一種硅烷偶聯(lián)劑改性硼化鈦陶瓷表面的處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硼化鈦表面改性的方法，具體的說是一種硅烷偶聯(lián)劑改性硼化鈦陶瓷表面的處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]陶瓷具有高強(qiáng)度、耐腐蝕等良好的機(jī)械性能，是一種優(yōu)秀的結(jié)構(gòu)材料。隨著結(jié)構(gòu)陶瓷應(yīng)用范圍的不斷擴(kuò)大，實現(xiàn)陶瓷與其他材料的連接技術(shù)也越來越受到人們的關(guān)注。其中，膠接在陶瓷的修復(fù)、連接等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。然而一般結(jié)構(gòu)陶瓷表面結(jié)構(gòu)致密，表面活性低，致使膠接效果不佳，針對陶瓷表面，常用的處理方法有:機(jī)械處理，粗化陶瓷表面;酸蝕處理等。目前也有部分研究針對氧化物陶瓷表面接枝偶聯(lián)劑，效果顯著。
[0003]而TiB2這類非氧化物陶瓷表面，不存在可與偶聯(lián)劑作用的羥基，不可直接施加偶聯(lián)劑進(jìn)行接枝。本發(fā)明技術(shù)采取將TiB2陶瓷表面氧化刻蝕，再施加硅烷偶聯(lián)劑，可顯著提高陶瓷與膠黏劑的粘結(jié)性能，具有很強(qiáng)的實用價值和應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種硅烷偶聯(lián)劑改性硼化鈦陶瓷表面的處理方法，該處理方法可顯著提高陶瓷與膠黏劑的粘結(jié)性能。
[0005]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:一種硅烷偶聯(lián)劑改性硼化鈦陶瓷表面的處理方法，其特征在于包括如下步驟:
1)硼化鈦陶瓷的表面氧化刻蝕:
(1)取硼化鈦陶瓷片(洗凈)，采用丙酮超聲振蕩，除去在加工過程中陶瓷表面存在的雜質(zhì)，烘干，得到第一步試樣，命名為TBC-1;
(2)將TBC-1置于馬弗爐中進(jìn)行氧化刻蝕，增加硼化鈦陶瓷表面極性和粗糙度，生成可與硅烷偶聯(lián)劑發(fā)生反應(yīng)的表面氧化物薄層；自然降溫到室溫，并用去離子水洗，烘干，得到第二步試樣，命名為TBC-2;
2)娃燒偶聯(lián)劑的水解:
將醇和去離子水混合均勻，得到醇的水溶液，加入硅烷偶聯(lián)劑;使用磁力攪拌器室溫下充分?jǐn)嚢?，混合均勻，使得硅烷偶?lián)劑完全水解，硅烷偶聯(lián)劑在攪拌過程中發(fā)生水解，混合溶液從渾濁變?yōu)榍宄和该?，得到硅烷偶?lián)劑溶液；
3)在硼化鈦陶瓷表面施加硅烷偶聯(lián)劑:
取TBC-2，用筆刷將所得硅烷偶聯(lián)劑溶液均勻涂抹在硼化鈦陶瓷表面(表面經(jīng)氧化處理的硼化鈦陶瓷表面)，涂抹完畢后，使用聚丙烯薄膜將陶瓷片完整覆蓋，置于50-70°C環(huán)境下保溫，保溫時間為3-5h;除去聚丙烯薄膜，室溫自然陰干，使用乙醇對陶瓷片進(jìn)行清洗，烘干，得到第三步試樣，命名為TBC-3。
[0006]所述的步驟I)中，超聲振蕩時間為10-30min(超聲的頻率為40KHz，功率為50W)；氧化刻蝕時馬弗爐溫度為600-1000 0C，保溫時間為I _3h，升溫速率為1 °C /min。
[0007]所述步驟2)中，醇為甲醇、乙醇、異丙醇中的一種，硅烷偶聯(lián)劑為KH550或者KH560中的一種。
[0008]所述步驟2)中，醇、去離子水的體積比為8-10:1;硅烷偶聯(lián)劑的體積分?jǐn)?shù)為醇的水溶液的10-25%。
[0009]本發(fā)明采取將TiB2陶瓷表面氧化刻蝕，再施加硅烷偶聯(lián)劑，可顯著提高陶瓷與膠黏劑的粘結(jié)性能，具有很強(qiáng)的實用價值和應(yīng)用前景。
