一種制備無水四氯化錫的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及錫的深加工領(lǐng)域，具體說是制備無水四氯化錫的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]四氯化錫是有機(jī)錫化合物的主要原料，有機(jī)錫化合物用于PVC制品和作為熱穩(wěn)定劑的國際消耗耗量逐年增加。無水四氯化錫可用作有機(jī)錫合成的原料及氯化劑，紡織工業(yè)中的煤軟劑、制造藍(lán)曬圖紙、感光紙、潤滑油的添加劑和鍍錫等領(lǐng)域。目前，大多數(shù)四氯化錫的合同均是以金屬錫?；驘o水氯化亞錫與氯氣反應(yīng)的間歇性操作。當(dāng)制備量較大時(shí)，需要中途停止反應(yīng)，一次次地將液態(tài)產(chǎn)物取出，然后補(bǔ)充錫粒，再繼續(xù)通入氯氣。這種方法操作繁瑣，轉(zhuǎn)移產(chǎn)品時(shí)猛烈發(fā)煙，惡化操作環(huán)境，合成效率和質(zhì)量受到影響。且這種金屬錫粒與氯氣的氣固反應(yīng)方式需要耗用大量的金屬錫，且反應(yīng)收率低，產(chǎn)率較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對上述問題，本發(fā)明提供一種產(chǎn)率較高且可連續(xù)生產(chǎn)的制備無水四氯化錫的方法。
[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:一種制備無水四氯化錫的方法，包括以下步驟:
(1)恪融錫粒；
(2)將熔融后的流體通過噴嘴由上向下垂直噴射至高速旋轉(zhuǎn)的滾輪表面；
(3)流體經(jīng)滾輪旋轉(zhuǎn)甩向一側(cè)的霧化室，形成錫滴；
(4)由下向上向霧化室內(nèi)通入氯氣與錫滴反應(yīng)；
(5)再將混合物噴射至霧化室一側(cè)的收集室；
(6)從收集室上側(cè)收集氯氣，從收集室下側(cè)收集液態(tài)四氯化錫；
(7)收集的氯氣再次輸送至霧化室循環(huán)利用；
(8)將收集的液態(tài)四氯化錫氣化；
(9)氣化后的氣態(tài)四氯化錫經(jīng)冷凝器后收集，得到無水四氯化錫。
[0005]作為優(yōu)選，所述滾輪表面開設(shè)有數(shù)個(gè)球面凹槽;噴射至滾輪表面的流體流進(jìn)凹槽，凹槽內(nèi)的流體甩向霧化室。
[0006]作為優(yōu)選，凹槽在滾輪表面的開口直徑為0.5—Imm;流體噴射的質(zhì)量流率為6—
8g/so
[0007]作為優(yōu)選，噴嘴與滾輪之間的垂直距離為0.01—0.1mm，滾輪的直徑為40—50mm，滾輪轉(zhuǎn)速為300_350r/min。
[0008]作為優(yōu)選，在霧化室內(nèi)，氯氣的流向與水平方向的夾角為45°—90°。
[0009 ]作為優(yōu)選，氯氣的流速為30m/s，氯氣的流量為0.1—0.15m3/h。
[0010]作為優(yōu)選，霧化室內(nèi)保持反應(yīng)溫度為100—145°C。
[0011 ]作為優(yōu)選，霧化室內(nèi)安裝有噴射器，霧化室內(nèi)的混合物通過噴射器噴射至收集室。
[0012]作為優(yōu)選，收集的氯氣通過氣栗輸送至霧化室。
[0013]作為優(yōu)選，氣化后的氣態(tài)四氯化錫通過保溫管輸送至冷凝器。
[0014]本發(fā)明將噴射的流體通過旋轉(zhuǎn)滾輪的離心力打碎，再通過高速氯氣撞擊錫滴，使得兩者充分混合反應(yīng)，可使反應(yīng)物充分混合，然后通過噴射器噴射至收集室，大大方便產(chǎn)物和氯氣的收集;且在重力作用下可使生成的四氯化錫始終由上向下流向霧化室底部，不僅反應(yīng)充分，可提高產(chǎn)品的質(zhì)量;而且可進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)，可提高產(chǎn)率。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面將詳細(xì)說明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實(shí)施例以及說明用來解釋本發(fā)明，但并不作為對本發(fā)明的限定。
[0016]本發(fā)明的制備無水四氯化錫的方法，其采用以下步驟:
首先將錫粒熔融，再將熔融的錫流體通過噴嘴垂直噴射至高速旋轉(zhuǎn)的滾輪表面;滾輪表面開設(shè)有數(shù)個(gè)球面凹槽，可噴射至滾輪表面的流體流進(jìn)凹槽，延長流體在表面的停留時(shí)間，使其適當(dāng)冷卻，這樣使得凹槽內(nèi)的流體甩向霧化室后的粒度均勻度更好;為了避免流體在表面的停留時(shí)間過長，導(dǎo)致粉末粒徑過大，本發(fā)明的凹槽在滾輪表面的開口直徑以0.5—Imm為宜，并應(yīng)保證流體噴射的質(zhì)量流率為6—8g/s、噴嘴與滾輪之間的垂直距離為0.01 —
