一種電連接器用封接玻璃粉及其制備方法和封接工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種電連接器用封接玻璃粉，以二氧化硅作為骨架結(jié)構(gòu)，作為玻璃的網(wǎng)絡(luò)形成體，使用極少量的堿金屬元素以降低熔制溫度、提高膨脹系數(shù)，并對玻璃的高溫絕緣性能造成較小的影響，添加MgO、CaO、SrO、BaO等堿土金屬氧化物，其陽離子Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+填充于網(wǎng)絡(luò)空隙并產(chǎn)生混合堿效應(yīng)及壓制效應(yīng)，阻礙了堿金屬離子的活動而使玻璃的絕緣性能提升，其中較高含量的BaO可增加玻璃的料性并極大的提高玻璃的高溫絕緣性能，加入Al2O3可使玻璃中形成AlPO4單元，由直鏈變?yōu)榫W(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，從而使玻璃的結(jié)構(gòu)趨于穩(wěn)定、化學(xué)穩(wěn)定性提高，另外，ZnO、TiO2、ZrO2、V2O5等氧化物的加入也有利于提高玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性和電絕緣性。
【專利說明】
一種電連接器用封接玻璃粉及其制備方法和封接工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬封接玻璃及其制備領(lǐng)域，特別是涉及一種電連接器用封接玻璃粉及其制備方法和封接工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]電連接器是使用于石油井下作業(yè)的工具，為系統(tǒng)之間提供電氣連接和信號傳輸。為了獲取油井內(nèi)信息需要一套系統(tǒng)，連接器在該系統(tǒng)中可以提供數(shù)據(jù)的通路，具體如數(shù)據(jù)采集模塊和數(shù)據(jù)通信模塊之間的通路。這類連接器主要由金屬外殼、金屬芯柱與絕緣密封材料三部分高溫封接而成，產(chǎn)品要求耐HOMPa至172MPa液體壓力，25°C時在DC500V下電阻大于1500ΜΩ，175°C (有些甚至204°C)時在DC500下電阻大于50ΜΩ。目前國內(nèi)研制的該產(chǎn)品主要存在兩個問題:第一，耐壓能力一般，常用提升手段主要是實施復(fù)雜的封接結(jié)構(gòu)，這導(dǎo)致工藝復(fù)雜，產(chǎn)品穩(wěn)定性差、成品率低;第二，隨著使用壓力和溫度的提高，產(chǎn)品電阻急劇下降，不能達(dá)到性能要求，許多玻璃粉封接的產(chǎn)品在17 5 °C、140MPa條件下電阻甚至降為0Ω，這成為了目前電連接器開發(fā)的最大瓶頸。
[0003]因此，亟需研究開發(fā)出能夠應(yīng)用于電連接器的封接玻璃材料，使封接過程及熱處理過程適合工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品成品率高、穩(wěn)定性好，具有良好的氣密性、抗壓機械強度、化學(xué)穩(wěn)定性和高溫絕緣性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種電連接器用封接玻璃粉的制備方法及封接工藝，本發(fā)明既保證了封接件的氣密性，又提高了封接件的化學(xué)穩(wěn)定性和高溫高壓絕緣性，且制備工藝簡單，封接及熱處理工藝適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006]—種電連接器用封接玻璃粉，以重量百分比計，由以下原料制備而成:
[0007]K20:3%-7%
[0008]Mg0:l%-5%
[0009]Ca0:3%-7%
[0010]Sr0:0.5%-2%
[0011]BaO:20%-30%
[0012]Zn0:0.05%-1%
[0013]Fe203:0.05%-1%
[0014]Al203:5%-15%
[0015]Si02:40%-60%
[0016]Zr02:0.5%-1.5%
[0017]Ti02:0.05%-1%
[0018]V205:l%-7%
[0019]Na3AlF6:1%_3%。
[0020]進(jìn)一步的，封接玻璃的熱膨脹系數(shù)α= 95.3-96.1 X 10—7/°C。
[0021 ]進(jìn)一步的，封接玻璃的轉(zhuǎn)變溫度Tg = 650_700°C。
[0022]進(jìn)一步的，封接玻璃的封接參考制度為950-1100°C/15-30min。
[0023]進(jìn)一步的，封接玻璃的密度P= 2.63-2.76g/cm3。
[0024]—種電連接器用封接玻璃粉的制備方法，包括以下步驟:
[0025]1)、按以下重量百分比選原料:
[0026]K20:3%-7%
[0027]Mg0:l%-5%
[0028]Ca0:3%-7%
[0029]Sr0:0.5%-2%
