一種十字形鎳鈷磷化合物及其合成方法
【專利摘要】一種十字形鎳鈷磷化合物及其合成方法，該合成方法包括如下步驟：(1)向反應(yīng)釜中分別加入鎳鹽水溶液、鈷鹽水溶液和絡(luò)合劑，充分?jǐn)嚢韬螅尤氪瘟姿猁}或亞磷酸鹽水溶液，繼續(xù)攪拌混合后，將反應(yīng)釜密封后升溫至150?200℃進(jìn)行反應(yīng)；(2)反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，將沉淀物用超純水離心洗滌多次，最后用乙醇洗滌后進(jìn)行真空干燥，得到灰黑色十字形鎳鈷磷化合物。根據(jù)本發(fā)明的十字形鎳鈷磷化合物的合成方法，利用次磷酸鹽或亞磷酸鹽同時(shí)還原鎳離子和鈷離子，通過控制鎳鈷比例和采用絡(luò)合劑緩釋，從而合成制得十字形鎳鈷磷化合物。方法簡(jiǎn)單、方便，十字形結(jié)晶完美，具有特殊的光學(xué)、磁性和電化學(xué)性質(zhì)。
【專利說明】
一種十字形鎳鈷磷化合物及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明總體涉及金屬粉體的合成方法，具體涉及一種十字形納米鎳鈷磷化合物及其合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米材料具有明顯不同于個(gè)體材料和單個(gè)分子的獨(dú)特性質(zhì)，如小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)，在電學(xué)、光學(xué)、化工、陶瓷、生物和醫(yī)藥等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。在納米尺度上，材料形貌對(duì)其性能的影響非常明顯，納米簇、納米顆粒、納米線、納米棒、納米球、納米膜、納米花、納米管、納米籠等各種形貌的材料均表現(xiàn)出不同的特點(diǎn)與應(yīng)用。
[0003]鎳磷、鎳鈷化合物具有獨(dú)特的磁、光、電、敏感及催化性能，廣泛應(yīng)用于防腐涂層、磁性材料、功能陶瓷、氣敏元件、電極材料、催化劑、電化學(xué)電容器、光電器件、電致變色材料等領(lǐng)域。而且，元素鎳、鈷具有豐富的蘊(yùn)藏量，來源方便，價(jià)格便宜，有利于產(chǎn)品的批量化生產(chǎn)。合成十字形納米鎳鈷磷化合物具有重要的應(yīng)用價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了獲得特殊性質(zhì)的鎳鈷磷化合物，而提供一種十字形鎳鈷磷化合物的合成方法，該方法通過在溶液中使用次磷酸鹽同時(shí)還原鎳離子、鈷離子，從而制備十字形鎳鈷磷化合物，具有特殊的光學(xué)、磁學(xué)和電化學(xué)性質(zhì)。
[0005]根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供一種十字形鎳鈷磷化合物的合成方法，包括如下步驟:
[0006](I)向反應(yīng)釜中分別加入鎳鹽水溶液、鈷鹽水溶液和絡(luò)合劑，充分?jǐn)嚢韬螅尤氪瘟姿猁}或亞磷酸鹽水溶液，繼續(xù)攪拌混合后，將反應(yīng)釜密封后升溫至150-200°C進(jìn)行反應(yīng)；
[0007](2)反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，將沉淀物用超純水離心洗滌多次，最后用乙醇洗滌后進(jìn)行真空干燥，得到灰黑色十字形鎳鈷磷化合物。
[0008]具體地，所述鎳鹽選自硫酸鎳、硝酸鎳、氯化鎳和乙酸鎳中的一種或幾種混合物。
[0009]具體地，所述鈷鹽選自硝酸鈷、氯化鈷、乙酸鈷、硫酸鈷和氯化亞鈷中的一種或幾種混合物。
[0010]具體地，所述絡(luò)合劑選自酒石酸鈉、EDTA、氨基酸、聚乙烯醇和三乙胺中的一種或幾種混合物。
[0011 ] 具體地，所述次磷酸鹽為次磷酸鈉。
[0012]優(yōu)選情況下，所述鎳鹽、所述鈷鹽、所述絡(luò)合劑以及所述次磷酸鹽或亞磷酸鹽按物質(zhì)的量配比為:(2-6):1:(2-6):( 10-20)。采用該優(yōu)選配比，所制得的鎳鈷磷化合物十字形結(jié)晶完美。
[0013]根據(jù)本發(fā)明的第二方面，提供根據(jù)上述的合成方法制備的十字形鎳鈷磷化合物。
[0014]根據(jù)本發(fā)明的十字形鎳鈷磷化合物的合成方法，利用次磷酸鹽或亞磷酸鹽同時(shí)還原鎳離子和鈷離子，通過控制鎳鈷比例和采用絡(luò)合劑緩釋，從而合成制得十字形鎳鈷磷化合物。方法簡(jiǎn)單、方便，十字形結(jié)晶完美，具有特殊的光學(xué)、磁性和電化學(xué)性質(zhì)。
【附圖說明】
[0015]圖1-4:本發(fā)明所合成的十字形鎳鈷磷化合物的掃描電鏡圖。
[0016]圖5:本發(fā)明所合成的十字形鎳鈷磷化合物的紫外可見吸收光譜圖。
[0017]圖6:本發(fā)明所合成的十字形鎳鈷磷化合物的磁滯環(huán)線。
[0018]圖7:本發(fā)明所合成的十字形鎳鈷磷化合物在0.5M硫酸溶液中的電催化析氫極化曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面通過具體實(shí)施例并結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步闡述，但并不限制本發(fā)明。
