一種利用高爐水淬渣制備水合二氧化硅的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用高爐水淬渣制備水合二氧化硅的方法，屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。該方法是以高爐水淬渣為原料，將原料破碎粉磨后置于高壓反應(yīng)釜中以堿渣比(0.55?1):1的比例進(jìn)行水熱反應(yīng)，過濾后所得濾液在60℃下調(diào)節(jié)pH值得到懸濁液，該懸濁液經(jīng)陳化、過濾、洗滌、烘干，得到粗制水合二氧化硅，再將粗制水合二氧化硅與水混合攪拌、過濾、干燥，得到精制水合二氧化硅。本方法的優(yōu)點(diǎn)在于用高爐水淬渣為原料制備水合二氧化硅，不僅工藝簡(jiǎn)單、成本低廉，而且有效利用了渣中的有效成分，環(huán)境與社會(huì)效益明顯。
【專利說(shuō)明】
一種利用高爐水淬渣制備水合二氧化硅的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用高爐水淬渣制備二氧化硅的方法。
技術(shù)背景
[0002]水合二氧化硅是一種高度分散狀的無(wú)定形粉末，主要成分是二氧化硅，分子式為S12.ηΗ20，是一種重要的無(wú)機(jī)精細(xì)化工產(chǎn)品。水合二氧化硅具有化學(xué)穩(wěn)定性好、耐高溫、比表面積大、無(wú)毒無(wú)味、分散性高等優(yōu)異性能，可應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、造紙、油墨、農(nóng)醫(yī)藥以及日用化工等諸多領(lǐng)域。
[0003]目前，制備水合二氧化硅的主要方法有以水玻璃為原料的傳統(tǒng)沉淀法、以蒙脫石等為原料的離解法和以四氟化硅為原料的氣相法等。相關(guān)的文獻(xiàn)報(bào)道較多，如CN 1648042A公開了利用煉鐵水淬渣或煉銅水淬渣為原料，經(jīng)硫酸酸解后得到水合娃酸混合溶液，該溶液經(jīng)調(diào)節(jié)PH值、除雜、陳化、分離、洗滌、烘干制得水合二氧化硅；“煤矸石酸渣制備白炭黑的實(shí)驗(yàn)研究”(《硅酸鹽通報(bào)》，2013，(8):ppl620?1625)利用煤矸石提鋁后的酸渣，制備水玻璃，以二氧化碳為沉淀劑，經(jīng)碳化反應(yīng)制取白炭黑；“稻殼制備白炭黑新方法研究”(《無(wú)機(jī)鹽工業(yè)》，2007，(2):pp40?42)以稻殼為原料，通過在稀鹽酸中煮沸、干燥后，在一定溫度下煅燒制得優(yōu)質(zhì)白炭黑；“用油頁(yè)巖渣制備白炭黑的工藝”(《過程工程學(xué)報(bào)》，2007，(4):pp751?754)以油頁(yè)巖渣為原料，經(jīng)煅燒、堿溶、酸化制備白炭黑產(chǎn)品。
[0004]高爐水淬渣源于高爐煉鐵過程，是經(jīng)大量水淬冷后形成的以玻璃體為主的細(xì)粒水渣，其主要化學(xué)成分有CaO、S12、A1203、MgO，此類高爐水淬渣的化學(xué)活性高。目前，也有許多研究人員通過酸浸高爐水淬渣，制取水合二氧化硅等。然而，利用堿溶水熱聯(lián)合消解高爐水淬渣制備水合二氧化硅的方法未見報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種利用堿溶高爐水淬渣制備水合二氧化硅的方法。
[0006]為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的。
[0007]本發(fā)明提供了一種利用高爐水淬渣制備水合二氧化硅的方法，該方法包括以下步驟:
