一種球形氧化鉭或球形氧化鈮的制備方法
【專利摘要】一種球形氧化鉭或球形氧化鈮的制備方法，屬于冶金領(lǐng)域。該方法包括如下步驟：采用碳酸銨作為沉淀劑，在5—20L反應(yīng)器中加入氟鉭酸溶液或氟鈮酸溶液，在常溫持續(xù)攪拌條件下，控制攪拌轉(zhuǎn)速100—300r/min，將配制好的碳酸銨溶液采用計(jì)量泵控制流量的方式加入至反應(yīng)器中，同鉭酸溶液反應(yīng)，繼續(xù)用碳酸銨溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液的PH值，加入后，料液需要持續(xù)攪拌1?4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后料液經(jīng)過3?5遍去離子水漂洗，進(jìn)入離心機(jī)或壓濾機(jī)脫水后，放入烘箱烘干后進(jìn)入馬弗爐或推舟爐在空氣氛圍下焙燒6小時(shí)。可得到球形氧化鉭或球形氧化鈮產(chǎn)品。本發(fā)明有效的解決了產(chǎn)品形態(tài)不規(guī)則、雜質(zhì)多、物理性能差等產(chǎn)品質(zhì)量問題。
【專利說明】
一種球形氧化鉭或球形氧化鈮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于冶金領(lǐng)域，特別涉及一種球形氧化鉭或球形氧化鈮的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鉭、鈮氧化物廣泛應(yīng)用于晶體制造、光學(xué)玻璃、電子行業(yè)等領(lǐng)域，在這些領(lǐng)域要求 鉭氧化物不僅純度高、粒度細(xì)，對(duì)其分散性、流動(dòng)性提出了很高的要求。制取氧化物的常規(guī) 方法是:在鉭、鈮酸溶液中通入氨氣或氨水溶液，生成鉭，鈮的氫氧化物，后續(xù)產(chǎn)品需要大量 去離子水洗滌，壓濾，烘干及長時(shí)間高溫煅燒得到氧化物產(chǎn)品。此方法制備的產(chǎn)品形貌為無 規(guī)則型，產(chǎn)品中的雜質(zhì)含量較高，F(xiàn)離子很難去除。因此采用常規(guī)方法制備制備的產(chǎn)品不僅 成本很高，產(chǎn)品無定型，洗滌過濾難度大，用水量大;為降低雜質(zhì)含量，尤其是F含量，后續(xù)需 要在1000°C焙燒8小時(shí)以上，而且其形貌、分散性等均不能滿足技術(shù)和市場發(fā)展和要求，需 要新的方法和技術(shù)來實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有制備鉭、鈮氧化物的不足之處，提供一種球形氧化鉭或 球形氧化鈮的制備方法，能夠制備出分散性好，尤其是具有良好流動(dòng)性的球形氧化鉭或球 形氧化鈮產(chǎn)品。
[0004] 要制備球形氧化鉭或球形氧化鈮，關(guān)鍵在于沉淀劑的選擇，加入方式，PH值控制， 攪拌陳化等因素有關(guān)，通過本發(fā)明方法，可制備球形度、分散性良好的球形氧化鉭或球形氧 化鈮產(chǎn)品。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣的：一種球形氧化鉭或球形氧化鈮的制備方法，其特征 在于，該制備方法包括如下步驟:采用碳酸銨作為沉淀劑，在5-20L反應(yīng)器中加入氟鉭酸溶 液或氟鈮酸溶液，在常溫持續(xù)攪拌條件下，控制攪拌轉(zhuǎn)速100-300r/min，將配制好的碳酸 銨溶液采用計(jì)量栗控制流量的方式加入至反應(yīng)器中，同鉭酸溶液反應(yīng)，繼續(xù)用碳酸銨溶液 調(diào)節(jié)反應(yīng)液的PH值，加入后，料液需要持續(xù)攪拌1-4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后料液經(jīng)過3-5遍去離子 水漂洗，進(jìn)入離心機(jī)或壓濾機(jī)脫水后，放入烘箱烘干后進(jìn)入馬弗爐或推舟爐在空氣氛圍下 焙燒6小時(shí)?？傻玫角蛐窝趸g或球形氧化鈮產(chǎn)品。
[0006] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是： 1、本發(fā)明可以制備球形度良好的球形氧化鉭或球形氧化鈮產(chǎn)品，其粒徑大小控制在 0.2-2.0微米，具備很好的加工性能。
[0007] 2、通常選用的沉淀劑為碳酸鈉、氨水和碳酸氫銨，采用氨水做沉淀劑PH值太高，反 應(yīng)速度太快，制備的產(chǎn)品為無規(guī)則形貌，采用碳酸氫銨PH值又太低，反應(yīng)不能順利進(jìn)行。本 發(fā)明選擇碳酸銨為沉淀劑，是因?yàn)樘妓徜@作為沉淀劑可制備出分散性良好的球形氧化鉭或 球形氧化鈮產(chǎn)品。同時(shí)，碳酸銨不帶入Na離子，便于后續(xù)的洗滌。