0.1臟，同時(shí)采用的滾輪直徑為40—50111111，滾輪轉(zhuǎn)速為300-35(^/1^11;甩向霧化室的錫滴通過高速氯氣撞擊，一方面可使錫滴破碎，另一方面兩者的流向相反可充分混合反應(yīng);反應(yīng)后混合物通過噴射器再次噴射至收集室，這樣可使沒有完全反應(yīng)的混合物通過噴射器形成一定的壓力，使其完全反應(yīng)，提尚廣率。
[0017]由于通入霧化室內(nèi)的氯氣本身具有壓力，只需在霧化室的側(cè)壁開孔，再在孔內(nèi)安裝噴射器就可實(shí)現(xiàn)噴射，因此，加工簡單，成本低；噴入收集室內(nèi)的混合物是四氯化錫和氯氣，兩者由于密度不同，在重力的作用下會分離，因此可從收集室上側(cè)收集氯氣，下側(cè)收集產(chǎn)物，這樣收集更方便，無需中途暫停。從霧化室上部收集的氯氣，首先可存儲在儲氣罐內(nèi)，然后再將儲氣罐內(nèi)的氯氣通過高壓氣栗輸送的霧化室，如此循環(huán)利用氯氣，不僅可降低氯氣的回收成本，而且可達(dá)到清潔生產(chǎn)的要求;在霧化室內(nèi)，氯氣的流向與水平方向的夾角最好為45° —90°在，這樣的破碎效果更好;在實(shí)施過程中，氯氣的流速保持30m/s為宜，流量以
0.1 — 0.15m3/h為宜；同時(shí)應(yīng)保證霧化室內(nèi)的反應(yīng)溫度在100—145°C，為錫滴與氯氣充分反應(yīng)提供良好的條件。
[0018]最后，將收集的液態(tài)通過加熱器進(jìn)行氣化，氣化后的氣態(tài)四氯化錫再經(jīng)冷凝器后收集，得到無水四氯化錫;為了保證四氯化錫的充分氣化及氣態(tài)四氯化錫完全進(jìn)入冷凝器中，應(yīng)在加熱器的出口與冷凝器之間加裝保溫管，產(chǎn)品氣化完全，這樣制備的產(chǎn)品產(chǎn)量和質(zhì)量均較高。
[0019]實(shí)施例1
將錫粒熔融，再將熔融錫流體通過噴嘴垂直噴射至旋轉(zhuǎn)的具有凹槽的滾輪表面;其中凹槽在滾輪表面的開口直徑為0.5 mm、流體噴射的質(zhì)量流率為6g/s、噴嘴與滾輪之間的垂直距離為0.01mm、滾輪直徑為40mm，滾輪轉(zhuǎn)速為300r/min;同時(shí)，在霧化室內(nèi)，以與水平方向保持45°夾角，并以0.15m3/h、30m/s的流速通入氯氣撞擊錫滴并反應(yīng)，反應(yīng)溫度維持在1000C ;然后霧化室內(nèi)的混合物噴射至收集室，再從收集室底部收集液態(tài)四氯化錫，最后將液態(tài)四氯化錫進(jìn)行氣化、冷凝，得到無水四氯化錫。經(jīng)分析，無水四氯化錫的純度約99.1%，整個(gè)合成過程產(chǎn)率達(dá)到87%。
[0020]實(shí)施例2
將錫粒熔融，再將熔融錫流體通過噴嘴垂直噴射至旋轉(zhuǎn)的具有凹槽的滾輪表面;其中凹槽在滾輪表面的開口直徑為0.7 mm、流體噴射的質(zhì)量流率為7g/s、噴嘴與滾輪之間的垂直距離為0.05mm、滾輪直徑為45mm，滾輪轉(zhuǎn)速為320r/min;同時(shí)，在霧化室內(nèi)，以與水平方向保持60°夾角并以0.12m3/h、30m/s的流速通入氯氣撞擊錫滴并反應(yīng)，反應(yīng)溫度維持在1250C，然后霧化室內(nèi)的混合物噴射至收集室，再從收集室底部收集液態(tài)四氯化錫，最后將液態(tài)四氯化錫進(jìn)行氣化、冷凝，得到無水四氯化錫。經(jīng)分析，無水四氯化錫的純度約99.9%，整個(gè)合成過程產(chǎn)率達(dá)到94%。
[0021]實(shí)施例3
將錫粒熔融，再將熔融錫流體通過噴嘴垂直噴射至旋轉(zhuǎn)的具有凹槽的滾輪表面;其中凹槽在滾輪表面的開口直徑為I.0 mm、流體噴射的質(zhì)量流率為8g/s、噴嘴與滾輪之間的垂直距離為0.1mm、滾輪直徑為42mm，滾輪轉(zhuǎn)速為350r/min;同時(shí)，在霧化室內(nèi)，以與水平方向保持90°夾角，并以0.1m3/h、30m/s的流速通入氯氣撞擊錫滴并反應(yīng)，反應(yīng)溫度維持在1450C，然后霧化室內(nèi)的混合物噴射至收集室，再從收集室底部收集液態(tài)四氯化錫，最后將液態(tài)四氯化錫進(jìn)行氣化、冷凝，得到無水四氯化錫。經(jīng)分析，無水四氯化錫的純度約99.5%，整個(gè)合成過程產(chǎn)率達(dá)到92%。
