裝置3濾出液后開始與中空纖維超濾裝置3裝置同步運行，防止系統(tǒng)管路和動力系統(tǒng)有雜質(zhì)進入卷式系統(tǒng)，在卷式膜裝置7前設(shè)置一精度為25微米的第二袋式過濾器5。濃液回流至中間儲罐4，通過板式換熱器6恒定回流至中間儲罐4的溫度在25°C。卷式膜裝置7處理后的凈化液送入第二存儲槽8待蒸發(fā)。直至中空纖維超濾裝置3送入到中間槽4的溶液量達到中空纖維超濾裝置3處理的設(shè)定值，而經(jīng)過卷式膜裝置7處理后合格的硫氰酸鈉溶液達到進入第一存儲槽I料液的92 %時。開始向中間儲罐4中注入4倍中間儲罐4內(nèi)剩余溶液體積的脫鹽水B和前批次注入稀釋水透析后卷式膜裝置7收集在第三存儲槽10中部分的透過液。脫鹽水加完后卷式膜裝置7仍繼續(xù)濃縮，此時卷式膜裝置7凈化后的溶液繼續(xù)送入第二存儲槽8待蒸發(fā)直至出液體積達到加入稀釋脫鹽水的1/20。之后裝置7的出液送入第三存儲槽10，作為卷式膜裝置7下一批次處理的稀釋水和脫鹽水B混合使用。
[0049]中間儲罐4中濃縮液作為廢液排出另行濃縮、焚燒處理或收集至污水站C統(tǒng)一集中處理，其中損失的硫氰酸鈉總量為進料溶液B中硫氰酸鈉總量的0.85%。
[0050]步驟四:
[0051 ]溶液第三存儲槽8中的清潔硫氰酸鈉溶液經(jīng)過五效蒸發(fā)器9的濃縮，控制進料流速使其成為50%濃度的硫氰酸鈉溶液D和凝結(jié)水E，用到其它生產(chǎn)環(huán)節(jié)。經(jīng)以上工藝處理后，回收硫氰酸鈉可達到99.6 %。
[0052]實施例3
[0053]步驟一:
[0054]紡絲等生產(chǎn)過程產(chǎn)生的高含雜硫氰酸鈉溶液A(控制硫氰酸鈉濃度占溶液重量百分比濃度15% )，溫度控制在25°C，之后進入緩沖第一存儲槽I，撇除溶液中的油類物質(zhì);此后經(jīng)過精度100微米的第一袋式過濾器2過濾攔截溶液中的不溶性的固體懸浮物等雜質(zhì)；
[0055]步驟二:
[0056]通過一個8萬分子量的改性PVDF材質(zhì)的中空纖維超濾裝置3，除去絕大部分低聚物后濾出雜質(zhì)的硫氰酸鈉溶液收集至中間儲罐4，中空纖維超濾裝置采用錯流循環(huán)和最終盲段全過濾方式(錯流過濾:在栗的推動下料液平行于膜面流動，與死端過濾不同的是料液流經(jīng)膜面時產(chǎn)生的剪切力把膜面上滯留的顆粒帶走，從而使污染層保持在一個較薄的水平)，錯流循環(huán)時濃液回流至第一存儲槽I。中空纖維超濾裝置3濾出液通過電磁流量計批次進行計量，每批次濾出液達到設(shè)定值時，超濾裝置停止運行，經(jīng)維護后待下一批次處理；
[0057]步驟三:
[0058]過濾精度為450分子量卷式膜裝置7接收到中空纖維超濾裝置3濾出液后開始與中空纖維超濾裝置3裝置同步運行，防止系統(tǒng)管路和動力系統(tǒng)有雜質(zhì)進入卷式系統(tǒng)，在卷式膜裝置7前設(shè)置一精度為25微米的第二袋式過濾器5。濃液回流至中間儲罐4，通過板式換熱器6恒定回流至中間儲罐4的溫度在25°C。卷式膜裝置7處理后的凈化液送入第二存儲槽8待蒸發(fā)。直至中空纖維超濾裝置3送入到中間槽4的溶液量達到中空纖維超濾裝置3處理的設(shè)定值，而經(jīng)過卷式膜裝置7處理后合格的硫氰酸鈉溶液達到進入第一存儲槽I料液的95 %時。開始向中間儲罐4中注入4倍中間儲罐內(nèi)剩余溶液體積的脫鹽水B和前批次注入稀釋水透析后卷式膜裝置7收集在第三存儲槽10中部分的透過液。脫鹽水加完后卷式膜裝置7仍繼續(xù)濃縮，此時卷式膜裝置7凈化后的溶液繼續(xù)送入第二存儲槽8待蒸發(fā)直至出液體積達到加入稀釋脫鹽水的1/18。之后裝置7的出液送入第三存儲槽10，作為卷式膜裝置7下一批次處理的稀釋水和脫鹽水B混合使用。
[0059]中間儲罐4中濃縮液作為廢液排出另行濃縮、焚燒處理或收集至污水站C統(tǒng)一集中處理，其中損失的硫氰酸鈉總量為進料溶液B中硫氰酸鈉總量的0.8%。
[0060]步驟四:
[0061 ]溶液第三存儲槽8中的清潔硫氰酸鈉溶液經(jīng)過五效蒸發(fā)器9的濃縮，控制進料流速使其成為51%濃度的硫氰酸鈉溶液D和凝結(jié)水E，用到其它生產(chǎn)環(huán)節(jié)。經(jīng)以上工藝處理后，回收硫氰酸鈉可達到99.5 %。
[0062]實施例4
[0063]步驟一:
[0064]紡絲等生產(chǎn)過程產(chǎn)生的高含雜硫氰酸鈉溶液A(控制硫氰酸鈉濃度占溶液重量百分比濃度14% )，溫度控制在35°C，之后進入緩沖第一存儲槽I，撇除溶液中的油類物質(zhì);此后經(jīng)過精度100微米的第一袋式過濾器2過濾攔截溶液中的不溶性的固體懸浮物等雜質(zhì)；
[0065]步驟二:
[0066]通過一個6萬分子量的改性PVDF材質(zhì)的中空纖維超濾裝置3，除去絕大部分低聚物后濾出雜質(zhì)的硫氰酸鈉溶液收集至中間儲罐4，中空纖維超濾裝置采用錯流循環(huán)和最終盲段全過濾方式(錯流過濾:在栗的推動下料液平行于膜面流動，與死端過濾不同的是料液流經(jīng)膜面時產(chǎn)生的剪切力把膜面上滯留的顆粒帶走，從而使污染層保持在一個較薄的水平)，錯流循環(huán)時濃液回流至第一存儲槽I。中空纖維超濾裝置3濾出液通過電磁流量計批次進行計量，每批次濾出液達到設(shè)定值時，超濾裝置停止運行，經(jīng)維護后待下一批次處理；
[0067]步驟三:
[0068]過濾精度為250分子量卷式膜裝置7接收到中空纖維超濾裝置3濾出液后開始與中空纖維超濾裝置3裝置同步運行，防止系統(tǒng)管路和動力系統(tǒng)有雜質(zhì)進入卷式系統(tǒng)，在卷式膜裝置7前設(shè)置一精度為25微米的第二袋式過濾器5。濃液回流至中間儲罐4，通過板式換熱器6恒定回流至中間儲罐4的溫度在25°C。卷式膜裝置7處理后的凈化液送入第二存儲槽8待蒸發(fā)。直至中空纖維超濾裝置3送入到中間槽4的溶液量達到中空纖維超濾裝置3處理的設(shè)定值，而經(jīng)過卷式膜裝置7處理后合格的硫氰酸鈉溶液達到進入第一存儲槽I料液的95 %時。開始向中間儲罐4中注入5倍中間儲罐內(nèi)剩余溶液體積的脫鹽水B和前批次注入稀釋水透析后卷式膜裝置7收集在第三存儲槽10中部分的透過液。脫鹽水加完后卷式膜裝置7仍繼續(xù)濃縮，此時卷式膜裝置7凈化后的溶液繼續(xù)送入第二存儲槽8待蒸發(fā)直至出液體積達到加入稀釋脫鹽水的1/15。之后裝置7的出液送入第三存儲槽10，作為卷式膜裝置7下一批次處理的稀釋水和脫鹽水B混合使用。
[0069]中間儲罐4中濃縮液作為廢液排出另行濃縮、焚燒處理或收集至污水站C統(tǒng)一集中處理，其中損失的硫氰酸鈉總量為進料溶液B中硫氰酸鈉總量的0.8%。
[0070]步驟四:
[0071 ]溶液第三存儲槽8中的清潔硫氰酸鈉溶液經(jīng)過五效蒸發(fā)器9的濃縮，控制進料流速使其成為52%濃度的硫氰酸鈉溶液D和凝結(jié)水E，用到其它生產(chǎn)環(huán)節(jié)。經(jīng)以上工藝處理后，回收硫氰酸鈉可達到99.5 %。
【主權(quán)項】
1.二步法腈綸生產(chǎn)中硫氰酸鈉水溶液的凈化回收方法，其特征在于，包括以下步驟: a.溶劑計量收集:將需要處理的硫氰酸鈉溶液進行預(yù)處理后收集在儲罐內(nèi)； b.預(yù)過濾:去除所述儲罐內(nèi)硫氰酸鈉溶液中不溶性的固體懸浮物得過濾液； c.中空纖維超濾膜過濾:將所述經(jīng)過步驟b的過濾液用中空纖維超濾膜去除其中的低聚物； d.卷式膜過濾:將所述通過步驟C去除了低聚物的溶劑采用卷式膜過濾后，透過液直接進入蒸發(fā)濃縮，最終濃縮15-20倍后，在所得濃縮液中注入4-5倍所述濃縮液體積的脫鹽水得脫鹽水濃縮液，繼續(xù)用卷式膜進行過濾，直至卷式膜的透過液為所述脫鹽水濃縮液的I/15——1/20； e.蒸發(fā)濃縮:將所述卷式膜的透過液進行真空蒸發(fā)濃縮，直止?jié)舛冗_到50 % -52 %即得可作為二步法腈綸生產(chǎn)中使用的硫氰酸鈉水溶液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二步法腈綸生產(chǎn)中硫氰酸鈉水溶液的凈化回收方法，其特征在于，所述步驟a中預(yù)處理指撇除溶液中的油類物質(zhì)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二步法腈綸生產(chǎn)中硫氰酸鈉水溶液的凈化回收方法，其特征在于，所述步驟b中利用袋式過濾器進行所述預(yù)過濾。 