[0020]實(shí)施例1
[0021]—種十字形鎳鈷磷化合物的合成方法，具體包括如下步驟:
[0022]在反應(yīng)釜中加入1mL 0.6mM硫酸鎳水溶液、1mL 0.6mM酒石酸鈉水溶液、1mL
0.15mM的氯化亞鈷水溶液，充分?jǐn)嚢璋胄r(shí)。加入30mL 0.8mM次磷酸鈉水溶液后再次充分?jǐn)嚢璋胄r(shí)。將反應(yīng)釜密封放入烘箱Ih升溫至180°C，保持24h，自然冷卻至室溫，將沉淀物用超純水離心洗滌4次最后用乙醇洗滌后放入40 °C真空恒溫干燥箱干燥10h，得到灰黑色粉末狀十字形鎳鈷磷化合物。
[0023]參見圖1-4，掃描電鏡可以觀察到上述所得產(chǎn)物為完美的十字形。
[0024]參見圖5，紫外可見吸收光譜表征發(fā)現(xiàn)上述十字形鎳鈷磷化合物在可見光區(qū)具有廣譜吸收特性，對(duì)紫外光具有超強(qiáng)吸收特性。
[0025]參見圖6，磁滯回線研究表明上述十字形鎳鈷磷化合物具有超順磁性。
[0026]參見圖7，在0.5M硫酸溶液中的電催化析氫極化曲線研究表明十字形鎳鈷磷化合物比相應(yīng)的鎳磷、鈷磷化合物具有更好的電催化析氫性能。
[0027]實(shí)施例2
[0028]—種十字形鎳鈷磷化合物的合成方法，具體包括如下步驟:
[0029]在反應(yīng)釜中加入1mL 0.3mM氯化鎳水溶液、1mL 0.3mM EDTA水溶液、1mL
0.15mM的硝酸鈷水溶液，充分?jǐn)嚢璋胄r(shí)。加入30mL 0.6mM次磷酸鈉水溶液后再次充分?jǐn)嚢璋胄r(shí)。將反應(yīng)釜密封放入烘箱Ih升溫至150°C，保持24h，自然冷卻至室溫，將沉淀物用超純水離心洗滌4次最后用乙醇洗滌后放入40°C真空恒溫干燥箱干燥10h，得到灰黑色粉末狀十字形鎳鈷磷化合物。
[0030]實(shí)施例3
[0031]—種十字形鎳鈷磷化合物的合成方法，具體包括如下步驟:
[0032]在反應(yīng)釜中加入1mL 0.9mM硝酸鎳水溶液、1mL 0.9mM氨基酸水溶液、1mL
0.15mM的硫酸鈷水溶液，充分?jǐn)嚢璋胄r(shí)。加入30mL 1.0mM亞磷酸鈉水溶液后再次充分?jǐn)嚢璋胄r(shí)。將反應(yīng)釜密封放入烘箱Ih升溫至180°C，保持24h，自然冷卻至室溫，將沉淀物用超純水離心洗滌4次最后用乙醇洗滌后放入40°C真空恒溫干燥箱干燥10h，得到灰黑色粉末狀十字形鎳鈷磷化合物。
[0033]實(shí)施例4
[0034]—種十字形鎳鈷磷化合物的合成方法，具體包括如下步驟:
[0035]在反應(yīng)釜中加入1mL 0.8mM乙酸鎳水溶液、1mL 0.8mM聚乙烯醇水溶液、1mL
0.15mM的乙酸鈷水溶液，充分?jǐn)嚢璋胄r(shí)。加入30mL 0.8mM次磷酸鈉水溶液后再次充分?jǐn)嚢璋胄r(shí)。將反應(yīng)釜密封放入烘箱Ih升溫至200°C，保持24h，自然冷卻至室溫，將沉淀物用超純水離心洗滌4次最后用乙醇洗滌后放入40°C真空恒溫干燥箱干燥10h，得到灰黑色粉末狀十字形鎳鈷磷化合物。
[0036]上述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種十字形鎳鈷磷化合物的合成方法，包括如下步驟: (1)向反應(yīng)釜中分別加入鎳鹽水溶液、鈷鹽水溶液和絡(luò)合劑，充分?jǐn)嚢韬?，加入次磷酸鹽或亞磷酸鹽水溶液，繼續(xù)攪拌混合后，將反應(yīng)釜密封后升溫至150-20(TC進(jìn)行反應(yīng)； (2)反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，將沉淀物用超純水離心洗滌多次，最后用乙醇洗滌后進(jìn)行真空干燥，得到灰黑色十字形鎳鈷磷化合物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，所述鎳鹽選自硫酸鎳、硝酸鎳、氯化鎳和乙酸鎳中的一種或幾種混合物。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，所述鈷鹽選自硝酸鈷、氯化鈷、乙酸鈷、硫酸鈷和氯化亞鈷中的一種或幾種混合物。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，所述絡(luò)合劑選自酒石酸鈉、EDTA、氨基酸、聚乙烯醇和三乙胺中的一種或幾種混合物。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，所述次磷酸鹽為次磷酸鈉。6.—種根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的合成方法制備的十字形鎳鈷磷化合物。
【文檔編號(hào)】C01B25/08GK105836720SQ201610177335
【公開日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年3月25日
【發(fā)明人】繆煜清, 晏玉華
【申請(qǐng)人】上海理工大學(xué)