一種聚偏氯乙烯樹脂碳分子篩的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚偏氯乙烯樹脂碳分子篩的制備方法：(1)制備具有微孔結(jié)構(gòu)的聚偏氯乙烯樹脂:加入1 L 純水，2 滴次甲基藍，按照單體濃度加入0.06?0.08%的聚乙烯醇、0.2%海藻糖，0.05%氯化鈉，0.04?0.06%的BPO、0.2L二氯乙烯，0.5L交聯(lián)劑TAIC、0.3L甲苯，0.2 L 白油，升溫至70℃ 反應(yīng)5 h，然后升溫至80℃ 反應(yīng)1 h，結(jié)束反應(yīng)，烘干，將產(chǎn)物加入到1 L 溶劑油中，于60℃ 再反應(yīng)2h，提取甲苯、白油，烘干收袋，得到PVDC顆粒；（2）在高純氮氣保護下，將PVDC顆粒在80℃加熱處理32?55min后，再升溫至180℃保持12?16min，得到球形碳分子篩。
【專利說明】
一種聚偏氯乙烯樹脂碳分子篩
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于高分子化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚偏氯乙烯樹脂碳分子篩。
【背景技術(shù)】
[0002]碳分子篩(Carbon Molecular Sieve，CMS)廣義上是擁有納米級超細微孔的一種非極性炭質(zhì)吸附材質(zhì)，狹義上是微孔分布較均勻的活性炭，因其由無定形炭與結(jié)晶炭組成，所以碳分子篩的孔隙結(jié)構(gòu)很發(fā)達，并且具有獨特的表面特征。因為CMS的楔形微孔與被吸附分子直徑大小接近，大部分是有效微孔，并且具有根據(jù)分子大小調(diào)整CMS孔徑大小的特點，從而具有篩選分子的能力。CMS獨特的孔隙結(jié)構(gòu)以及穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)使其在化學(xué)工業(yè)中應(yīng)用廣泛，此外，在氮氫生產(chǎn)、廢水處理、環(huán)境保護、軍事國防、防毒面具等領(lǐng)域也得到廣泛的應(yīng)用。
[0003]制備碳分子篩的原料很多，來源也很廣。理論上可由不同的初始材料經(jīng)過不同的制備工藝，得到孔徑大小和分布各異的碳分子篩。實驗表明，低灰分產(chǎn)率、高含碳量和高揮發(fā)分的原料比較適合制備高性能的碳分子篩。
[0004]聚偏氯乙烯(PVDC)樹脂是具有高阻隔性能的高分子材料，其阻隔性能是普通包裝材料的幾十倍甚至幾百倍;此外，PVDC樹脂還具有自熄性、耐油性和保味性，防潮、防霉性能也非常優(yōu)異，特別是其具有低溫?zé)岱饧盁崾湛s性，而且便于印刷，因此是現(xiàn)代包裝業(yè)廣受青睞的塑料之一，廣泛用于食品、藥物、精密儀器和各種軍事用品的包裝，被譽為“綠色”包裝材料。另外，用該樹脂制成的膠乳具有較好的阻燃性和黏結(jié)性，因而在建材和防火涂料上也有廣泛的應(yīng)用。
[0005]本發(fā)明旨在提供一種新型的聚偏氯乙烯樹脂碳分子篩，可以制備得到產(chǎn)氣率高，氣耗比低，節(jié)能環(huán)保，耐油性能好的碳分子篩。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]基于【背景技術(shù)】存在的技術(shù)問題，本發(fā)明針對【背景技術(shù)】存在的問題，本發(fā)明提供一種新型的聚偏氯乙烯樹脂碳分子篩，可以制備得到產(chǎn)氣率高，氣耗比低，節(jié)能環(huán)保，耐油性能好的碳分子篩。
[0007]碳分子篩最主要的弱點是懼怕油污染，一旦被油污染(油中毒)，碳分子篩的吸附量將大大降低，嚴重影響產(chǎn)氮能力，即使用再生的方法也很難恢復(fù)其吸附量，所以壓縮空氣預(yù)處理部份必須配裝高質(zhì)量專用除油器?？傊挤肿雍Y對壓縮空氣質(zhì)量要求是:油含量要< 0.003mg/m3 ;塵顆粒含量要〈ΟΙΟΟΙμ (三級空氣過濾器能達要求)；水含量壓力露點在O?10°，潔凈的壓縮空氣也不需要預(yù)熱。碳分子篩的基本特性為:真密度1.9?2.0g/cm3 ;顆粒密度0.9?1.lg/ cm3 ;裝填密度0.63?0.68g/ cm3 ;孔隙率0.35?0.41;孔隙容積0.5 ?0.6cm3 /g;比表面積450?550m2 /^;平均孔徑0.4?0.7]1111。