[0030]BaO:20%-30%
[0031]Zn0:0.05%-1%
[0032]Fe203:0.05%-1%
[0033]Al203:5%-15%
[0034]Si02:40%-60%
[0035]Zr02:0.5%-1.5%
[0036]Ti02:0.05%-1%
[0037]V205:l%-7%
[0038]Na3AlF6:1%-3% ；
[0039]2)、將上述配料置于球磨機內(nèi)進(jìn)行球磨，使配料混合均勻，
[0040]3)、然后將球磨、混合好的物料置于坩禍內(nèi)，將坩禍置于硅鉬爐中，加熱至完全融化澄清后得到玻璃液，將玻璃液倒入冷蒸餾水中，水淬得到玻璃碎渣；
[0041]4)、將所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150°C下烘烤12-24小時，然后將烘烤后的玻璃碎渣進(jìn)行研磨，過80目篩既得電連接器專用封接玻璃粉。
[0042]進(jìn)一步的，步驟2)中的研磨速度為300r/min，研磨時間為20_40min。
[0043]進(jìn)一步的，步驟3)中的i甘禍為剛玉i甘禍或者鉑金i甘禍。
[0044]一種電連接器用封接玻璃粉的制備方法，步驟3)中將球磨、混合好的物料置于坩禍內(nèi)，將坩禍置于硅鉬爐中，在空氣下以10°C/min升溫速率從室溫升至700-900°C，在700-900 °C下保溫20-40min后，再以12°C/min升溫速率升至1000-1500 °C，在1000-1500 °C下保溫1-2小時;期間攪拌數(shù)次，使熔料均勻，待完全融化澄清后得到玻璃液;步驟4)中將烘烤后的玻璃碎渣放入剛玉球磨罐內(nèi)在200-40(^/11^11轉(zhuǎn)速下研磨8-12小時。
[0045]—種根據(jù)權(quán)利要求1所述封接玻璃粉的封接工藝，包括以下步驟:
[0046]I)、將封接玻璃粉與石蠟以以下質(zhì)量百分比混合并攪拌均勻成混合粉，封接玻璃粉:石錯= 100:3 ?100:15;
[0047]2)、將上述攪拌均勻的混合粉置于玻璃燒杯中，水浴加熱15min，期間不斷攪拌；
[0048]3)、將裝有混合粉的玻璃燒杯浸入冷水中使造粒好的玻璃粉急冷，冷卻后按照玻璃坯尺寸及重量要求篩分選擇合適目數(shù)的造粒粉壓制成含蠟的玻璃坯，放入鏈?zhǔn)脚畔灎t內(nèi)，在室溫?350°C下經(jīng)完全排蠟，等完全排蠟后然后迅速升溫至700-800°C后保溫10-30min，制成去除石蠟的玻璃坯；
[0049]4)、將被封接的金屬殼體、玻璃坯、芯柱一起組裝成待封接組件，放于鏈?zhǔn)椒饨訝t內(nèi)，在室溫至700°C下經(jīng)過Ih預(yù)熱，然后隨爐緩慢升溫至950-1100°C保溫15-30min進(jìn)行封接，得到初步封接組件；
[0050]5)、將步驟4)中得到的初步封接組件隨爐退火2_3h至室溫，即成具有良好的氣密性、抗壓機械強度、化學(xué)穩(wěn)定性和高溫絕緣性的電連接器。
[0051]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:
[0052]本發(fā)明一種電連接器用封接玻璃粉，以二氧化硅作為骨架結(jié)構(gòu)，作為玻璃的網(wǎng)絡(luò)形成體，使用極少量的堿金屬元素以降低熔制溫度、提高膨脹系數(shù)，并對玻璃的高溫絕緣性能造成較小的影響，添加MgO、CaO、SrO、BaO等堿土金屬氧化物，其陽離子Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+填充于網(wǎng)絡(luò)空隙并產(chǎn)生混合堿效應(yīng)及壓制效應(yīng)，阻礙了堿金屬離子的活動而使玻璃的絕緣性能提升，其中較高含量的BaO可增加玻璃的料性并極大的提高玻璃的高溫絕緣性能，加入Al 203可使玻璃中形成A1P04單元，由直鏈變?yōu)榫W(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，從而使玻璃的結(jié)構(gòu)趨于穩(wěn)定、化學(xué)穩(wěn)定性提高，另外，Zn0、Ti02、Zr02、V205等氧化物的加入也有利于提高玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性和電絕緣性。
[0053]一種電連接器用封接玻璃粉的封接工藝，隨爐緩慢升溫至950-1100°C保溫15-30min進(jìn)行封接，所得的產(chǎn)品具有高溫絕緣性能。
【附圖說明】
[0054]圖1為本發(fā)明電連接器專用封接玻璃與常用商業(yè)玻璃高溫絕緣性對比圖。
【具體實施方式】
[0055]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述:
[0056]本發(fā)明一種電連接器用封接玻璃粉，以重量百分比計，由以下原料制備而成:
[0057]K20:3%-7%
[0058]Mg0:l%-5%
[0059]Ca0:3%-7%