[0010]本發(fā)明包含以下效果:本發(fā)明可獲得表面具有硅烷偶聯(lián)劑涂層的硼化鈦陶瓷。針對硼化鈦陶瓷，采用先氧化刻蝕，再進(jìn)行硅烷偶聯(lián)劑涂層處理的方法，實現(xiàn)了非氧化物陶瓷表面與硅烷偶聯(lián)劑的嫁接。在增加了硼化鈦陶瓷表面粗糙度的同時將硅烷偶聯(lián)劑涂層接枝在硼化鈦表面，解決了硼化鈦與某些樹脂粘結(jié)劑間的界面浸潤性和相容性問題。本發(fā)明作為一種硅烷偶聯(lián)劑改性硼化鈦陶瓷表面的方法，處理效果顯著，能有效改善硼化鈦陶瓷表面與有機(jī)樹脂粘結(jié)劑的粘結(jié)性能，陶瓷/樹脂復(fù)合材料的機(jī)械性能可以得到顯著提高。
【附圖說明】
[0011]圖1是本發(fā)明氧化刻蝕后的TiB2表面形貌。
[0012]圖2是本發(fā)明偶聯(lián)之后的陶瓷表面拉曼光譜圖。
【具體實施方式】
[0013]下面對本發(fā)明的實施例作詳細(xì)說明:實施例在本發(fā)明方案的前提下進(jìn)行實施，給出了詳細(xì)的的實施方式和操作過程，但本發(fā)明保護(hù)的范圍不限于下述的實施例。
[0014]實施例1
一種硅烷偶聯(lián)劑改性硼化鈦陶瓷表面的處理方法，包括如下步驟:
I)硼化鈦陶瓷的表面氧化刻蝕:
取經(jīng)過電火花切割機(jī)切割的厚度為2mm的TiB2陶瓷片，于丙酮中超聲振蕩20min，除去加工過程中存在于陶瓷表面的油漬與雜物，烘干得到TBC-1。將TBC-1置于馬弗爐中進(jìn)行氧化刻蝕，升溫速率10 °C/min，保溫溫度為800 V，保溫時間2h，自然冷卻到室溫，獲得表面覆蓋了黃色的氧化膜的陶瓷，用去離子水清洗，烘干，得到TBC-2JBC-2表面形貌如圖1所示。
[0015]2)取乙醇36ml，去離子水4ml，混合，然后加入1ml硅烷偶聯(lián)劑KH-550，使用磁力攪拌器室溫下攪拌20min，混合均勻，使得硅烷偶聯(lián)劑完全水解，硅烷偶聯(lián)劑在攪拌過程中發(fā)生水解，混合溶液從渾濁變?yōu)榍宄和该?，得到硅烷偶?lián)劑溶液。
[0016]3)取TBC-2，用筆刷將所得硅烷偶聯(lián)劑溶液均勻涂抹在硼化鈦陶瓷表面，涂抹完畢后，使用聚丙烯薄膜將陶瓷片完整覆蓋，置于60°C環(huán)境下保溫4h。除去聚丙烯薄膜，室溫自然陰干，使用乙醇對陶瓷片進(jìn)行清洗，烘干，得到TBC-3。對陶瓷表面進(jìn)行拉曼光譜測試，結(jié)果如圖2所不。
[0017]使用環(huán)氧樹脂對多片TBC-3進(jìn)行粘結(jié)，固化完成后測試其界面剪切強(qiáng)度，其強(qiáng)度可達(dá)29.5Mpa。
[0018]實施例2
一種硅烷偶聯(lián)劑改性硼化鈦陶瓷表面的處理方法，包括如下步驟:
I)硼化鈦陶瓷的表面氧化刻蝕: 取經(jīng)過電火花切割機(jī)切割的厚度為2mm的TiB2陶瓷片，于丙酮中超聲振蕩lOmin，除去加工過程中存在于陶瓷表面的油漬與雜物，烘干得到TBC-1。將TBC-1置于馬弗爐中進(jìn)行氧化刻蝕，升溫速率10°C/min，保溫溫度為600°C，保溫時間lh，自然冷卻到室溫，獲得表面覆蓋了淺黃色的氧化膜的陶瓷，用去離子水清洗，烘干，得到TBC-2。
[0019]2)取甲醇32ml，去離子水4ml，混合，然后加入3.6ml硅烷偶聯(lián)劑KH560，使用磁力攪拌器室溫下攪拌20min，混合均勻，使得硅烷偶聯(lián)劑完全水解，硅烷偶聯(lián)劑在攪拌過程中發(fā)生水解，混合溶液從渾濁變?yōu)榍宄和该鳎玫焦柰榕悸?lián)劑溶液。
[0020]3)取TBC-2，用筆刷將所得硅烷偶聯(lián)劑溶液均勻涂抹在硼化鈦陶瓷表面，涂抹完畢后，使用聚丙烯薄膜將陶瓷片完整覆蓋，置于50°C環(huán)境下保溫3h。除去聚丙烯薄膜，室溫自然陰干，使用乙醇對陶瓷片進(jìn)行清洗，烘干，得到TBC-3。。
[0021]使用環(huán)氧樹脂對多片TBC-3進(jìn)行粘結(jié)，固化完成后測試其界面剪切強(qiáng)度，其強(qiáng)度達(dá)到22.3Mpa0
[0022]實施例3
一種硅烷偶聯(lián)劑改性硼化鈦陶瓷表面的處理方法，包括如下步驟:
I)硼化鈦陶瓷的表面氧化刻蝕:
取經(jīng)過電火花切割機(jī)切割的厚度為2mm的TiB2陶瓷片，于丙酮中超聲振蕩30min，除去加工過程中存在于陶瓷表面的油漬與雜物，烘干得到TBC-1。將TBC-1置于馬弗爐中進(jìn)行氧化刻蝕，升溫速率1 °C /min，保溫溫度為100 V，保溫時間3h，自然冷卻到室溫，獲得表面覆蓋了黃色的氧化膜的陶瓷，用去離子水清洗，烘干，得到TBC-2。