[0008] 3、本發(fā)明采用控制碳酸銨溶液流量的方式加入是控制反應(yīng)速度，防止反應(yīng)速度太 快，生成絮狀的無規(guī)則形貌的產(chǎn)品。
[0009] 4、本發(fā)明采用大于鉭、鈮摩爾量2-4倍的碳酸銨用量可保證反應(yīng)完全，同時(shí)保證反 應(yīng)液在較高的PH環(huán)境下，有利于后續(xù)的攪拌陳化。
[0010] 5、本發(fā)明方法反應(yīng)后持續(xù)攪拌是動(dòng)態(tài)陳化過程，在1-4小時(shí)的攪拌陳化是氫氧化 鉭或氫氧化鈮小顆粒溶解，大顆粒長大的過程，使樣品的球形度及粒徑均勻性得到改善。
[0011] 6、本發(fā)明方法靜置時(shí)間是氫氧化鉭或氫氧化鈮小顆粒溶解，大顆粒長大的過程， 使樣品的球形度及粒徑均勻性得到改善。
[0012] 7、采用本發(fā)明方法制備的球形氧化鉭或球形氧化鈮產(chǎn)品雜質(zhì)更少，產(chǎn)品質(zhì)量和物 理性能更佳。
【附圖說明】
[0013] 附圖1為傳統(tǒng)工藝制備球形氧化鉭產(chǎn)品形貌圖。
[0014] 附圖2為本發(fā)明方法制備球形氧化鉭產(chǎn)品形貌圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】為：一種球形氧化鉭或球形氧化鈮的制備方法，包括如下 步驟:采用碳酸銨作為沉淀劑，在5-20L反應(yīng)器中加入0.2-0.5摩爾/L的氟鉭酸或氟鈮酸溶 液。在常溫持續(xù)攪拌條件下，控制攪拌轉(zhuǎn)速100-300r/min，將配制好的0.2-2摩爾/L的碳酸 銨溶液用計(jì)量栗按照流速10-l〇〇ml/min注入至反應(yīng)器中，同鉭酸溶液反應(yīng)。加入的碳酸銨 的總量是鉭、鈮摩爾量的2-4倍。加入碳酸銨后溶液的PH值應(yīng)大于7.5，更優(yōu)應(yīng)大于8.0，最 優(yōu)應(yīng)大于9.0。加入后，料液需要持續(xù)攪拌1-4小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后料液經(jīng)過3-5遍去離子水漂 洗，后進(jìn)入離心機(jī)或壓濾機(jī)脫水，后放入烘箱在90-10(TC烘干6-8小時(shí)，后進(jìn)入馬弗爐或推 舟爐在空氣氛圍下600 °C焙燒6小時(shí)后過可得到球形氧化鉭或球形氧化鈮產(chǎn)品。
[0016] 下面參照實(shí)施例做進(jìn)一步說明： 實(shí)施例1: 傳統(tǒng)工藝制備球形氧化鉭或球形氧化鈮產(chǎn)品工序： 1、 配制0.5摩爾/升的氟鉭酸溶液25L，加入至50L反應(yīng)釜中，開啟攪拌至150r/min; 2、 在持續(xù)攪拌下，將10m〇l/L濃氨水緩慢注入至反應(yīng)器中，繼續(xù)攪拌10-15分鐘； 3、 將物料放置洗滌罐中用50L去離子水漂洗5次后料液經(jīng)離心分離，放入電熱烘箱在 100°C烘干6小時(shí)； 4、 將烘干的物料放入馬弗爐中在空氣氛圍下900°C焙燒12小時(shí)后取出過200目篩。
[0017] 實(shí)施例2: 本發(fā)明方法制備球形氧化鉭或球形氧化鈮產(chǎn)品工序： 1、 原料液的配制:配制〇. 2-0.5摩爾/升的氟鉭酸或氟鈮酸溶液； 2、 反應(yīng)： 第一步:在50L反應(yīng)釜中加入配置好的氟鉭(鈮)酸溶液25L，開啟攪拌至100-150r/min; 第二步：用去離子水配制0.2-2摩爾/L的碳酸銨溶液，采用計(jì)量栗以10-100ml/min的 速度加入至反應(yīng)器中； 第三步:用碳酸銨溶液繼續(xù)調(diào)節(jié)反應(yīng)液PH值在7.5以上； 第四步:料液繼續(xù)在1 〇〇-150r/min持續(xù)攪拌下保持1 -4小時(shí)； 3、洗滌、烘干、燒結(jié) 將物料用去離子水經(jīng)過多次漂洗至溶液PH值為中性，經(jīng)離心、壓濾分離后烘干、燒結(jié)、 篩分(在90-100°C烘干6-8小時(shí)，后放入馬弗爐中在空氣氛圍下600°C焙燒6小時(shí)，后取出過 200目篩)可得到本發(fā)明產(chǎn)品。
[0018] 實(shí)施例3: 本發(fā)明方法制備球形氧化鉭或球形氧化鈮產(chǎn)品工序： 1、 配制0.2摩爾/升的氟鉭酸溶液25L，加入至50L反應(yīng)釜中，開啟攪拌至150r/min; 2、 將配好的0.5mol/L的碳酸銨溶液，采用計(jì)量栗以50ml/min的速度加入至反應(yīng)器中； 檢測PH值大于8.5后停止注入碳酸銨溶液； 3、 保持轉(zhuǎn)速為150r/min持續(xù)攪拌2小時(shí) 4、 將物料放置洗滌罐中用50L去離子水漂洗3次后料液經(jīng)離心分離，放入電熱烘箱在 100°C烘干6小時(shí) 5、 將烘干物料放入馬弗爐中在空氣氛圍下600°C焙燒6小時(shí)，后取出過200目篩。