[0060]Sr0:0.5%-2%
[0061]BaO:20%-30%
[0062]Zn0:0.05%-1%
[0063]Fe2O3:0.05%-1 %
[0064]Al203:5%-15%
[0065]Si02:40%-60%
[0066]Zr02:0.5%-1.5%
[0067]Ti02:0.05%-1%
[0068]V205:l%-7%
[0069]Na3AlF6:1%_3%。
[0070]—種電連接器用封接玻璃粉的制備方法，具體包括以下步驟:
[0071]1)、按以下重量百分比選取原料:
[0072]K20:3%-7%
[0073]Mg0:l%-5%
[0074]Ca0:3%-7%
[0075]Sr0:0.5%-2%
[0076]BaO:20%-30%
[0077]Zn0:0.05%-1%
[0078]Fe2O3:0.05%-1 %
[0079]Al203:5%-15%
[0080]Si02:40%-60%
[0081 ] Zr02:0.5%-1.5%
[0082]Ti02:0.05%-1%
[0083]V205:l%-7%
[0084]Na3AlF6:1%-3% ；
[0085]2)、將上述配料置于球磨機內(nèi)進(jìn)行球磨，使配料混合均勻，研磨速度為300r/min，時間 20-40min;
[0086]3)、然后將球磨、混合好的物料置于剛玉坩禍或者鉑金坩禍內(nèi)，將坩禍置于硅鉬爐中，在空氣下以10°C/min升溫速率從室溫升至700-900°C，在700-900°C下保溫20-40min后，再以12°C/min升溫速率升至1000-1500°C，在1000-1500°C下保溫1-2小時；期間攪拌數(shù)次，使熔料均勻，待完全融化澄清后得到玻璃液，將玻璃液倒入冷蒸餾水中，水淬得到玻璃碎渣；
[0087]4)、將所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150°C下烘烤12-24小時，然后將烘烤后的玻璃碎渣放入剛玉球磨罐內(nèi)，在200-400r/min轉(zhuǎn)速下研磨8-12小時，過80目篩既得電連接器專用封接玻璃粉，過80目篩指能從80目篩子通過的粉末，即目數(shù)大于80的粉末。
[0088]—種用于上述封接玻璃粉的封接方法，包括以下步驟:
[0089]I)、將玻璃粉與石蠟以以下質(zhì)量百分比混合并攪拌均勻成混合粉，玻璃粉:石蠟=100:3?100:15;
[0090]2)、將上述攪拌均勻的混合粉置于玻璃燒杯中，水浴加熱15min，期間不斷攪拌；
[0091]3)、將裝有混合粉的玻璃燒杯浸入冷水中使造粒好的玻璃粉急冷，冷卻后按照玻璃坯尺寸及重量要求篩分選擇合適目數(shù)的造粒粉壓制成含蠟的玻璃坯，放入鏈?zhǔn)脚畔灎t內(nèi)，在室溫?350°C下經(jīng)完全排蠟，等完全排蠟后然后迅速升溫至700-800°C后保溫10-30min，制成去除石蠟的玻璃坯；
[0092]4)、將被封接的金屬殼體、玻璃坯、芯柱一起組裝成待封接組件，放于鏈?zhǔn)椒饨訝t內(nèi)，在室溫至700°C下經(jīng)過Ih預(yù)熱，然后隨爐緩慢升溫至950-1100°C保溫15-30min進(jìn)行封接，得到初步封接組件；
[0093]5)、將步驟4)中得到的初步封接組件隨爐退火2_3h至室溫，即成具有良好的氣密性、抗壓機械強度、化學(xué)穩(wěn)定性和高溫絕緣性的電連接器。
[0094]電連接器專用封接玻璃粉的主要技術(shù)指標(biāo):
[0095](I)、玻璃粉的熱膨脹系數(shù):(室溫 _400°C )=95.3-96.1 X 10—7/°C ；
[0096](2)、玻璃粉的轉(zhuǎn)變溫度:Tg = 650_700°C;
[0097](3)、玻璃粉的封接參考制度:950-1100°C/15-30min;
[0098](4)、玻璃粉的密度:2.63-2.76g/cm3 ；
[0099]實施例1
[0100]—種電連接器用封接玻璃粉，以重量百分比計，由以下原料制備而成:K2O為3%，MgO為2% ,CaO為4% ,SrO為0.5% ,BaO為 26 %，ZnO為0.9% ,Fe2O3 為 0.05% ,Al2O3 為 15%，S12 為 45 %，ZrO2 為 0.5 %，T12 為 0.05%, V2O5 為 2 %，Na3AlF6 為 I %。
[0101]—種電連接器用封接玻璃粉的制備方法，具體包括以下步驟:
[0102]1)、按以下重量百分比選取原料:
[0103]K2O 為 3% ,MgO 為 2%，CaO為4 %，SrO為0.5 %，BaO為 26 % ,ZnO 為 0.9% ,Fe2O3 為
0.05% ,Al2O3為 15% ,S12為45% ,ZrO2為0.5% ,T12為0.05% ,V2O5為2% ,Na3AlF6為 1%。
[0104]2)將上述配好的各組分原料放于球磨機內(nèi)進(jìn)行球磨，使配料混合均勻，研磨速度為 300r/min，時間20min;
