一種石墨烯制備工藝中廢水處理方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種石墨烯制備工藝中廢水處理方法。具體為采用氧化還原法制備氧化石墨，并對其進(jìn)行純化，獲得氧化石墨膠體和含有大量K+，Mn2+，H3O+，SO42?的酸性廢水A。在一定的溫度和轉(zhuǎn)速下，往廢水A中加入合適的堿性物質(zhì)并進(jìn)行固液分離，獲得錳副產(chǎn)物和廢水B。將廢水B進(jìn)行濃縮，結(jié)合多效蒸發(fā)得到硫酸鉀副產(chǎn)物和去離子水，并將去離子水在石墨烯的生產(chǎn)流程中重復(fù)利用。本發(fā)明不僅解決了氧化還原法制備石墨烯生產(chǎn)流程中酸性廢水難處理的問題，避免了工業(yè)廢水的排放；還獲得高價值副產(chǎn)品、提高工業(yè)價值，大大降低了石墨烯工業(yè)化生產(chǎn)的成本，適合大規(guī)模推廣使用。
【專利說明】
一種石墨烯制備工藝中廢水處理方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種石墨烯制備工藝中廢水處理方法，具體涉及一種廢水處理技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是緊密堆積成二維六方蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的單層碳原子，作為一種新型碳材料，石墨烯自發(fā)現(xiàn)之日起就受到了各國科學(xué)家的極大關(guān)注。石墨烯中電子的運(yùn)動速度超過了在其他金屬單體或是半導(dǎo)體中的運(yùn)動速度，能達(dá)到光速的1/300，室溫下石墨烯平面上的電子迀移率可達(dá)2 X 15Cm2.V—1.S—1。理想的單層石墨稀的比表面積能夠達(dá)到2630m2.g—1，并且?guī)捉该鳎馕罩挥?.3%。單層石墨烯的楊氏模量高達(dá)llOOGPa，比10級的金剛石還高，并且韌性非常好，可以隨意彎曲。此外，石墨烯還具有突出的導(dǎo)熱性能，導(dǎo)熱率高達(dá)5000W.m—1.K—1C3因此，石墨稀是一種應(yīng)用潛力非常廣泛的碳材料，在新一代信息技術(shù)、節(jié)能環(huán)保、海洋工程、新能源等高技術(shù)產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域和復(fù)合材料、涂層等傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域都有巨大的應(yīng)用前景。
[0003]我國當(dāng)前正處于經(jīng)濟(jì)飛速增長的關(guān)鍵時期，工業(yè)的快速發(fā)展對促進(jìn)經(jīng)濟(jì)的增長有著重要的作用。然而在工業(yè)生產(chǎn)過程中，卻會排放出大量的有毒有害廢水。工業(yè)廢水具有成分復(fù)雜、污染物種類多、COD濃度高、毒害性大以及可生化性差等特點(diǎn)，如果不能采取有效措施對其進(jìn)行綜合處理，不僅會造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，破壞自然生態(tài)環(huán)境，而且將對人們的身體健康產(chǎn)生著極大危害，甚至阻礙社會經(jīng)濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展。從總體上來看，我國水環(huán)境污染形勢依然嚴(yán)峻，污染狀況可謂觸目驚心。各條江河以及各個湖泊其水環(huán)境容量早已無法負(fù)荷水污染，然而各種污水排放量卻在不斷增長。對于江河水污染來說，工業(yè)廢水是污染的主要來源。我國頻繁出現(xiàn)水污染事故，平均每年發(fā)生次數(shù)高達(dá)1000起左右。這主要是由于大量高污染企業(yè)仍然存在，許多企業(yè)沒錢或不愿意投錢治理工業(yè)廢水，使得這些企業(yè)違法排污情況普遍存在。