[0019] 下表為Ta205化雜成分對(duì)比：單位:ppm
下表為Ta205物性指標(biāo)對(duì)比
目前高純氧化鉭或氧化鈮產(chǎn)品的主要問題是形貌不規(guī)則，團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，不僅影響了 其獨(dú)有特性，同時(shí)在電子、晶體等行業(yè)使用中加工性能較差?，F(xiàn)有的生產(chǎn)技術(shù)主要采用液相 沉淀法，選用氨水或氨氣為沉淀劑同氟鉭酸溶液反應(yīng)，制備氫氧化鉭或氫氧化鈮，經(jīng)過洗 滌、烘干、燒結(jié)等工序得到氧化鉭或氧化鈮產(chǎn)品。由于在反應(yīng)過程中大量的氨水或氨氣提供 大量的0?Γ，反應(yīng)迅速，成核速度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其生長過程，所以制備的氧化鉭或氧化鈮產(chǎn)品多 為細(xì)小的無規(guī)則形貌組成。本發(fā)明除工藝方法更先進(jìn)，還有效的解決了產(chǎn)品形態(tài)不規(guī)則的 產(chǎn)品質(zhì)量問題，可在制備高純氧化鉭或氧化鈮產(chǎn)品得到廣泛的應(yīng)用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種球形氧化鉭或球形氧化鈮的制備方法，其特征在于，該制備方法包括如下步驟： 采用碳酸銨作為沉淀劑，在5-20L反應(yīng)器中加入氟鉭酸溶液或氟鈮酸溶液，在常溫持續(xù)攪 拌條件下，控制攪拌轉(zhuǎn)速100-300r/min，將配制好的碳酸銨溶液采用計(jì)量栗控制流量的方 式加入至反應(yīng)器中，同鉭酸溶液反應(yīng)，繼續(xù)用碳酸銨溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液的PH值，加入后，料液 需要持續(xù)攪拌1-4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后料液經(jīng)過3-5遍去離子水漂洗，進(jìn)入離心機(jī)或壓濾機(jī)脫 水后，放入烘箱烘干后進(jìn)入馬弗爐或推舟爐在空氣氛圍下焙燒6小時(shí)?？傻玫角蛐窝趸g或 球形氧化鈮產(chǎn)品。2. 如權(quán)利要求1所述的一種球形氧化鉭或球形氧化鈮的制備方法，其特征在于:所述的 氟鉭酸溶液或氟銀酸溶液濃度為0.2-0.5摩爾/L。3. 如權(quán)利要求1所述的一種球形氧化鉭或球形氧化鈮的制備方法，其特征在于:碳酸銨 溶液的濃度為〇. 2-2摩爾/L。4. 如權(quán)利要求1所述的一種球形氧化鉭或球形氧化鈮的制備方法，其特征在于:碳酸銨 溶液采用計(jì)量栗控制流量的方式加入至反應(yīng)器中，其流量控制在10-100ml/min。5. 如權(quán)利要求1所述的一種球形氧化鉭或球形氧化鈮的制備方法，其特征在于:碳酸銨 的加入總量應(yīng)是金屬鉭或金屬鈮的反應(yīng)當(dāng)量的2-4倍。6. 如權(quán)利要求1所述的一種球形氧化鉭或球形氧化鈮的制備方法，其特征在于:碳酸銨 溶液加入后，繼續(xù)用碳酸銨溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液的PH值，調(diào)節(jié)后PH值大于7.5，更優(yōu)大于8.0，最 優(yōu)大于9.0。7. 如權(quán)利要求1所述的一種球形氧化鉭或球形氧化鈮的制備方法，其特征在于:其中洗 滌、過濾、烘干、焙燒分別是將制備好后的氧化鉭或氧化鈮產(chǎn)品經(jīng)過3-5遍去離子水漂洗，后 進(jìn)入離心機(jī)或壓濾機(jī)脫水。8. 如權(quán)利要求1所述的一種球形氧化鉭或球形氧化鈮的制備方法，其特征在于:所述的 烘干、焙燒過程是將前序工序加工的產(chǎn)品放入烘箱在90_100°C烘干6-8小時(shí)，再進(jìn)入馬弗爐 或推舟爐在空氣氛圍下600°C焙燒6小時(shí)后過可得到本產(chǎn)品。
【文檔編號(hào)】C01G33/00GK105883919SQ201610273135
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年4月28日
【發(fā)明人】劉飛, 羅文 , 楊國啟, 郭順, 張學(xué)清, 郭濤
【申請(qǐng)人】寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司, 國家鉭鈮特種金屬材料工程技術(shù)研究中心