一種制備高純度二氧化硅礦砂的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種制備高純度二氧化硅礦砂的方法，采用破碎篩分、磁選、五級酸洗凈化、超聲波水洗、脫水、真空冷凍干燥、真空包裝等步驟與礦砂表面的雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，且還能與反應(yīng)后的雜質(zhì)離子形成穩(wěn)定的配位化合物，降低了雜質(zhì)離子在顆粒表面的濃度，同時(shí)也防止離子在洗滌過程中產(chǎn)生沉淀，使二氧化硅礦砂中雜質(zhì)含量進(jìn)一步降低，所得樣品中SiO2含量升高到99.7％以上，雜質(zhì)Al、Fe、Cu、Ca、Mg、Co、Ni、Mn、K、Na、Li、B、P、Cr的總含量控制在100 ppm以下。
【專利說明】
一種制備高純度二氧化硅礦砂的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及二氧化硅礦砂制備領(lǐng)域，特別是一種制備高純度二氧化硅礦砂的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高純二氧化硅是一類極為重要的光電子材料，廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、光纖通訊、激光和航天等高技術(shù)領(lǐng)域。隨著這些領(lǐng)域的迅速發(fā)展，對高純二氧化硅中雜質(zhì)含量的要求更為嚴(yán)格，對高純二氧化硅的需求量亦日益增加。目前我國所需的高純二氧化硅大部分依賴進(jìn)口。因此，制備高純二氧化硅礦砂，是滿足我國高技術(shù)領(lǐng)域?qū)Ω呒児栊枨蟮挠行緩?，對促進(jìn)我國國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展具有重要的意義。
[0003]含二氧化硅的天然礦石中含有的主雜質(zhì)有Fe203、Al203、K20、Na20、Ca0等，由于二氧化硅礦砂與這些雜質(zhì)具有緊密的晶格結(jié)構(gòu)，因此，從二氧化硅礦砂中進(jìn)一步除去雜質(zhì)很困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對上述問題，本發(fā)明的目的是提供了一種制備高純度二氧化硅礦砂的方法，采用破碎篩分、磁選、五級酸洗凈化、超聲波水洗、脫水、真空冷凍干燥、真空包裝等步驟與礦砂表面的雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，且還能與反應(yīng)后的雜質(zhì)離子形成穩(wěn)定的配位化合物，降低了雜質(zhì)離子在顆粒表面的濃度，同時(shí)也防止離子在洗滌過程中產(chǎn)生沉淀，使二氧化硅礦砂中雜質(zhì)含量進(jìn)一步降低。
[0005]本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種制備高純度二氧化硅礦砂的方法，其特征在于，包括以下步驟:
1)破碎篩分:將含二氧化硅的礦石破碎，過篩獲得粒徑為0.1?0.3 mm的二氧化硅礦砂；
2)磁選:將所述二氧化娃礦砂使用永磁磁選機(jī)磁選，磁凈其中的強(qiáng)磁性礦物質(zhì)；
3)五級酸洗凈化:將經(jīng)過上述步驟2)后獲得的物質(zhì)依次經(jīng)過氫氟酸酸洗，硝酸、硫酸混合酸液酸洗，鹽酸、磷酸混合酸液酸洗，檸檬酸、酒石酸、苯磺酸、醋酸混合酸液酸洗，草酸酸洗；
4)將經(jīng)過上述步驟3)后獲得的物質(zhì)進(jìn)行超聲波水洗:超聲波頻率為150?200kHz；
5)將經(jīng)過上述步驟4)后獲得的物質(zhì)采用離心脫水；
6)將經(jīng)過上述步驟5)后獲得的物質(zhì)進(jìn)行真空冷凍干燥；
7)將經(jīng)過上述步驟6)后獲得的物質(zhì)進(jìn)行真空包裝。
[0006]優(yōu)選地，所述步驟I)的破碎是將含二氧化硅的礦石用液氮急速冷卻再用熱空氣或微波快速加熱來破碎。