主要原因是受工業(yè)廢水處理技術(shù)限制，當(dāng)前我國許多企業(yè)的廢水處理都存在成本偏高的情況。為了達(dá)到廢水排放標(biāo)準(zhǔn)，符合環(huán)保要求，很多企業(yè)在廢水處理上投入了大量人力、物力以及資金，然而由于采取的處理工藝沒有針對性，不僅工作效率不高，而且浪費(fèi)藥劑。雖然處理工業(yè)廢水確實(shí)存在一定的經(jīng)濟(jì)效益，然而收入?yún)s遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于投入，從而使得這些企業(yè)逐漸喪失了處理工業(yè)廢水的動力。
[0004]石墨烯材料由于自身的優(yōu)越性，使得其能夠在未來的市場中占有極為重要的地位，工業(yè)化生產(chǎn)也成為了必然的結(jié)果。目前石墨烯的制備方法主要有微機(jī)械剝離、外延生長法、化學(xué)氣相沉積法和溶液相制備法等幾種。相比氧化還原法，其他方法因其操作復(fù)雜、條件苛刻或是產(chǎn)率低，難以應(yīng)用到石墨烯的大規(guī)模制備和生產(chǎn)中。氧化還原法過程簡單，可以批量、高效地制備石墨烯，是大規(guī)模制備石墨烯材料的一條有效途徑。目前氧化還原法制備石墨烯的氧化工藝、剝離工藝和還原工藝已經(jīng)相對成熟。但是，在氧化石墨純化工藝中會產(chǎn)生大量含酸和Mn2+的酸性廢水。這種酸性含重金屬離子的廢水處理成為了氧化還原法制備石墨烯的一個瓶頸問題。針對以上的石墨烯工業(yè)生產(chǎn)中的工業(yè)廢水，迫切需要尋找一種綠色環(huán)保、成本低廉的處理工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高效、綠色環(huán)保、降低生產(chǎn)成本的石墨烯生產(chǎn)過程中的廢水處理技術(shù)。
[0006]本發(fā)明的目的可以通過以下措施達(dá)到:
[0007]一種石墨烯制備過程中廢水處理方法，其包括如下步驟:
[0008]I)氧化石墨的純化:取通過改性的Hummers法制備的氧化石墨并配成分散液，或者通過改性的Hummers法制備出氧化石墨分散液，移至純化設(shè)備中進(jìn)行濾布過濾純化，然后進(jìn)行加壓洗滌，待氧化石墨膠體洗至純化目標(biāo)PH值后，得到提純的氧化石墨和純化過程中產(chǎn)生的酸性廢水A;
[0009]2)酸性廢水A的處理:將步驟I)中產(chǎn)生的酸性廢水A集中在反應(yīng)器中，在攪拌下向廢水中加入堿性物質(zhì)并控制體系的溫度，直至體系的pH達(dá)到目標(biāo)pH值；將廢水進(jìn)行固液分離，獲得錳副產(chǎn)物和廢水B;然后將廢水B中進(jìn)行濃縮，得到去離子水和濃鹽水C;將濃鹽水C進(jìn)行多效蒸發(fā)得到硫酸鉀產(chǎn)品。
[0010]本方法克服了目前制約氧化還原法規(guī)?；a(chǎn)石墨烯的瓶頸問題，先將產(chǎn)生的酸性廢水A集中在廢液槽中，先往廢水中加入堿性物質(zhì)，調(diào)節(jié)體系的pH到目標(biāo)值，其次，將其進(jìn)行固液分離處理，獲得錳的產(chǎn)品和廢水B;然后將廢水B進(jìn)行濃縮，得到去離子水和濃鹽水C，最后將濃鹽水C進(jìn)行多效蒸發(fā)，得到產(chǎn)品硫酸鉀。
[0011]本發(fā)明中氧化石墨是通過改性的Hummers法所制備的氧化石墨(具體技術(shù)參見專利ZL201110372309.X)。優(yōu)選上述的氧化石墨的尺寸為50目?10000目，純度為95%?99.999%。
[0012]在步驟I)中，氧化石墨分散液的濃度為2g/L?12.5g/L。
[0013]本發(fā)明中的氧化石墨純化設(shè)備為燭式過濾設(shè)備、板框過濾設(shè)備、葉濾機(jī)中的一種。濾布材質(zhì)為滌綸、丙綸、氨綸、腈綸、金屬或乙綸;濾布目數(shù)為60目?800目。
[0014]在步驟I)中，濾布材質(zhì)為滌綸、丙綸、氨綸、腈綸、金屬、乙綸中的一種。
[0015]在步驟I)中，濾布目數(shù)為60目?800目。