[0105]3)將步驟(2)中球磨、混合好的物料置于剛玉坩禍或者鉑金坩禍內(nèi)，將坩禍置于硅鉬爐中，在空氣氣氛下以10°C/min升溫速率升至900°C保溫40min，然后以12°C/min升溫速率升至15000C保溫1.5小時，期間攪拌數(shù)次，使熔料均勻，待完全融化澄清后，將玻璃液倒入冷蒸餾水中，水淬得到玻璃碎渣；
[0106]4)、將步驟(3)中所得玻璃碎渣置于150°C烘箱，烘12小時后放入剛玉球磨罐內(nèi)，在300r/min轉(zhuǎn)速下研磨12小時；
[0107]5)、將步驟(4)球磨處理后的玻璃粉料過80目篩既得電連接器專用封接玻璃。
[0108]采用如下方法對本發(fā)明的封接玻璃進(jìn)行基本性能測試:
[0109](I)熱膨脹系數(shù)測試:使用膨脹系數(shù)測定儀測定玻璃的熱膨脹系數(shù)α = 95.3X10—7/°C；
[0110](2)轉(zhuǎn)變溫度測試:使用差示掃描量熱法測定玻璃的轉(zhuǎn)變溫度Tg = 700°C ;
[0111](3)封接參考制度測試:使用高溫物性儀測量玻璃的潤濕角及高溫物性，以此判斷玻璃的封接參考制度為1100°C/30min;
[0112](4)玻璃密度測試:使用阿基米德法測定玻璃的密度P = 2.76g/cm3。
[0113]—種用于上述封接玻璃粉的封接工藝方法，包括以下步驟:
[0114]I)、將玻璃粉與石蠟以100:5的質(zhì)量百分比混合并攪拌均勻成混合粉，
[0115]2)、將上述攪拌均勻的混合粉置于玻璃燒杯中，水浴加熱15min，期間不斷攪拌；
[0116]將裝有混合粉的玻璃燒杯浸入冷水中使造粒好的玻璃粉急冷，冷卻后按照玻璃坯尺寸及重量要求篩分選擇合適目數(shù)的造粒粉壓制成含蠟的玻璃坯，放入鏈?zhǔn)脚畔灎t內(nèi)，在100°C下經(jīng)完全排蠟，等完全排蠟后然后迅速升溫至800 °C后保溫15min，制成去除石蠟的玻璃還；
[0117]4)、將被封接的金屬殼體、玻璃坯、芯柱一起組裝成待封接組件，放于鏈?zhǔn)椒饨訝t內(nèi)，在室溫至700°C下經(jīng)過Ih預(yù)熱，然后隨爐緩慢升溫至950°C保溫15min進(jìn)行封接，得到初步封接組件；
[0118]5)、將步驟4)中得到的初步封接組件隨爐退火2h至室溫，即成具有良好的氣密性、抗壓機械強度、化學(xué)穩(wěn)定性和高溫絕緣性的電連接器。
[0119]采用如下方法對本發(fā)明的電連接器進(jìn)行基本性能測試:
[0120](I)氣密性測試:使用氦質(zhì)譜檢漏儀測定封接產(chǎn)品的氣密性< I X 10—lt3Pa.m3.s
-1.，
[0121](2)耐壓強度測試:耐壓強度是在超高壓實驗裝置上進(jìn)行，在140MPa壓力下保壓4h不泄露，即封接產(chǎn)品在高壓環(huán)境中可正常使用，符合耐壓要求；
[0122](3)絕緣電阻測試:用超高電阻測試儀測量封接產(chǎn)品的高溫絕緣性，在210°C時絕緣電阻大于50MQ/500VDC，即滿足產(chǎn)品的高溫絕緣性要求，采用自制的電連接器專用封接玻璃與目前常用的電連接器商用封接玻璃封接的產(chǎn)品高溫絕緣性對比見圖1。
[0123]實施例2
[0124]—種電連接器用封接玻璃粉，以重量百分比計，由以下原料制備而成:K2O為4.5% ,MgO為3.5% ,CaO為5.5% ,SrO為0.75% ,BaO為21.5% ,ZnO為0.75% ,Fe2O3為0.5%，Al2O3為 10% ,S12為44.5% ,ZrO2為I % ,T12為0.5% ,V2O5為4% ,Na3AlF6為3%。
[0125]—種電連接器用封接玻璃的制備方法，具體包括以下步驟:
[0126]1)、按以下重量百分比選取原料:K20為4.5% ,MgO為3.5% ,CaO為5.5% ,SrO為
0.75% ,BaO為21.5% ,ZnO為0.75% ,Fe2O3為0.5% ,Al2O3為 10% ,S12為44.5% ,ZrO2為 1%，T12為0.5% ,V2O5為4% ,Na3AlF6為3%，
[0127]2)、將上述配好的各組分原料放于球磨機內(nèi)進(jìn)行球磨，使配料混合均勻，研磨速度為 300r/min，時間 15min;
[0128]3)、將步驟(2)中球磨、混合好的物料置于剛玉坩禍或者鉑金坩禍內(nèi)，將坩禍置于硅鉬爐中，在空氣氣氛下以10°C/min升溫速率升至900°C保溫30min，然后以12°C/min升溫速率升至1350 °C保溫I小時，期間攪拌數(shù)次，使熔料均勻，待完全融化澄清后，將玻璃液倒入冷蒸餾水中，水淬得到玻璃碎渣；
[0129]4)、將步驟(3)中所得玻璃碎渣置于150°C烘箱，烘12小時后放入剛玉球磨罐內(nèi)，在300r/min轉(zhuǎn)速下研磨15小時；
[0130]5)、將步驟(4)球磨處理后的玻璃粉料過80目篩既得電連接器專用封接玻璃。
[0131]采用如下方法對本發(fā)明的封接玻璃粉進(jìn)行基本性能測試:
[0132](I)熱膨脹系數(shù)測試:使用膨脹系數(shù)測定儀測定玻璃粉的熱膨脹系數(shù)a = 95.9 X10-7/Γ;