[0008]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
一種聚偏氯乙烯樹脂碳分子篩的制備方法，其步驟如下: (1)制備具有微孔結(jié)構(gòu)的聚偏氯乙烯樹脂:
加入I L純水，2滴次甲基藍，按照單體濃度加入0.06-0.08%的聚乙烯醇、0.2%海藻糖，0.05%氯化鈉，0.04-0.06%的BPO、0.2L二氯乙烯，0.5L交聯(lián)劑TAIC、0.3L甲苯，0.2 L 白油，升溫至70 0C反應(yīng)5 h，然后升溫至80 0C反應(yīng)I h，結(jié)束反應(yīng)，烘干，將產(chǎn)物加入到IL溶劑油中，于60°C再反應(yīng)2h，提取甲苯、白油，烘干收袋，得到PVDC顆粒；
(2)在高純氮氣保護下，將PVDC顆粒在80°C加熱處理32-55min后，再升溫至180°C保持12-16min，得到球形碳分子篩。
[0009]所得碳分子篩的碳收率為92-96%，比表面積達1320-1680 m2/g，孔徑為2.6-3.2nm0
[0010]本發(fā)明的有益之處在于:
本發(fā)明工藝簡單，通過優(yōu)化聚偏氯乙烯樹脂的制作工藝，制備得到的碳分子篩性能優(yōu)異，比表面積大，孔徑小，耐油污染。
【具體實施方式】
[0011]實施例1:
一種聚偏氯乙烯樹脂碳分子篩的制備方法，其步驟如下:
(1)制備具有微孔結(jié)構(gòu)的聚偏氯乙烯樹脂:
加入I L純水，2滴次甲基藍，按照單體濃度加入0.06%的聚乙烯醇、0.2%海藻糖，0.05%氯化鈉，0.06%的BPO、0.21^二氯乙烯，0.51^交聯(lián)劑了六1(:、0.31^甲苯，0.2 L白油，升溫至7O 0C反應(yīng)5 h，然后升溫至80 0C反應(yīng)I h，結(jié)束反應(yīng)，烘干，將產(chǎn)物加入到I L溶劑油中，于60°C再反應(yīng)2h，提取甲苯、白油，烘干收袋，得到PVDC顆粒；
(2)在高純氮氣保護下，將PVDC顆粒在80°C加熱處理32min后，再升溫至180°C保持16min，得到球形碳分子篩。
[0012]所得碳分子篩的碳收率為92%，比表面積達1680m2/g，孔徑為2.6nm，油含量在低于0.05mg/m3的環(huán)境下，吸附性能保持不變。
[0013]實施例2:
一種聚偏氯乙烯樹脂碳分子篩的制備方法，其步驟如下:
(1)制備具有微孔結(jié)構(gòu)的聚偏氯乙烯樹脂:
加入I L純水，2滴次甲基藍，按照單體濃度加入0.08%的聚乙烯醇、0.2%海藻糖，0.05%氯化鈉，0.04%的BPO、0.21^二氯乙烯，0.51^交聯(lián)劑了六1(:、0.31^甲苯，0.2 L白油，升溫至7O 0C反應(yīng)5 h，然后升溫至80 0C反應(yīng)I h，結(jié)束反應(yīng)，烘干，將產(chǎn)物加入到I L溶劑油中，于60°C再反應(yīng)2h，提取甲苯、白油，烘干收袋，得到PVDC顆粒；
(2)在高純氮氣保護下，將PVDC顆粒在80°C加熱處理55min后，再升溫至180°C保持12min，得到球形碳分子篩。
[0014]所得碳分子篩的碳收率為96%，比表面積達1320m2/g，孔徑為3.2nm，油含量在低于0.05mg/m3的環(huán)境下，吸附性能保持不變。
[0015]實施例3:
一種聚偏氯乙烯樹脂碳分子篩的制備方法，其步驟如下:
(I)制備具有微孔結(jié)構(gòu)的聚偏氯乙烯樹脂: 加入I L純水，2滴次甲基藍，按照單體濃度加入0.07%的聚乙烯醇、0.2%海藻糖，0.05%氯化鈉，0.05%的BPO、0.21^二氯乙烯，0.51^交聯(lián)劑了六1(:、0.31^甲苯，0.2 L白油，升溫至7O 0C反應(yīng)5 h，然后升溫至80 0C反應(yīng)I h，結(jié)束反應(yīng)，烘干，將產(chǎn)物加入到I L溶劑油中，于60°C再反應(yīng)2h，提取甲苯、白油，烘干收袋，得到PVDC顆粒；