[0016]在步驟I)中，純化壓力為0.0lMPa?0.4MPa。
[0017]在步驟I)的加壓洗滌過程中，Ig氧化石墨的去離子水用量為1.2L?3L。
[0018]步驟I)中，所述純化目標(biāo)pH值為5.5?6.5。
[0019]步驟I)提純的氧化石墨純度為98%?99.5%。
[0020]在步驟2)中，可以將步驟I)中產(chǎn)生的酸性廢水A集中在反應(yīng)器中，在攪拌下向廢水中加入堿性物質(zhì)，利用循環(huán)冷卻水控制體系的溫度在一定范圍內(nèi)，直至體系的pH達(dá)到一定值;將廢水進(jìn)行固液分離，獲得錳產(chǎn)品和廢水B。然后將廢水B中進(jìn)行濃縮，得到去離子水和濃鹽水C;將濃鹽水C進(jìn)行多效蒸發(fā)得到硫酸鉀產(chǎn)品。
[0021 ] 在步驟2)中，酸性廢水A與堿性物質(zhì)混合時的攪拌轉(zhuǎn)速為90r/min?200r/min;酸性廢水A在攪拌下加入堿性物質(zhì)并控制溫度在5°C?45°C。所述堿性物質(zhì)選自氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀中的一種。
[0022]在步驟2)中，在酸性廢水A中加入堿性物質(zhì)時所需pH值為pH6.5?7.2。
[0023]在步驟2)中，酸性廢水A進(jìn)行固液分離的方式為過濾、離心、自然沉降或抽濾。
[0024]在步驟2)中，所述錳的產(chǎn)品(即錳副產(chǎn)物)為碳酸錳、氫氧化錳中的一種。
[0025]在步驟2)中，廢水B濃縮方式為反滲透、正滲透或納濾。
[0026]在步驟2)中，多效蒸發(fā)溫度為55°C?90°C，時間為2h?6h。
[0027]本發(fā)明的特點(diǎn)及有益效果是:
[0028](I)解決了氧化還原法制備石墨烯的生產(chǎn)流程中酸性廢水難處理的問題，避免了工業(yè)廢水的排放，綠色環(huán)保。
[0029](2)本發(fā)明在處理廢水的同時獲得錳副產(chǎn)物、硫酸鉀副產(chǎn)物和去離子水，不僅提高了工業(yè)產(chǎn)值，還可實(shí)現(xiàn)去離子水的回收重復(fù)利用，降低成本，節(jié)約水資源。
【附圖說明】
[0030]圖1是廢水處理的簡易流程圖。
[0031 ]廢水A為氧化石墨原液純化過程中產(chǎn)生的酸性廢水，含有K+，Mn2+，H3O+，SO42"，加堿性物質(zhì)之后固液分離得到錳的產(chǎn)品和廢水B(含有K+和S042—)，將廢水B進(jìn)行濃縮，得到去離子水和濃鹽水C，最后將濃鹽水C進(jìn)行多效蒸發(fā)，得到硫酸鉀產(chǎn)品。
【具體實(shí)施方式】
[0032]下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0033]實(shí)施例1:
[0034]I)氧化石墨的純化:
[0035]取16g(100目，純度為98%)天然鱗片石墨與700mL質(zhì)量濃度為98%硫酸混合均勻后，加入25g硝酸鉀，在7°C的水浴中緩慢加入120g高錳酸鉀，混合均勻，加入高錳酸鉀的過程保持體系溫度0-20°C。然后將體系溫度升高到50°C，反應(yīng)1.5h，然后加入1250mL水，同時將體系升溫至90°C反應(yīng)lOmin，再加入50mL雙氧水(30wt%)還原過量的高錳酸鉀終止反應(yīng)，得到氧化石墨分散液2L，質(zhì)量濃度為8g/L。將獲得的2L氧化石墨分散液轉(zhuǎn)移至葉濾機(jī)中，選擇滌綸80目進(jìn)行氧化石墨的純化，在0.1Mpa的壓力下按照lg: 1.5L的比例加入24L去離子水進(jìn)行洗滌，氧化石墨膠體PH為5.8，純化結(jié)束，得到提純后的氧化石墨(純度為99.1%)和純化過程中產(chǎn)生的26L酸性廢水A。
[0036]2)酸性廢水A的處理