[0007]優(yōu)選地，所述步驟2)的磁選用磁場強(qiáng)度為500?2000 A/m的磁選機(jī)進(jìn)行單次/級或3次/級磁選以去除鐵質(zhì)； 優(yōu)選地，所述步驟3)的氫氟酸濃度為I?3wt%，硝酸濃度為I?3wt%，硫酸濃度為I?3wt%，鹽酸濃度為I?3wt%，磷酸濃度為I?3wt%，梓檬酸濃度為5?10wt%，酒石酸濃度為4?6wt%，苯磺酸濃度為I?3wt%，醋酸濃度為I?3wt%，草酸濃度為2?5wt%。
[0008]優(yōu)選地，所述步驟5)所述離心的離心速度為500-5000轉(zhuǎn)/分。
[0009]優(yōu)選地，所述步驟6)所述的真空冷凍干燥步驟中真空度在13Pa以下，溫度在-10°c以下。
[0010]與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下:
1、本發(fā)明采用破碎篩分、磁選、五級酸洗凈化、超聲波水洗、脫水、真空冷凍干燥、真空包裝等步驟處理后，樣品中S12含量升高到99.7%以上，雜質(zhì)六1、？6、(:11工&、1^、(:0、祖、111、K、Na、L1、B、P、Cr的總含量控制在10ppm以下。
[0011]2、本發(fā)明創(chuàng)造性地將超聲波水洗、離心脫水、真空冷凍干燥整體運(yùn)用于二氧化硅礦砂制備過程中，經(jīng)實(shí)際生產(chǎn)發(fā)現(xiàn)這三個(gè)步驟的綜合使用使得礦石的粉碎非常容易徹底，生產(chǎn)出來的二氧化硅礦砂非常細(xì)膩均勻，達(dá)到了意想不到的結(jié)果。
[0012]3、本發(fā)明中含二氧化硅的礦石用液氮急速冷卻再用熱空氣或微波快速加熱來破碎，使得礦石的粉碎非常均勻和快捷，同時(shí)可以減少揚(yáng)起的粉塵，改善工人作業(yè)環(huán)境。
【具體實(shí)施方式】
[0013]以下對本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明，但是本發(fā)明可以由權(quán)利要求限定和覆蓋的多種不同方式實(shí)施。
[0014]實(shí)施例1
一種制備高純度二氧化硅礦砂的方法，包括以下步驟:
1)破碎篩分:通過噴灑-196°C的液氮將直徑約2Cm的含二氧化硅的礦石急速冷卻，然后使用5 W/cm2的微波快速加熱，使礦石爆裂，過篩獲得粒徑為0.3 mm的二氧化硅礦砂；
2)磁選:將二氧化娃礦砂使用磁場強(qiáng)度為1500A/m的永磁磁選機(jī)進(jìn)行3次/級磁選，磁凈其中的強(qiáng)磁性礦物質(zhì)；
3 )五級酸洗凈化:依次經(jīng)過2wt %氫氟酸酸洗，2wt %硝酸、3wt %硫酸混合酸液酸洗，3wt %鹽酸、3wt %磷酸混合酸液酸洗，1wt %梓檬酸、6wt %酒石酸、3wt %苯磺酸、3wt %醋酸混合酸液酸洗，5wt %草酸酸洗；
4)超聲波水洗:超聲頻率為200kHz；
5)脫水:采用500轉(zhuǎn)/分離心；
6)真空度7Pa，溫度-10°C真空冷凍干燥；
7)真空包裝。
[0015]所得樣品經(jīng)檢測S12含量99.75%，雜質(zhì)六1小6、(:11丄3、]\%、(:0、附、]\111、1(、恥、1^、8、？、Cr的總含量為98 ppm。
[0016]實(shí)施例2
一種制備高純度二氧化硅礦砂的方法，包括以下步驟:
I)破碎篩分:通過噴灑-196°C的液氮將直徑約2 cm的含二氧化硅的礦石急速冷卻，然后用300°C熱空氣對急速冷卻的礦石快速加熱，使礦石爆裂，過篩獲得粒徑為0.2 mm的二氧化硅礦砂； 2)磁選:將二氧化硅礦砂使用磁場強(qiáng)度為2000 A/m的永磁磁選機(jī)進(jìn)行3次/級磁選，磁凈其中的強(qiáng)磁性礦物質(zhì)；
3 )五級酸洗凈化:依次經(jīng)過2wt %氫氟酸酸洗，2wt %硝酸、2wt %硫酸混合酸液酸洗，2wt %鹽酸、2wt %磷酸混合酸液酸洗，8wt %梓檬酸、5wt %酒石酸、2wt %苯磺酸、2wt %醋酸混合酸液酸洗，4wt %草酸酸洗；
4)超聲波水洗:超聲頻率為180kHz；
5)脫水:采用2500轉(zhuǎn)/分離心；
6)真空度13Pa，溫度-20°C真空冷凍干燥；
