15g/cm3，強度達360MPa以上。
【主權(quán)項】
1.一種注漿成型和固相燒結(jié)制備薄壁結(jié)構(gòu)碳化硅陶瓷的方法，其特征在于:工藝步驟及技術(shù)參數(shù)如下: (1)注漿成型:以碳化硅粉為原料，炭黑為碳源，碳化硼為燒結(jié)助劑，以去離子水為溶劑，以有機堿為分散劑，以改性PVA和液體石蠟為粘結(jié)劑，將陶瓷粉體原料和分散劑球磨混合0.5-3h后，加入粘結(jié)劑繼續(xù)球磨0.5-3h后倒出加入消泡劑，經(jīng)機械攪拌0.5-2h后，制備出固相含量為65-72vol %的漿料，將漿料倒入石膏模具中注漿，靜置1-2.5h后倒出石膏模具中剩余漿料并回收，繼續(xù)靜置l_2h打開石膏模具脫模獲得碳化硅陶瓷素坯； (2)干燥和燒結(jié):將成型后的陶瓷素坯于115-125°C干燥5-12h后，于2100-2200°C保溫l_4h燒成，其中1800°C以上的升溫速率不超過1.5°C/min。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)中粘結(jié)劑的加入量為2-6%，改性PVA和液體石蠟的比例為1:2-2:1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，步驟(I)中的分散劑為有機堿，加入量為1-4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)中的消泡劑為正辛醇，加入量為.0.1- 0.5%。
【專利摘要】一種注漿成型和固相燒結(jié)制備薄壁結(jié)構(gòu)碳化硅陶瓷的方法，屬于陶瓷制備領(lǐng)域。選用SiC粉體為主要原料，以去離子水為溶劑，添加適量分散劑、粘結(jié)劑后混合均勻，然后加入適量消泡劑除泡，制備出高固相含量陶瓷漿料，然后倒入石膏模具注漿，靜置一段時間后倒出石膏模具中剩余漿料并回收，繼續(xù)靜置一段時間后經(jīng)脫模、干燥直接于2100-2200℃燒成。優(yōu)點在于，該工藝周期短，簡單易行，制備出的薄壁結(jié)構(gòu)SiC陶瓷壁厚為3-8mm，密度可達3.08-3.15g/cm3，強度為360-400MPa之間。
【IPC分類】C04B35/64, C04B35/565, C04B35/632, C04B35/65, C04B35/634
【公開號】CN105601279
【申請?zhí)枴緾N201511025096
【發(fā)明人】賀智勇, 張啟富, 千粉玲, 王曉波
【申請人】中國鋼研科技集團有限公司, 新冶高科技集團有限公司, 北京鋼研新冶精特科技有限公司
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2015年12月30日