[0133](2)轉(zhuǎn)變溫度測試:使用差示掃描量熱法測定玻璃粉的轉(zhuǎn)變溫度Tg = 668V ;
[0134](3)封接參考制度測試:使用高溫物性儀測量玻璃粉的潤濕角及高溫物性，以此判斷玻璃的封接參考制度為1020°C/25min;
[0135](4)玻璃密度測試:使用阿基米德法測定玻璃粉的密度P = 2.68g/cm3。
[0136]一種用于上述封接玻璃粉的封接工藝方法，包括以下步驟:
[0137]I)、將玻璃粉與石蠟以100:5的質(zhì)量百分比混合并攪拌均勻成混合粉；
[0138]2)、將上述攪拌均勻的混合粉置于玻璃燒杯中，水浴加熱15min，期間不斷攪拌；
[0139]3)、將裝有混合粉的玻璃燒杯浸入冷水中使造粒好的玻璃粉急冷，冷卻后按照玻璃坯尺寸及重量要求篩分選擇合適目數(shù)的造粒粉壓制成含蠟的玻璃坯，放入鏈?zhǔn)脚畔灎t內(nèi)，在200°C下經(jīng)完全排蠟，等完全排蠟后然后迅速升溫至760°C后保溫15min，制成去除石蠟的玻璃坯；
[0140]4)、將被封接的金屬殼體、玻璃坯、芯柱一起組裝成待封接組件，放于鏈?zhǔn)椒饨訝t內(nèi)，在室溫至700°C下經(jīng)過Ih預(yù)熱，然后隨爐緩慢升溫至950°C保溫15min進(jìn)行封接，得到初步封接組件；
[0141 ] 5)、將步驟4)中得到的初步封接組件隨爐退火2h至室溫，即成具有良好的氣密性、抗壓機械強度、化學(xué)穩(wěn)定性和高溫絕緣性的電連接器。
[0142]采用如下方法對本發(fā)明的電連接器進(jìn)行基本性能測試:
[0143](I)氣密性測試:使用氦質(zhì)譜檢漏儀測定封接產(chǎn)品的氣密性< I X 10—lt3Pa.m3.s
-1.，
[0144](2)耐壓強度測試:耐壓強度是在超高壓實驗裝置上進(jìn)行，在140MPa壓力下保壓4h不泄露，即封接產(chǎn)品在高壓環(huán)境中可正常使用，符合耐壓要求；
[0145](3)絕緣電阻測試:用超高電阻測試儀測量封接產(chǎn)品的高溫絕緣性，在210°C時絕緣電阻大于50M Ω /500VDC，即滿足產(chǎn)品的高溫絕緣性要求。
[0146]實施例3
[0147]—種電連接器用封接玻璃粉，以重量百分比計，由以下原料制備而成:K2O為5.5% ,MgO為3.5% ,CaO為5.5% ,SrO為0.75% ,BaO 為 20.5% ,ZnO為I % ,Fe2O3為0.5%，Al2O3為7% ,S12為45.5% ,ZrO2為1.5% ,T12為 1% ,V2O5為7% ,Na3AlF6為3%。
[0148]—種電連接器用封接玻璃粉的制備方法，具體包括以下步驟:
[0149]1)、按以下重量百分比選取原料:
[0150]K2O為5.5% ,MgO為3.5% ,CaO為5.5% ,SrO為0.75% ,BaO為20.5% ,ZnO為I %，F(xiàn)e2O3為0.5% ,Al2O3為7% ,S12為45.5% ,ZrO2為 1.5% ,T12為 1% ,V2O5為7% ,Na3AlF6為3%,
[0151]2)、上述配好的各組分原料放于球磨機內(nèi)進(jìn)行球磨，使配料混合均勻，研磨速度為300r/min，時間 1min;
[0152]3)、將步驟(2)中球磨、混合好的物料置于剛玉坩禍或者鉑金坩禍內(nèi)，將坩禍置于硅鉬爐中，在空氣氣氛下以10°C/min升溫速率升至850°C保溫30min，然后以12°C/min升溫速率升至1270 °C保溫I小時，期間攪拌數(shù)次，使熔料均勻，待完全融化澄清后，將玻璃液倒入冷蒸餾水中，水淬得到玻璃碎渣；
[0153]4)、將步驟(3)中所得玻璃碎渣置于150°C烘箱，烘12小時后放入剛玉球磨罐內(nèi)，在300r/min轉(zhuǎn)速下研磨15小時；
[0154]5)、將步驟(4)球磨處理后的玻璃粉料過80目篩既得電連接器專用封接玻璃。
[0155]采用如下方法對本發(fā)明的封接玻璃粉進(jìn)行基本性能測試:
[0156](I)熱膨脹系數(shù)測試:使用膨脹系數(shù)測定儀測定玻璃的熱膨脹系數(shù)α = 96.1X10—7/°C；
[0157](2)轉(zhuǎn)變溫度測試:使用差示掃描量熱法測定玻璃的轉(zhuǎn)變溫度Tg = 652°C ;
[0158](3)封接參考制度測試:使用高溫物性儀測量玻璃的潤濕角及高溫物性，以此判斷玻璃的封接參考制度為980°C/25min;
[0159](4)玻璃密度測試:使用阿基米德法測定玻璃的密度P = 2.65g/cm3。
[0160 ] —種用于上述封接玻璃的封接工藝方法，包括以下步驟:
[0161]I)、將玻璃粉與石蠟以100:7的質(zhì)量百分比混合并攪拌均勻成混合粉，
[0162]2)、將上述攪拌均勻的混合粉置于玻璃燒杯中，水浴加熱15min，期間不斷攪拌；
[0163]3)、將裝有混合粉的玻璃燒杯浸入冷水中使造粒好的玻璃粉急冷，冷卻后按照玻璃坯尺寸及重量要求篩分選擇合適目數(shù)的造粒粉壓制成含蠟的玻璃坯，放入鏈?zhǔn)脚畔灎t內(nèi)，在300°C下經(jīng)完全排蠟，等完全排蠟后然后迅速升溫至754°C后保溫15min，制成去除石蠟的玻璃坯；