[0008](I)將高爐水淬渣烘干、破碎、粉磨后，過200目篩，得高爐水淬渣粉末;將高爐水淬渣粉末置于高壓反應(yīng)釜中，然后加入氫氧化鈉溶液，攪拌得到堿渣混合物；
[0009]所述氫氧化鈉和高爐水淬渣粉末的堿渣質(zhì)量比為0.55-1: I;
[0010]所述氫氧化鈉溶液的濃度為2-4moI/L ；
[0011](2)將步驟(I)裝有堿渣混合物的高壓反應(yīng)釜蓋好后置于加熱爐中，溫度控制在100-180°C，在密閉容器中產(chǎn)生的自生壓力下反應(yīng)4-8h，固液分離后所得濾液為含有Na+、A13+的硅酸鹽溶液；
[0012]化學(xué)反應(yīng)方程式為:
[0013](mSi02.nCa0.XAI2O3.yMg0)+2(m+x)Na0H—mNa2Si03+nCa(0H)2丄+2xNaAl〇2+yMgO|+(m+x-n)H2O
[0014](3)將步驟(2)得到的硅酸鹽溶液置于恒溫磁力攪拌器中，加熱至60°C，攪拌條件下緩慢滴加鹽酸溶液，調(diào)節(jié)硅酸鹽溶液pH至8-9，得到懸濁液；
[0015]化學(xué)反應(yīng)方程式為:
[0016]aNa2Si03+bNaA102+2(a+2b)HCl^aSi02.H20|+(2a+b)NaCl+AlCl3+2bH20
[0017](4)將步驟(3)得到的懸濁液陳化后，冷卻至常溫；固液分離后，所得濾餅經(jīng)水洗、酸洗、干燥，得到粗制水合二氧化硅;將所述粗制水合二氧化硅與水混合攪拌、過濾、烘干后，得到精制水合二氧化硅。
[0018]本發(fā)明所使用的高爐水淬渣的主要成分:39.22wt% CaO，32.1Owt^S12，16.41wt%Al203，7.93wt%Mg0，化學(xué)式為(0.700Ca0.0.535Si02.0.161
[0019]Al2O3.0.198Mg0)。高爐水淬渣中的S12含量占總組分的32%以上，為本發(fā)明制備水合二氧化硅提供了豐富的S12來(lái)源。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下技術(shù)效果:
[0021 ] 1、本發(fā)明以固體廢棄物高爐渣為原料，工藝成本低。
[0022]2、本發(fā)明以既有效消除了高爐水淬渣對(duì)環(huán)境的污染，同時(shí)又達(dá)到了高爐水淬渣資源化利用的目的，環(huán)境與社會(huì)效益明顯。
【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1為本發(fā)明實(shí)施例2制備的精制水合二氧化硅的紅外光譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]以下結(jié)合具體實(shí)施例詳述本發(fā)明，但本發(fā)明不局限于下述實(shí)施例。
[0025]實(shí)施例1
[0026]將高爐水淬渣烘干、破碎、粉磨后，過200目篩。取篩下物，稱取15.013g置于高壓反應(yīng)釜中；稱取燒堿試劑8.881g，加入80ml去離子水配制成溶液，將所述燒堿溶液加入高壓反應(yīng)釜中攪拌，然后在150 °C加熱爐中水熱反應(yīng)4h ο固液分離后，所得濾液為含有Na+，Al3+的硅酸鹽溶液。將濾液置于恒溫磁力攪拌器中，加熱至60°C，緩慢滴加鹽酸溶液調(diào)節(jié)硅酸鹽溶液pH值至8，得到懸濁液。將懸濁液陳化，并冷卻至常溫后過濾，所得濾餅經(jīng)水洗、酸洗后，置于鼓風(fēng)干燥箱中烘干，得到粗制水合二氧化硅;最后，將所述粗制水合二氧化硅與水混合攪拌、過濾、干燥后，得到精制水合二氧化硅。