[0023]2)取異丙醇40ml，去離子水4ml，混合，然后加入8.8ml硅烷偶聯(lián)劑KH550，使用磁力攪拌器室溫下攪拌20min，混合均勻，使得硅烷偶聯(lián)劑完全水解，硅烷偶聯(lián)劑在攪拌過程中發(fā)生水解，混合溶液從渾濁變?yōu)榍宄和该?，得到硅烷偶?lián)劑溶液。
[0024]3)取TBC-2，用筆刷將所得硅烷偶聯(lián)劑溶液均勻涂抹在硼化鈦陶瓷表面，涂抹完畢后，使用聚丙烯薄膜將陶瓷片完整覆蓋，置于70°C環(huán)境下保溫5h。除去聚丙烯薄膜，室溫自然陰干，使用乙醇對陶瓷片進(jìn)行清洗，烘干，得到TBC-3。
[0025]使用環(huán)氧樹脂對多片TBC-3進(jìn)行粘結(jié)，固化完成后測試其界面剪切強(qiáng)度，其強(qiáng)度可達(dá)32.8MpaD
【主權(quán)項】
1.一種硅烷偶聯(lián)劑改性硼化鈦陶瓷表面的處理方法，其特征在于包括如下步驟: I)硼化鈦陶瓷的表面氧化刻蝕: (1)取硼化鈦陶瓷片，采用丙酮超聲振蕩，烘干，得到TBC-1; (2)將TBC-1置于馬弗爐中進(jìn)行氧化刻蝕，自然降溫到室溫，并用去離子水洗，烘干，得到TBC-2; 2 )娃燒偶聯(lián)劑的水解: 將醇和去離子水混合均勻，得到醇的水溶液，加入硅烷偶聯(lián)劑;使用磁力攪拌器室溫下充分?jǐn)嚢瑁旌暇鶆?，得到硅烷偶?lián)劑溶液； 3)在硼化鈦陶瓷表面施加硅烷偶聯(lián)劑: 取TBC-2，用筆刷將所得硅烷偶聯(lián)劑溶液均勻涂抹在硼化鈦陶瓷表面，涂抹完畢后，使用聚丙烯薄膜將陶瓷片完整覆蓋，置于50-70°C環(huán)境下保溫，保溫時間為3-5h;除去聚丙烯薄膜，室溫自然陰干，使用乙醇對陶瓷片進(jìn)行清洗，烘干，得到TBC-3。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅烷偶聯(lián)劑改性硼化鈦陶瓷表面的處理方法，其特征在于:所述的步驟I)中，超聲振蕩時間為10-30min;氧化刻蝕時馬弗爐溫度為600-1000°C，保溫時間為I _3h，升溫速率為1 °C /min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅烷偶聯(lián)劑改性硼化鈦陶瓷表面的處理方法，其特征在于:所述步驟2)中，醇為甲醇、乙醇、異丙醇中的一種，硅烷偶聯(lián)劑為KH550或者KH560中的一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅烷偶聯(lián)劑改性硼化鈦陶瓷表面的處理方法，其特征在于:所述步驟2)中，醇、去離子水的體積比為8-10:1;硅烷偶聯(lián)劑的體積分?jǐn)?shù)為醇的水溶液的10-25%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硼化鈦表面改性的方法。一種硅烷偶聯(lián)劑改性硼化鈦陶瓷表面的處理方法，其特征在于包括如下步驟：1）硼化鈦陶瓷的表面氧化刻蝕：采用丙酮超聲振蕩，置于馬弗爐中進(jìn)行氧化刻蝕，使陶瓷片其表面氧化形成TiO2；2）硅烷偶聯(lián)劑的水解：將醇和去離子水混合均勻，得到醇的水溶液，加入硅烷偶聯(lián)劑；3）在硼化鈦陶瓷表面施加硅烷偶聯(lián)劑：用筆刷將所得硅烷偶聯(lián)劑溶液均勻涂抹在表面經(jīng)氧化處理的硼化鈦陶瓷表面，涂抹完畢后，使用聚丙烯薄膜將陶瓷片完整覆蓋，置于50-70℃環(huán)境下保溫，保溫時間為3-5h；除去聚丙烯薄膜，室溫自然陰干，使用乙醇對陶瓷片進(jìn)行清洗，烘干。施加偶聯(lián)劑之后的硼化鈦陶瓷與有機(jī)樹脂的粘結(jié)性能明顯提高。
【IPC分類】C04B41/91, C04B41/84
【公開號】CN105622166
【申請?zhí)枴緾N201610017511
【發(fā)明人】張金詠, 任欣楠, 張帆
【申請人】武漢理工大學(xué)
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2016年1月12日