[0164]4)、將被封接的金屬殼體、玻璃坯、芯柱一起組裝成待封接組件，放于鏈?zhǔn)椒饨訝t內(nèi)，在室溫至700°C下經(jīng)過Ih預(yù)熱，然后隨爐緩慢升溫至850°C保溫25min進(jìn)行封接，得到初步封接組件；
[0165]5)、將步驟4)中得到的初步封接組件隨爐退火2h至室溫，即成具有良好的氣密性、抗壓機械強度、化學(xué)穩(wěn)定性和高溫絕緣性的電連接器。
[0166]采用如下方法對本發(fā)明的電連接器進(jìn)行基本性能測試:
[0167](I)氣密性測試:使用氦質(zhì)譜檢漏儀測定封接產(chǎn)品的氣密性< 1X10—lt3Pa.m3.s
-1.，
[0168](2)耐壓強度測試:耐壓強度是在超高壓實驗裝置上進(jìn)行，在140MPa壓力下保壓4h不泄露，即封接產(chǎn)品在高壓環(huán)境中可正常使用，符合耐壓要求；
[0169](3)絕緣電阻測試:用超高電阻測試儀測量封接產(chǎn)品的高溫絕緣性，在210°C時絕緣電阻大于50M Ω /500VDC，即滿足產(chǎn)品的高溫絕緣性要求。
[0170]實施例4
[0171]—種電連接器用封接玻璃粉，以重量百分比計，由以下原料制備而成:K2O為6%，MgO 為 4.5% ,CaO為7% ,SrO為 1.5% ,BaO 為 28.5 %，ZnO為 0.05 % ,Fe2O3為0.I % ,Al2O3 為5 %，S12為41 %，ZrO2 為 0.85 %，T12 為 0.5%, V2O5 為 3 %，Na3AlF6為 2 %。
[0172]—種電連接器用封接玻璃粉的制備方法，具體包括以下步驟:
[0173]1)、按以下重量百分比選取原料:
[0174]K2O為6% ,MgO為4.5% ,CaO為7% ,SrO為1.5% ,BaO為28.5% ,ZnO為0.05% ,Fe2O3為0.1% ,Al2O3為5% ,S12為41% ,ZrO2為0.85% ,T12為0.5% ,V2O5為3% ,Na3AlF6為2%，
[0175]2)、上述配好的各組分原料放于球磨機內(nèi)進(jìn)行球磨，使配料混合均勻，研磨速度為300r/min，時間 1min;
[0176]3)、將步驟(2)中球磨、混合好的物料置于剛玉坩禍或者鉑金坩禍內(nèi)，將坩禍置于硅鉬爐中，在空氣氣氛下以10°C/min升溫速率升至850°C保溫30min，然后以12°C/min升溫速率升至1270 °C保溫I小時，期間攪拌數(shù)次，使熔料均勻，待完全融化澄清后，將玻璃液倒入冷蒸餾水中，水淬得到玻璃碎渣；
[0177]4)、將步驟(3)中所得玻璃碎渣置于150 °C烘箱，烘12小時后放入剛玉球磨罐內(nèi)，在300r/min轉(zhuǎn)速下研磨15小時；
[0178]5)、將步驟(4)球磨處理后的玻璃粉料過80目篩既得電連接器專用封接玻璃。
[0179]采用如下方法對本發(fā)明的封接玻璃粉進(jìn)行基本性能測試:
[0180](I)熱膨脹系數(shù)測試:使用膨脹系數(shù)測定儀測定玻璃的熱膨脹系數(shù)α = 95.4 X 10—7/°C；
[0181 ] (2)轉(zhuǎn)變溫度測試:使用差示掃描量熱法測定玻璃的轉(zhuǎn)變溫度Tg = 681°C ;
[0182](3)封接參考制度測試:使用高溫物性儀測量玻璃的潤濕角及高溫物性，以此判斷玻璃的封接參考制度為1080°C/25min;
[0183](4)玻璃密度測試:使用阿基米德法測定玻璃的密度P = 2.65g/cm3。
[0184]—種用于上述封接玻璃的封接工藝方法，包括以下步驟:
[0185]I)、將玻璃粉與石蠟以100:7的質(zhì)量百分比混合并攪拌均勻成混合粉，
[0186]2)、將上述攪拌均勻的混合粉置于玻璃燒杯中，水浴加熱15min，期間不斷攪拌；
[0187]3)、將裝有混合粉的玻璃燒杯浸入冷水中使造粒好的玻璃粉急冷，冷卻后按照玻璃坯尺寸及重量要求篩分選擇合適目數(shù)的造粒粉壓制成含蠟的玻璃坯，放入鏈?zhǔn)脚畔灎t內(nèi)，在300°C下經(jīng)完全排蠟，等完全排蠟后然后迅速升溫至754°C后保溫15min，制成去除石蠟的玻璃坯；
[0188]4)、將被封接的金屬殼體、玻璃坯、芯柱一起組裝成待封接組件，放于鏈?zhǔn)椒饨訝t內(nèi)，在室溫至700°C下經(jīng)過Ih預(yù)熱，然后隨爐緩慢升溫至850°C保溫25min進(jìn)行封接，得到初步封接組件；
[0189]5)、將步驟4)中得到的初步封接組件隨爐退火2h至室溫，即成具有良好的氣密性、抗壓機械強度、化學(xué)穩(wěn)定性和高溫絕緣性的電連接器。
[0190]采用如下方法對本發(fā)明的電連接器進(jìn)行基本性能測試:
[0191](I)氣密性測試:使用氦質(zhì)譜檢漏儀測定封接產(chǎn)品的氣密性< I X 10—lt3Pa.m3.s
-1.，
[0192](2)耐壓強度測試:耐壓強度是在超高壓實驗裝置上進(jìn)行，在140MPa壓力下保壓4h不泄露，即封接產(chǎn)品在高壓環(huán)境中可正常使用，符合耐壓要求；