[0037]將步驟I中得到的酸性廢水A加入到帶夾套的反應(yīng)器中，轉(zhuǎn)速為120r/min，往廢水中加入碳酸鉀，夾套中通循環(huán)冷凝水進(jìn)行冷卻，控制體系溫度在15°C?35°C，同時用pH計時刻檢測體系的pH值，加入697g碳酸鉀的時候pH到7.1。然后通過過濾將廢水B中碳酸錳產(chǎn)品分離出來。接著將廢水B進(jìn)行反滲透，得到9.3L濃鹽水C和16.7L的去離子水，最后將濃鹽水C在80 °C下多效蒸發(fā)2.5h，得到2.04kg的硫酸鉀產(chǎn)品。
[0038]實(shí)施例2:
[0039]I)氧化石墨的純化:
[0040]取30g天然鱗片石墨(500目，純度為99.95%)與2L質(zhì)量濃度為98%硫酸混合均勻后，加入15g硝酸鉀，在6°C的水浴中緩慢加入180g高錳酸鉀，混合均勻，加入高錳酸鉀的過程保持體系溫度0-20 °C。然后將體系溫度升高到60 °C，反應(yīng)Ih，然后加入5.2L水，同時將體系升溫至90 0C反應(yīng)12min，再加入300mL雙氧水(30wt % )還原過量的高錳酸鉀終止反應(yīng)，得到氧化石墨分散液，質(zhì)量濃度為6g/L。將獲得的原始氧化石墨分散液轉(zhuǎn)移至燭式過濾設(shè)備中，選擇丙綸350目進(jìn)行氧化石墨的純化，在0.4Mpa的壓力下按照Ig: 3L的比例加入90L去離子水進(jìn)行洗滌，氧化石墨膠體PH為6.5，純化結(jié)束，得到提純后的氧化石墨(純度為99.5%)和純化過程中產(chǎn)生的95L酸性廢水A。
[0041 ] 2)酸性廢水A的處理
[0042]將步驟I中得到的酸性廢水A加入到帶夾套的反應(yīng)器中，轉(zhuǎn)速為150r/min，往廢水中加入氫氧化鉀，夾套中通循環(huán)冷凝水進(jìn)行冷卻，控制體系溫度在20°C?45°C，同時用pH計時刻檢測體系的pH值，加入2.95kg氫氧化鉀的時候體系pH值到6.6。然后通過抽濾將廢水B中氫氧化錳產(chǎn)品分離出來。接著將廢水B進(jìn)行納濾，得到37.4L濃鹽水C和57.6L的去離子水，最后將濃鹽水C在60°C下多效蒸發(fā)6h，得到5.34kg的硫酸鉀產(chǎn)品。
[0043]實(shí)施例3:
[0044]I)氧化石墨的純化:
[0045]取10g天然鱗片石墨(1250目，純度為99.98%)與5L質(zhì)量濃度為90%硫酸混合均勻后，在11°C的水浴中緩慢加入600g高錳酸鉀，混合均勻，加入高錳酸鉀的過程保持體系溫度0-20 0C。然后將體系溫度升高到55 0C，反應(yīng)Ih，然后加入43.5L水，同時將體系升溫至90°C反應(yīng)20min，再加入1.5L雙氧水(30wt%)還原過量的高錳酸鉀終止反應(yīng)，得到氧化石墨分散液，質(zhì)量濃度為2g/L。將獲得的原始氧化石墨分散液轉(zhuǎn)移至板框過濾設(shè)備中，選擇乙綸550目濾布進(jìn)行氧化石墨的純化，在0.2Mpa的壓力下按照Ig: 1.2L的比例加入120L去離子水進(jìn)行洗滌，氧化石墨膠體PH為5.5，純化結(jié)束，得到提純后的氧化石墨(純度為98.8%)和純化過程中產(chǎn)生的170L酸性廢水A。
[0046]2)酸性廢水A的處理
[0047]將步驟I中得到的酸性廢水A加入到帶夾套的反應(yīng)器中，轉(zhuǎn)速為200r/min，往廢水中加入氫氧化鉀，夾套中通循環(huán)冷凝水進(jìn)行冷卻，控制體系溫度在15°C?45°C，同時用pH計時刻檢測體系的pH值，加入9.1kg氫氧化鉀的時候體系pH值到7.2。然后通過離心將廢水B中氫氧化錳產(chǎn)品分離出來。接著將廢水B進(jìn)行正滲透，得到65.9L濃鹽水C和104.1L的去離子水，最后將濃鹽水C在90 °C下多效蒸發(fā)2h，得到14.89kg的硫酸鉀產(chǎn)品。
[0048]實(shí)施例4:
[0049]I)氧化石墨的純化:
[0050]取50g天然鱗片石墨(50目，純度為95%)與5L質(zhì)量濃度為98%硫酸混合均勻后，加入50g硝酸鉀，在50C的水浴中緩慢加入350g高錳酸鉀，混合均勻，加入高錳酸鉀的過程保持體系溫度0-200C。然后將體系溫度升高到500C，反應(yīng)2h，然后加入4.6L水，同時將體系升溫至90 0C反應(yīng)15min，再加入400mL雙氧水(30wt % )還原過量的高猛酸鉀終止反應(yīng)，得到氧化石墨分散液，質(zhì)量濃度為5g/L。將獲得的原始氧化石墨分散液轉(zhuǎn)移至燭式過濾設(shè)備中，選擇60目的金屬網(wǎng)進(jìn)行氧化石墨的純化，在0.0IMpa的壓力下按照Ig: 1.6L的比例加入80L去離子水進(jìn)行洗滌，氧化石墨膠體PH為5.8，純化結(jié)束，得到提純后的氧化石墨(純度為98.4%)和純化過程中產(chǎn)生的90L酸性廢水A。
[0051 ] 2)酸性廢水A的處理
[0052]將步驟I中得到的酸性廢水A加入到帶夾套的反應(yīng)器中，轉(zhuǎn)速為120r/min，往廢水中加入碳酸鉀，夾套中通循環(huán)冷凝水進(jìn)行冷卻，控制體系溫度在5°C?35°C，同時用pH計時刻檢測體系的pH值，加入8.63kg碳酸鉀的時候體系pH值為6.1。然后通過自然沉降將廢水B中碳酸錳產(chǎn)品分離出來。接著將廢水B進(jìn)行反滲透，得到37.4L濃鹽水C和52.6L去離子水，最后將濃鹽水C在55 °C下多效蒸發(fā)5h，得到15.26kg的硫酸鉀產(chǎn)品。
[0053]實(shí)施例5:
[0054]I)氧化石墨的純化:
[0055]取1g天然鱗片石墨(800目，純度為99.9%)與IL質(zhì)量濃度為98%硫酸混合均勻后，加入1g硝酸鉀，在8°C的水浴中緩慢加入80g高錳酸鉀，混合均勻，加入高錳酸鉀的過程保持體系溫度0-20°C。然后將體系溫度升高到60 °C，反應(yīng)1.5h，然后加入1.4L水，同時將體系升溫至90 0C反應(yīng)12min，再加入10mL雙氧水(30wt % )還原過量的高錳酸鉀終止反應(yīng)，得到氧化石墨分散液，質(zhì)量濃度為4g/L。將獲得的原始氧化石墨分散液轉(zhuǎn)移至葉濾機(jī)中，選擇氨綸450目濾布進(jìn)行氧化石墨的純化，在0.2Mpa的壓力下按照Ig: 2.2L的比例加入22L去離子水進(jìn)行洗滌，氧化石墨膠體PH為5.5，純化結(jié)束，得到提純后的氧化石墨(純度為99.2%)和純化過程中產(chǎn)生的24L酸性廢水A。
[0056]2)酸性廢水A的處理
[0057]將步驟I中得到的酸性廢水A加入到帶夾套的反應(yīng)器中，轉(zhuǎn)速為90r/min，往廢水中加入碳酸氫鉀，夾套中通循環(huán)冷凝水進(jìn)行冷卻，控制體系溫度在15°C?35°C，同時用pH計時刻檢測體系的pH值，加入6.14kg碳酸氫鉀的時候體系pH值到6.8。然后通過自然沉降將廢水B中氫氧化錳產(chǎn)品分離出來。接著將廢水B進(jìn)行正滲透，得到7.75L濃鹽水C和16.25L去離子水，最后將濃鹽水C在70 °C下多效蒸發(fā)5h，得到2.73kg的硫酸鉀產(chǎn)品。
[0058]實(shí)施例6:
[0059]I)氧化石墨的純化:
[0060]取200g天然鱗片石墨(10000目，純度為99.999%)與1L質(zhì)量濃度為98%硫酸混合均勻后，加入10g硝酸鉀，在4°C的水浴中緩慢加入1.5kg高錳酸鉀，混合均勻，加入高錳酸鉀的過程保持體系溫度0-20°C。然后將體系溫度升高到50°C，反應(yīng)2h，然后加入28L水，同時將體系升溫至90°C反應(yīng)12min，再加入2L雙氧水(30wt%)還原過量的高錳酸鉀終止反應(yīng)，得到氧化石墨分散液40L，質(zhì)量濃度為5g/L。將獲得的原始氧化石墨分散液轉(zhuǎn)移至板框過濾設(shè)備中，室溫下選擇腈纟侖800目濾布進(jìn)行氧化石墨的純化，在0.1Mpa的壓力下按照lg: 1.5L的比例加入300L去離子水進(jìn)行洗滌，氧化石墨膠體pH為6.2，純化結(jié)束，得到提純后的氧化石墨(純度為98.6%)和純化過程中產(chǎn)生的340L酸性廢水A。
[0061 ] 2)酸性廢水A的處理
