一種制備針狀磷酸氫鋯的簡(jiǎn)單方法
【專利摘要】一種高效制備針狀磷酸氫鋯的簡(jiǎn)單方法，其特征在于采用以下步驟：（1）把磷酸溶液、氨水和蒸餾水按體積比為4:3:5的比例配制成溶液；然后然后把氯氧化鋯、尿素加入到溶液中；（2）在溶液中加入線性辛基酚聚乙烯硝酸銨、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨；（3）把溶液加熱到98℃，并用攪拌器連續(xù)攪拌3~6小時(shí)；攪拌結(jié)束后，把溶液自然冷卻到室溫，然后靜止、陳化5小時(shí)，再進(jìn)行過濾、分離、洗滌、干燥，即制備出結(jié)晶完整的針狀磷酸氫鋯。
【專利說明】
一種制備針狀磷酸氫鋯的簡(jiǎn)單方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明提供的是一種高效制備針狀磷酸氫鋯(Zr(HPO4)2)的簡(jiǎn)單方法，屬于無機(jī)材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]磷酸氫鋯(Zr(HPO4)2)在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用非常廣泛，具有較強(qiáng)的耐酸和一定的耐堿性能，具有較大的比表面積和表面電荷，具備良好的離子交換特性。與顆粒(粉末)狀的磷酸氫鋯相比，針狀磷酸氫鋯具有更大的比表面積，更優(yōu)良的離子交換和質(zhì)子交換能力，能大幅度提高其本身的催化效率或其所載附催化劑的效率，且能有效去除放射性核廢料和污水處理中的有害物質(zhì)。目前，常用的合成磷酸氫鋯的方法是把可溶性的鋯鹽溶解到水中，然后用HF酸作為合成助劑，其用量是鋯鹽摩爾量的卜13倍(劉明華，水處理化學(xué)品:化學(xué)工業(yè)出版社，2010:572)，但是由于HF酸具有較強(qiáng)的腐蝕性，對(duì)工人和環(huán)境造成了潛在的威脅。此夕卜，
【申請(qǐng)人】目前尚未發(fā)現(xiàn)用簡(jiǎn)單的方法制備針狀磷酸氫鋯的相關(guān)報(bào)道。
[0003]為了克服磷酸氫鋯用HF酸作為合成助劑、且不能合成針狀磷酸鋯的缺點(diǎn)，本發(fā)明了提供了一種高效、簡(jiǎn)單、安全、可靠、易于操作、成本低廉、純度高的針狀磷酸氫鋯的制備方法，該方法的原理是:利用線性辛基酚聚乙烯硝酸銨、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨作為晶型控制劑，在溶液中生成針狀磷酸氫鋯結(jié)晶體，然后經(jīng)過濾、洗滌、干燥，即可制備出高純度的針狀磷酸氫鋯。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本技術(shù)提供一種高效、簡(jiǎn)單、安全、可靠、易于操作、成本低廉、純度高的針狀磷酸氫鋯的制備方法，其技術(shù)方案為:
一種高效制備針狀磷酸氫鋯(Zr(HPO4)2)的簡(jiǎn)單方法，其特征在于采用以下步驟:(I)把濃度為80 wt%的磷酸溶液、濃度為30 wt%的氨水和蒸饋水按體積比為4: 3: 5的比例配制成溶液;然后把氯氧化鋯、尿素加入到溶液中，其中氯氧化鋯、磷酸和尿素的摩爾比是:1:2:6?8; (2)在溶液中加入線性辛基酚聚乙烯硝酸銨、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨，并控制線性辛基酚聚乙烯硝酸銨、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨的加入量分別是溶液質(zhì)量的0.1 %、0.05%、0.1%; (3)把溶液加熱到98 °C，并用攪拌器連續(xù)攪拌3?6小時(shí);攪拌結(jié)束后，把溶液自然冷卻到室溫，然后靜止、陳化5小時(shí)，再進(jìn)行過濾、分離，并用蒸餾水洗滌產(chǎn)物3次，然后在110 °C下干燥3小時(shí)，即制備出結(jié)晶完整的針狀磷酸氫錯(cuò)。
[0005]圖1是本發(fā)明技術(shù)制備的針狀磷酸氫鋯結(jié)晶體照片；從圖1中可以看到:磷酸氫鋯結(jié)晶體呈針狀。