[0193](3)絕緣電阻測試:用超高電阻測試儀測量封接產(chǎn)品的高溫絕緣性，在210°C時絕緣電阻大于50M Ω /500VDC，即滿足產(chǎn)品的高溫絕緣性要求。
[0194]實施例5
[0195]—種電連接器用封接玻璃粉，以重量百分比計，由以下原料制備而成:K2O為7%，MgO為5% ,CaO為6% ,SrO為1.5% ,BaO為22.5% ,ZnO為0.15% ,Fe2O3為0.05% ,Al2O3為6%，S12 為 44.5%, ZrO2 為 0.85 %，T12 為 0.5%, V2O5 為 5 %，Na3AlF6 為 I %。
[0196]—種電連接器用封接玻璃粉的制備方法，具體包括以下步驟:
[0197]1)、按以下重量百分比選取原料:
[0198]K2O為7% ,MgO為5% ,CaO為6% ,SrO為1.5% ,BaO為22.5% ,ZnO為0.15% ,Fe2O3為
0.05%，Al2O3 為 6 %，S12 為 44.5%, ZrO2 為 0.85%, T12 為 0.5% , V2O5 為 5 %，Na3AlF6 為 I %，
[0199]2)、上述配好的各組分原料放于球磨機內(nèi)進(jìn)行球磨，使配料混合均勻，研磨速度為300r/min，時間 1min;
[0200]3)、將步驟(2)中球磨、混合好的物料置于剛玉坩禍或者鉑金坩禍內(nèi)，將坩禍置于硅鉬爐中，在空氣氣氛下以10°C/min升溫速率升至850°C保溫30min，然后以12°C/min升溫速率升至1270 °C保溫I小時，期間攪拌數(shù)次，使熔料均勻，待完全融化澄清后，將玻璃液倒入冷蒸餾水中，水淬得到玻璃碎渣；
[0201]4)、將步驟(3)中所得玻璃碎渣置于150°C烘箱，烘12小時后放入剛玉球磨罐內(nèi)，在300r/min轉(zhuǎn)速下研磨15小時；
[0202]5)、將步驟(4)球磨處理后的玻璃粉料過80目篩既得電連接器專用封接玻璃。
[0203]采用如下方法對本發(fā)明的封接玻璃粉進(jìn)行基本性能測試:
[0204](I)熱膨脹系數(shù)測試:使用膨脹系數(shù)測定儀測定玻璃的熱膨脹系數(shù)α = 95.7 X 10—7/°c；
[0205](2)轉(zhuǎn)變溫度測試:使用差示掃描量熱法測定玻璃的轉(zhuǎn)變溫度Tg = 691°C ;
[0206](3)封接參考制度測試:使用高溫物性儀測量玻璃的潤濕角及高溫物性，以此判斷玻璃的封接參考制度為1020°C/25min;
[0207](4)玻璃密度測試:使用阿基米德法測定玻璃的密度P = 2.74g/cm3。
[0208]—種用于上述封接玻璃的封接工藝方法，包括以下步驟:
[0209]I)、將玻璃粉與石蠟以100:7的質(zhì)量百分比混合并攪拌均勻成混合粉，
[0210]2)、將上述攪拌均勻的混合粉置于玻璃燒杯中，水浴加熱15min，期間不斷攪拌；
[0211]3)、將裝有混合粉的玻璃燒杯浸入冷水中使造粒好的玻璃粉急冷，冷卻后按照玻璃坯尺寸及重量要求篩分選擇合適目數(shù)的造粒粉壓制成含蠟的玻璃坯，放入鏈?zhǔn)脚畔灎t內(nèi)，在300°C下經(jīng)完全排蠟，等完全排蠟后然后迅速升溫至754°C后保溫15min，制成去除石蠟的玻璃坯；
[0212]4)、將被封接的金屬殼體、玻璃坯、芯柱一起組裝成待封接組件，放于鏈?zhǔn)椒饨訝t內(nèi)，在室溫至700°C下經(jīng)過Ih預(yù)熱，然后隨爐緩慢升溫至850°C保溫25min進(jìn)行封接，得到初步封接組件；
[0213]5)、將步驟4)中得到的初步封接組件隨爐退火2h至室溫，即成具有良好的氣密性、抗壓機械強度、化學(xué)穩(wěn)定性和高溫絕緣性的電連接器。
[0214]采用如下方法對本發(fā)明的電連接器進(jìn)行基本性能測試:
[0215](I)氣密性測試:使用氦質(zhì)譜檢漏儀測定封接產(chǎn)品的氣密性< 1X10—lt3Pa.m3.s
-1.，
[0216](2)耐壓強度測試:耐壓強度是在超高壓實驗裝置上進(jìn)行，在140MPa壓力下保壓4h不泄露，即封接產(chǎn)品在高壓環(huán)境中可正常使用，符合耐壓要求；
[0217](3)絕緣電阻測試:用超高電阻測試儀測量封接產(chǎn)品的高溫絕緣性，在210°C時絕緣電阻大于50M Ω /500VDC，即滿足產(chǎn)品的高溫絕緣性要求。
[0218]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化個改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍有所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【主權(quán)項】