[0062]將步驟I中得到的酸性廢水A加入到帶夾套的反應(yīng)器中，轉(zhuǎn)速為150r/min，往廢水中加入碳酸鉀，夾套中通循環(huán)冷凝水進(jìn)行冷卻，控制體系溫度在5°C?35°C，同時用pH計時刻檢測體系的pH值，加入24.37kg氫氧化鉀的時候體系pH值到6.6。然后通過過濾將廢水B中氫氧化錳產(chǎn)品分離出來。接著將廢水B進(jìn)行納濾，得到127L濃鹽水C，最后將濃鹽水C在90 V下多效蒸發(fā)2.5h，得到30.08kg的硫酸鉀產(chǎn)品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種石墨烯制備工藝中廢水處理方法，其特征在于包括如下步驟: 1)氧化石墨的純化:取通過改性的HrnnmerS法制備的氧化石墨并配成分散液，或者通過改性的Hummers法制備出氧化石墨分散液，移至純化設(shè)備中進(jìn)行濾布過濾純化，然后進(jìn)行加壓洗滌，待氧化石墨膠體洗至純化目標(biāo)PH值后，得到提純的氧化石墨和純化過程中產(chǎn)生的酸性廢水A; 2)酸性廢水A的處理:將步驟I)中產(chǎn)生的酸性廢水A集中在反應(yīng)器中，在攪拌下向廢水中加入堿性物質(zhì)并控制體系的溫度，直至體系的pH達(dá)到目標(biāo)pH值；將廢水進(jìn)行固液分離，獲得錳副產(chǎn)物和廢水B;然后將廢水B中進(jìn)行濃縮，得到去離子水和濃鹽水C;將濃鹽水C進(jìn)行多效蒸發(fā)得到硫酸鉀產(chǎn)品。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟I)中，氧化石墨的尺寸為50目?10000目，純度為95%?99.999%；氧化石墨分散液濃度為2g/L?12.5g/L。3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟I)所述的氧化石墨純化設(shè)備為燭式過濾設(shè)備、板框過濾設(shè)備、葉濾機(jī)中的一種;所述的濾布材質(zhì)為滌綸、丙綸、氨綸、腈綸、金屬、乙綸中的一種;步驟I)所述的濾布目數(shù)為60目?800目。4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟I)所述的純化過程壓力為0.0lMPa?0.4MPa ；加壓洗滌過程中Ig氧化石墨的去離子水用量為1.2L?3L。5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟I)所述的純化目標(biāo)pH值為5.5?6.5;步驟I)所述的提純后的氧化石墨純度為98%?99.5%。6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟2)中，堿性物質(zhì)加入時的攪拌轉(zhuǎn)速為90r/min?200r/min;所述堿性物質(zhì)為氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀中的一種。7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟2)中，加入堿性物質(zhì)過程中控制溫度范圍為5 °C?45 0C ；所述目標(biāo)pH值為6.5?7.2。8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟2)中，所述的廢水A的固液分離方式為過濾、離心、自然沉降、抽濾中的一種或兩種混合。9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟2)中，所述的錳副產(chǎn)物為碳酸錳和氫氧化猛中的一種。10.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟2)所述的廢水B的濃縮方式為反滲透、正滲透、納濾中的一種;所述的多效蒸發(fā)溫度為55 °C?90 °C，時間為2h?6h。
【文檔編號】C01B31/04GK105923628SQ201610414751
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月13日
【發(fā)明人】暴寧鐘, 史葉勛, 沈麗明, 李暢, 蔣峰
【申請人】南京工業(yè)大學(xué)