[0027]實(shí)施例2
[0028]將高爐水淬渣烘干、破碎、粉磨后，過200目篩。取篩下物，稱取14.624g置于高壓反應(yīng)釜中；稱取燒堿試劑12.465g，加入80ml去離子水配制成溶液，將所述燒堿溶液加入高壓反應(yīng)釜中攪拌，然后在150 0C加熱爐中水熱反應(yīng)8h。固液分離后，所得濾液為含有Na+，Al3+的硅酸鹽溶液。將濾液置于恒溫磁力攪拌器中，加熱至60°C，緩慢滴加鹽酸溶液調(diào)節(jié)硅酸鹽溶液PH值至9，得到懸濁液。將懸濁液陳化，并冷卻至常溫后過濾，所得濾餅經(jīng)水洗、酸洗后，置于鼓風(fēng)干燥箱中烘干，得到粗制水合二氧化硅;最后，將所述粗制水合二氧化硅與水混合攪拌、過濾、干燥后，得到精制水合二氧化硅。其紅外光譜如圖1所示，圖中的3423cm—1為結(jié)構(gòu)水中-OH的伸縮振動(dòng)吸收峰，1635cm—1為表面吸附水中H-O-H的彎曲振動(dòng)峰，1087cm—
彎曲振動(dòng)吸收峰，791cm—1為-OH的彎曲振動(dòng)吸收峰，493和455cm—1為S1-O的伸縮振動(dòng)吸收峰，由紅外光譜圖說(shuō)明產(chǎn)物為水合二氧化硅。
[0029]實(shí)施例3
[0030]將高爐水淬渣烘干、破碎、粉磨后，過200目篩。取篩下物，稱取16.364g置于高壓反應(yīng)釜中；稱取燒堿試劑10.964g，加入80ml去離子水配制成溶液，將所述燒堿溶液加入高壓反應(yīng)釜中攪拌，然后在150 0C加熱爐中水熱反應(yīng)6h。固液分離后，所得濾液為含有Na+，Al3+的硅酸鹽溶液。將濾液置于恒溫磁力攪拌器中，加熱至60°C，緩慢滴加鹽酸溶液調(diào)節(jié)硅酸鹽溶液PH值至9，得到懸濁液。將懸濁液陳化，并冷卻至常溫后過濾，所得濾餅經(jīng)水洗、酸洗后，置于鼓風(fēng)干燥箱中烘干，得到粗制水合二氧化硅;最后，將所述粗制水合二氧化硅與水混合攪拌、過濾、干燥后，得到精制水合二氧化硅。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用高爐水淬渣制備水合二氧化硅的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (1)將高爐水淬渣烘干、破碎、粉磨后，過200目篩，得高爐水淬渣粉末;將高爐水淬渣粉末置于高壓反應(yīng)釜中，然后加入氫氧化鈉溶液，攪拌得到堿渣混合物； 所述氫氧化鈉和高爐水淬渣粉末的堿渣質(zhì)量比為0.55-1: I; 所述氫氧化鈉溶液的濃度為2_4mol/L; (2)將步驟(I)裝有堿渣混合物的高壓反應(yīng)釜蓋好后置于加熱爐中，溫度控制在100-180°C，在密閉容器中產(chǎn)生的自生壓力下反應(yīng)4-8h，固液分離后所得濾液為含有Na+、A13+的硅酸鹽溶液； (3)將步驟(2)得到的硅酸鹽溶液置于恒溫磁力攪拌器中，加熱至60°C，攪拌條件下緩慢滴加鹽酸溶液，調(diào)節(jié)硅酸鹽溶液pH至8-9，得到懸濁液； (4)將步驟(3)得到的懸濁液陳化后，冷卻至常溫;固液分離后，所得濾餅經(jīng)水洗、酸洗、干燥，得到粗制水合二氧化硅;將所述粗制水合二氧化硅與水混合攪拌、過濾、烘干后，得到精制水合二氧化硅。
【文檔編號(hào)】C01B33/12GK105858670SQ201610416415
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年6月7日
【發(fā)明人】李遼沙, 尤潤(rùn)澤, 林娜, 申星梅
【申請(qǐng)人】安徽工業(yè)大學(xué)