1.一種電連接器用封接玻璃粉，其特征在于，以重量百分比計，由以下原料制備而成: K20:3%-7% MgO:l%-5% CaO:3%-7% Sr0:0.5%-2% BaO:20%-30% Zn0:0.05%-1% Fe203:0.05%-1% Al203:5%-15% S12:40%-60% Zr02:0.5%-1.5% Ti02:0.05%-1% V205:l%-7% Na3AlF6:1m2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電連接器用封接玻璃粉，其特征在于，封接玻璃的熱膨脹系數(shù)α = 95.3-96.1X10—7/ °C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電連接器用封接玻璃粉，其特征在于，封接玻璃的轉(zhuǎn)變溫度 Tg = 650-700 °C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電連接器用封接玻璃粉，其特征在于，封接玻璃的封接參考制度為950-1100°C/15-30min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電連接器用封接玻璃粉，其特征在于，封接玻璃的密度P=2.63-2.76g/cm306.—種電連接器用封接玻璃粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)、按以下重量百分比選原料: K20:3%-7% Mg0:l%-5% Ca0:3%-7% Sr0:0.5%-2% BaO:20%-30% Zn0:0.05%-1% Fe203:0.05%-1% Al203:5%-15% S12:40%-60% Zr02:0.5%-1.5% Ti02:0.05%-1% V205:l%-7% Na3AlF6:1 %-3% ； 2)、將上述配料置于球磨機內(nèi)進(jìn)行球磨，使配料混合均勻， 3)、然后將球磨、混合好的物料置于坩禍內(nèi)，將坩禍置于硅鉬爐中，加熱至完全融化澄清后得到玻璃液，將玻璃液倒入冷蒸餾水中，水淬得到玻璃碎渣； 4)、將所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150°C下烘烤12-24小時，然后將烘烤后的玻璃碎渣進(jìn)行研磨，過80目篩既得電連接器專用封接玻璃粉。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種電連接器用封接玻璃粉的制備方法，其特征在于，步驟2)中的研磨速度為300r/min，研磨時間為20_40min。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種電連接器用封接玻璃粉的制備方法，其特征在于，步驟3)中的坩禍為剛玉坩禍或者鉑金坩禍。9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種電連接器用封接玻璃粉的制備方法，其特征在于，步驟3)中將球磨、混合好的物料置于坩禍內(nèi)，將坩禍置于硅鉬爐中，在空氣下以10°C/min升溫速率從室溫升至700-900 °C，在700-900 °C下保溫20-40min后，再以12°C/min升溫速率升至1000-15000C，在1000-1500 V下保溫1_2小時；期間攪拌數(shù)次，使熔料均勻，待完全融化澄清后得到玻璃液;步驟4)中將烘烤后的玻璃碎渣放入剛玉球磨罐內(nèi)在200-400r/min轉(zhuǎn)速下研磨8-12小時。10.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述封接玻璃粉的封接工藝，其特征在于，包括以下步驟: 1)、將封接玻璃粉與石蠟以以下質(zhì)量百分比混合并攪拌均勻成混合粉，封接玻璃粉:石錯= 100:3 ?100:15; 2)、將上述攪拌均勻的混合粉置于玻璃燒杯中，水浴加熱15min，期間不斷攪拌； 3)、將裝有混合粉的玻璃燒杯浸入冷水中使造粒好的玻璃粉急冷，冷卻后按照玻璃坯尺寸及重量要求篩分選擇合適目數(shù)的造粒粉壓制成含蠟的玻璃坯，放入鏈?zhǔn)脚畔灎t內(nèi)，在室溫?350°C下經(jīng)完全排蠟，等完全排蠟后然后迅速升溫至700-800°C后保溫10_30min，制成去除石蠟的玻璃坯； 4)、將被封接的金屬殼體、玻璃坯、芯柱一起組裝成待封接組件，放于鏈?zhǔn)椒饨訝t內(nèi)，在室溫至700°C下經(jīng)過Ih預(yù)熱，然后隨爐緩慢升溫至950-1100°C保溫15-30min進(jìn)行封接，得到初步封接組件； 5)、將步驟4)中得到的初步封接組件隨爐退火2-3h至室溫，即成具有良好的氣密性、抗壓機械強度、化學(xué)穩(wěn)定性和高溫絕緣性的電連接器。
【文檔編號】H01R43/00GK105859144SQ201610188116
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年3月29日
【發(fā)明人】華斯嘉, 馮慶, 梁力, 趙紅剛, 任越鋒, 賈波, 黃晉
【申請人】西安賽爾電子材料科技有限公司