[0022]以上對本發(fā)明實(shí)施例所提供的技術(shù)方案進(jìn)行了詳細(xì)介紹，本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對本發(fā)明實(shí)施例的原理以及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說明只適用于幫助理解本發(fā)明實(shí)施例的原理；同時(shí)，對于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明實(shí)施例，在【具體實(shí)施方式】以及應(yīng)用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備無水四氯化錫的方法，包括以下步驟: (1)恪融錫粒； (2)將熔融后的流體通過噴嘴由上向下垂直噴射至高速旋轉(zhuǎn)的滾輪表面； (3)流體經(jīng)滾輪旋轉(zhuǎn)甩向一側(cè)的霧化室，形成錫滴； (4 )由下向上向霧化室內(nèi)通入氯氣與錫滴反應(yīng)； (5)再將混合物噴射至霧化室一側(cè)的收集室； (6)從收集室上側(cè)收集氯氣，從收集室下側(cè)收集液態(tài)四氯化錫； (7)收集的氯氣再次輸送至霧化室循環(huán)利用； (8)將收集的液態(tài)四氯化錫氣化； (9)氣化后的氣態(tài)四氯化錫經(jīng)冷凝器后收集，得到無水四氯化錫。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備無水四氯化錫的方法，其特征在于:所述滾輪表面開設(shè)有數(shù)個(gè)球面凹槽;噴射至滾輪表面的流體流進(jìn)凹槽，凹槽內(nèi)的流體甩向霧化室。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備無水四氯化錫的方法，其特征在于:凹槽在滾輪表面的開口直徑為0.5—Imm;流體噴射的質(zhì)量流率為6—8g/s。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述制備無水四氯化錫的方法，其特征在于:噴嘴與滾輪之間的垂直距離為0.0l—0.1mm，滾輪的直徑為40—50mm，滾輪轉(zhuǎn)速為300-350r/min。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述制備無水四氯化錫的方法，其特征在于:在霧化室內(nèi)，氯氣的流向與水平方向的夾角為45°—90°。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述制備無水四氯化錫的方法，其特征在于:氯氣的流速為30m/s，氯氣的流量為0.1—0.15m3/h。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述制備無水四氯化錫的方法，其特征在于:霧化室內(nèi)保持反應(yīng)溫度為 100—145。。。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備無水四氯化錫的方法，其特征在于:霧化室內(nèi)安裝有噴射器，霧化室內(nèi)的混合物通過噴射器噴射至收集室。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備無水四氯化錫的方法，其特征在于:收集的氯氣通過氣栗輸送至霧化室。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備無水四氯化錫的方法，其特征在于:氣化后的氣態(tài)四氯化錫通過保溫管輸送至冷凝器。
【專利摘要】本發(fā)明涉及錫的深加工領(lǐng)域，具體是一種制備無水四氯化錫的方法，包括以下步驟：熔融錫粒；將熔融后的流體通過噴嘴由上向下垂直噴射至高速旋轉(zhuǎn)的滾輪表面；流體經(jīng)滾輪旋轉(zhuǎn)甩向一側(cè)的霧化室，形成錫滴；由下向上向霧化室內(nèi)通入氯氣與錫滴反應(yīng)；再將混合物噴射至霧化室一側(cè)的收集室；從收集室上側(cè)收集氯氣；從收集室下側(cè)收集液態(tài)四氯化錫；收集的氯氣再次輸送至霧化室循環(huán)利用；將收集的液態(tài)四氯化錫氣化、冷凝，得到無水四氯化錫。本發(fā)明將噴射的流體通過旋轉(zhuǎn)滾輪的離心力打碎，再通過高速氯氣撞擊錫滴，使得兩者充分混合反應(yīng)，可使反應(yīng)物充分混合，然后通過噴射器噴射至收集室，大大方便產(chǎn)物和氯氣的收集。
【IPC分類】C01G19/08
【公開號】CN105668619
【申請?zhí)枴緾N201610053662
【發(fā)明人】易鑒榮, 林荔琍, 唐臻, 吳堅(jiān), 林荔珊
【申請人】柳州豪祥特科技有限公司
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年1月27日