[0006]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明技術(shù)以線性辛基酚聚乙烯硝酸銨、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨作為結(jié)晶介質(zhì)和晶形控制劑，有效促進(jìn)了針狀磷酸氫鋯結(jié)晶體的生成，該方法簡(jiǎn)單實(shí)用，對(duì)人體和環(huán)境無危害性，且用本發(fā)明技術(shù)制備的針狀磷酸氫鋯的產(chǎn)出率很高，可達(dá)到98wt%左右，具有極高的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)價(jià)值。
【具體實(shí)施方式】
[0007]實(shí)施例1
把濃度為80 wt%的磷酸溶液、濃度為30 wt%的氨水和蒸饋水按體積比為4: 3: 5的比例配制成溶液;然后然后把氯氧化鋯、尿素加入到溶液中，其中氯氧化鋯、磷酸和尿素的摩爾比是:1:2:6; (2)在溶液中加入線性辛基酚聚乙烯硝酸銨、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨，并控制線性辛基酚聚乙烯硝酸銨、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨的加入量分別是溶液質(zhì)量的0.1 %、0.05%、0.1%; (3)把溶液加熱到98 °C，并用攪拌器連續(xù)攪拌6小時(shí);攪拌結(jié)束后，把溶液自然冷卻到室溫，然后靜止、陳化5小時(shí)，再進(jìn)行過濾、分離，并用蒸餾水洗滌產(chǎn)物3次，然后在110 °C下干燥3小時(shí)，即制備出結(jié)晶完整的針狀磷酸氫鋯。通過計(jì)算可知:本發(fā)明技術(shù)制備的磷酸氫鋯的產(chǎn)出率(實(shí)際產(chǎn)量除以計(jì)算得到的理論產(chǎn)量)是97.8 w t%0
[0008]實(shí)施例2
把濃度為80 wt%的磷酸溶液、濃度為30 wt%的氨水和蒸饋水按體積比為4: 3: 5的比例配制成溶液;然后然后把氯氧化鋯、尿素加入到溶液中，其中氯氧化鋯、磷酸和尿素的摩爾比是:1:2:8; (2)在溶液中加入線性辛基酚聚乙烯硝酸銨、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨，并控制線性辛基酚聚乙烯硝酸銨、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨的加入量分別是溶液質(zhì)量的0.1 %、0.05%、0.1%; (3)把溶液加熱到98 °C，并用攪拌器連續(xù)攪拌8小時(shí);攪拌結(jié)束后，把溶液自然冷卻到室溫，然后靜止、陳化5小時(shí)，再進(jìn)行過濾、分離，并用蒸餾水洗滌產(chǎn)物3次，然后在110 °C下干燥3小時(shí)，即制備出結(jié)晶完整的針狀磷酸氫鋯。通過計(jì)算可知:本發(fā)明技術(shù)制備的磷酸氫鋯的產(chǎn)出率(實(shí)際產(chǎn)量除以計(jì)算得到的理論產(chǎn)量)是98.1 w t%0
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高效制備針狀磷酸氫鋯(Zr(HPO4)2)的簡(jiǎn)單方法，其特征在于采用以下步驟:(1)把濃度為80 wt%的磷酸溶液、濃度為30 wt%的氨水和蒸饋水按體積比為4: 3: 5的比例配制成溶液;然后然后把氯氧化鋯、尿素加入到溶液中，控制氯氧化鋯、磷酸和尿素的摩爾比是:1:2:6?8; (2)在溶液中加入線性辛基酚聚乙烯硝酸銨、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨，并控制線性辛基酚聚乙烯硝酸銨、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨的加入量分別是溶液質(zhì)量的0.1 %、0.05%、0.1%; (3)把溶液加熱到98 °C，并用攪拌器連續(xù)攪拌3~6小時(shí);攪拌結(jié)束后，把溶液自然冷卻到室溫，然后靜止、陳化5小時(shí)，再進(jìn)行過濾、分離，并用蒸餾水洗滌產(chǎn)物3次，然后在110 °C下干燥3小時(shí)，即制備出結(jié)晶完整的針狀磷酸氫錯(cuò)。
【文檔編號(hào)】C01B25/37GK105858631SQ201610215166
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年4月8日
【發(fā)明人】白佳海, 高杰, 蓋超群, 李曉月, 劉洋
【申請(qǐng)人】山東理工大學(xué)