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二步法腈綸生產(chǎn)中硫氰酸鈉水溶液的凈化回收方法，其特征在于，步驟c中所述中空纖維超濾膜過濾采用錯流過濾和最終盲端全過濾方式。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述二步法腈綸生產(chǎn)中硫氰酸鈉水溶液的凈化回收方法，其特征在于，所述步驟d中，將所述通過步驟c去除了低聚物的溶劑采用卷式膜過濾后，其中，未濾過的濃縮液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后焚燒處理。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述二步法腈綸生產(chǎn)中硫氰酸鈉水溶液的凈化回收方法，其特征在于，進入步驟a的硫氰酸鈉重量百分比濃度不超過17%;進入步驟a的硫氰酸鈉水溶液溫度為 15 ?45°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述二步法腈綸生產(chǎn)中硫氰酸鈉水溶液的凈化回收方法，其特征在于，所述中空纖維超濾膜為孔徑約為5萬一 10萬分子量的改性PVDF材質(zhì)。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述二步法腈綸生產(chǎn)中硫氰酸鈉水溶液的凈化回收方法，其特征在于，步驟d的卷式膜過濾精度為150?600分子量。8.根據(jù)權(quán)利要求2所述二步法腈綸生產(chǎn)中硫氰酸鈉水溶液的凈化回收方法，其特征在于，經(jīng)步驟d處理后，所述未濾過的濃縮液含硫氰酸鈉質(zhì)量百分比不超過1%。9.一種進行根據(jù)權(quán)利要求1所述的凈化回收方法的裝置，其特征在于，包括依次連通的第一存儲槽、第一袋式過濾器、中空纖維超濾裝置、中間儲罐、第二袋式過濾器、卷式膜裝置，經(jīng)所述卷式膜裝置處理后的濃液回收至所述中間儲罐，凈化液送入第二存儲槽待蒸發(fā)，且所述卷式膜裝置與第二存儲罐之間的管路上設(shè)有一板式換熱器，所述第二存儲槽中蒸發(fā)后的蒸發(fā)液進入第三存儲槽，所述第三存儲槽中的硫氰酸鈉溶液流至蒸發(fā)器濃縮。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的裝置，其特征在于，所述第三存儲槽與所述中間儲罐連通。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種二步法腈綸生產(chǎn)中硫氰酸鈉水溶液的凈化回收方法及裝置，該凈化回收方法包括溶劑計量收集、預(yù)過濾、中空纖維超濾膜過濾、卷式膜過濾、蒸發(fā)濃縮。采用本發(fā)明凈化回收后，廢棄液中硫氰酸鈉的質(zhì)量占原進料溶液中硫氰酸鈉的總質(zhì)量不超過1％，回收硫氰酸鈉可達到99％以上，生產(chǎn)過程不需要添加燒堿、硫酸、硅藻土等化學(xué)原料，比通常的傳統(tǒng)凈化回收方法減少一次蒸發(fā)濃縮過程，脫鹽水用量減少80％以上，蒸發(fā)濃縮水量也大大減少，污水排放量也大大減少。同時，相比單純的采用納濾膜除雜技術(shù)，本發(fā)明利用中空纖維超濾膜作為第一道除雜處理技術(shù)，采用分級處理理念不僅能穩(wěn)定除雜的效果，也能大大提高本技術(shù)在實際運行中的穩(wěn)定性。
【IPC分類】C01C3/20
【公開號】CN105621456
【申請?zhí)枴緾N201610171884
【發(fā)明人】譚穎士, 葉士杰, 錢軍
【申請人】上海膜凈水處理工程有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2016年3月24日