(2)在高純氮氣保護下，將PVDC顆粒在80°C加熱處理40min后，再升溫至180°C保持15min，得到球形碳分子篩。
[0016]所得碳分子篩的碳收率為93%，比表面積達1540m2/g，孔徑為2.9nm，油含量在低于0.05mg/m3的環(huán)境下，吸附性能保持不變。
[0017]實施例4:
一種聚偏氯乙烯樹脂碳分子篩的制備方法，其步驟如下:
(1)制備具有微孔結(jié)構(gòu)的聚偏氯乙烯樹脂:
加入I L純水，2滴次甲基藍，按照單體濃度加入0.08%的聚乙烯醇、0.2%海藻糖，0.05%氯化鈉，0.04%的BPO、0.21^二氯乙烯，0.51^交聯(lián)劑了六1(:、0.31^甲苯，0.2 L白油，升溫至7O 0C反應(yīng)5 h，然后升溫至80 0C反應(yīng)I h，結(jié)束反應(yīng)，烘干，將產(chǎn)物加入到I L溶劑油中，于60°C再反應(yīng)2h，提取甲苯、白油，烘干收袋，得到PVDC顆粒；
(2)在高純氮氣保護下，將PVDC顆粒在80°C加熱處理38min后，再升溫至180°C保持13min，得到球形碳分子篩。
[0018]所得碳分子篩的碳收率為95%，比表面積達1480m2/g，孔徑為3.lnm，油含量在低于0.05mg/m3的環(huán)境下，吸附性能保持不變。
[0019]實施例5:
一種聚偏氯乙烯樹脂碳分子篩的制備方法，其步驟如下:
(1)制備具有微孔結(jié)構(gòu)的聚偏氯乙烯樹脂:
加入I L純水，2滴次甲基藍，按照單體濃度加入0.06%的聚乙烯醇、0.2%海藻糖，0.05%氯化鈉，0.06%的BPO、0.21^二氯乙烯，0.51^交聯(lián)劑了六1(:、0.31^甲苯，0.2 L白油，升溫至7O 0C反應(yīng)5 h，然后升溫至80 0C反應(yīng)I h，結(jié)束反應(yīng)，烘干，將產(chǎn)物加入到I L溶劑油中，于60°C再反應(yīng)2h，提取甲苯、白油，烘干收袋，得到PVDC顆粒；
(2)在高純氮氣保護下，將PVDC顆粒在80°C加熱處理50min后，再升溫至180°C保持14min，得到球形碳分子篩。
[0020]所得碳分子篩的碳收率為94%，比表面積達1600m2/g，孔徑為2.7nm，油含量在低于0.05mg/m3的環(huán)境下，吸附性能保持不變。
[0021]由此可見，本發(fā)明的工藝在原料的控制上進行了優(yōu)化，工藝簡單，通過優(yōu)化聚偏氯乙烯樹脂的制作工藝，制備得到的碳分子篩性能優(yōu)異，比表面積大，孔徑小，耐油污染。
[0022]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種聚偏氯乙烯樹脂碳分子篩的制備方法，其步驟如下: (1)制備具有微孔結(jié)構(gòu)的聚偏氯乙烯樹脂: 加入I L純水，2滴次甲基藍，按照單體濃度加入0.06-0.08%的聚乙烯醇、0.2%海藻糖，0.05%氯化鈉，0.04-0.06%的BPO、0.2L二氯乙烯，0.5L交聯(lián)劑TAIC、0.3L甲苯，0.2 L 白油，升溫至70 0C反應(yīng)5 h，然后升溫至80 0C反應(yīng)I h，結(jié)束反應(yīng)，烘干，將產(chǎn)物加入到IL溶劑油中，于60°C再反應(yīng)2h，提取甲苯、白油，烘干收袋，得到PVDC顆粒； (2)在高純氮氣保護下，將PVDC顆粒在80°C加熱處理32-55min后，再升溫至180°C保持12-16min，得到球形碳分子篩； 所得碳分子篩的碳收率為92-96%，比表面積達1320-1680 m2/g，孔徑為2.6_3.2nm。2.權(quán)利要求1所述方法制備得到的聚偏氯乙烯樹脂碳分子篩。
【文檔編號】C01B31/08GK105883800SQ201610356159
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年5月26日
【發(fā)明人】戴寶根, 顧柏敏
【申請人】湖州民強炭業(yè)有限公司