7)真空包裝。
[0017]所得樣品經(jīng)檢測S12含量99.82%，雜質(zhì)六1小6、(:11丄3、]\%、(:0、附、]\111、1(、恥、1^、8、？、Cr的總含量為89 ppm。
[0018]實(shí)施例3
一種制備高純度二氧化硅礦砂的方法，包括以下步驟:
1)破碎篩分:通過噴灑-196°C的液氮將直徑約Icm的含二氧化硅的礦石急速冷卻，然后使用20 W/cm2的微波快速加熱，使礦石爆裂，過篩獲得粒徑為0.1 mm的二氧化硅礦砂；
2)磁選:將二氧化娃礦砂使用磁場強(qiáng)度為500A/m的永磁磁選機(jī)磁選，磁凈其中的強(qiáng)磁性礦物質(zhì)；
3)五級酸洗凈化:依次經(jīng)過Iwt %氫氟酸酸洗，Iwt %硝酸、Iwt %硫酸混合酸液酸洗，
Iwt %鹽酸、I wt %磷酸混合酸液酸洗，5wt %梓檬酸、4wt %酒石酸、I wt %苯磺酸、I wt %醋酸混合酸液酸洗，2wt %草酸酸洗；
4)超聲波水洗:超聲頻率為150kHz；
5)脫水:采用5000轉(zhuǎn)/分離心；
6)真空度2Pa，溫度-40°C真空冷凍干燥；
7)真空包裝。
[0019]所得樣品經(jīng)檢測S12含量99.82%，雜質(zhì)六1小6、(:11丄3、]\%、(:0、附、]\111、1(、恥、1^、8、？、Cr的總含量為89 ppm。
[0020]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備高純度二氧化硅礦砂的方法，其特征在于，包括以下步驟: I)破碎篩分:將含二氧化硅的礦石破碎，過篩獲得粒徑為0.1?0.3 mm的二氧化硅礦砂； 2)磁選:將所述二氧化娃礦砂使用永磁磁選機(jī)磁選，磁凈其中的強(qiáng)磁性礦物質(zhì)； 3)五級酸洗凈化:將經(jīng)過上述步驟2)后獲得的物質(zhì)依次經(jīng)過氫氟酸酸洗，硝酸、硫酸混合酸液酸洗，鹽酸、磷酸混合酸液酸洗，檸檬酸、酒石酸、苯磺酸、醋酸混合酸液酸洗，草酸酸洗； 4)將經(jīng)過上述步驟3)后獲得的物質(zhì)進(jìn)行超聲波水洗:超聲波的頻率為150?200kHz； 5)將經(jīng)過上述步驟4)后獲得的物質(zhì)采用離心脫水； 6)將經(jīng)過上述步驟5)后獲得的物質(zhì)進(jìn)行真空冷凍干燥； 7)將經(jīng)過上述步驟6)后獲得的物質(zhì)進(jìn)行真空包裝。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純度二氧化硅礦砂的方法，其中所述步驟I)的破碎是將所述含二氧化硅的礦石用液氮急速冷卻再用熱空氣或微波快速加熱來破碎。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備高純度二氧化硅礦砂的方法，其中所述步驟2)的磁選用磁場強(qiáng)度為500?2000 A/m的磁選機(jī)進(jìn)行單次/級或3次/級磁選以去除鐵質(zhì)。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備高純度二氧化硅礦砂的方法，其中所述步驟3)的氫氟酸濃度為I?3wt%，硝酸濃度為I?3wt%，硫酸濃度為I?3wt%，鹽酸濃度為I?3wt%，磷酸濃度為I?3wt%，梓檬酸濃度為5?10wt%，酒石酸濃度為4?6wt%，苯磺酸濃度為I?3wt%，醋酸濃度為I?3wt%，草酸濃度為2?5wt%。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備高純度二氧化硅礦砂的方法，其中所述步驟5)中離心脫水的速度為500-5000轉(zhuǎn)/分。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備高純度二氧化硅礦砂的方法，其中所述步驟6)中真空冷凍干燥的真空度在13 Pa以下，溫度在-1O °C以下。
【文檔編號】C01B33/12GK105883820SQ201610241234
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月19日
【發(fā)明人】趙美玲
【申請人】趙美玲