單分散中空介孔二氧化硅納米微球的制備方法
【專利摘要】單分散中空介孔二氧化硅納米微球的制備方法，它涉及一種納米微球的制備方法。本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有方法制備的中空介孔二氧化硅表面粗糙、球形度差、尺度不均一的技術(shù)問(wèn)題。本方法如下：將十六烷基三甲基溴化銨溶解在乙醇的水溶液中，加入聚苯乙烯微球，加入氨水，滴加正硅酸乙酯，離心分離，將沉淀物干燥，然后轉(zhuǎn)移到馬弗爐中煅燒，即得。本發(fā)明提供了一種尺度均一、球形度高、粒徑可控的中空介孔二氧化硅納米微球制備方法，并且工藝簡(jiǎn)單、成本低廉，大大提高了中空二氧化硅的應(yīng)用范圍。本發(fā)明屬于二氧化硅納米微球的制備領(lǐng)域。
【專利說(shuō)明】
單分散中空介孔二氧化硅納米微球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種納米微球的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]中空介孔二氧化硅由于其比表面積大、無(wú)毒、耐高溫、穩(wěn)定性好，所以在催化、吸附分離、藥物傳輸、能源、生物醫(yī)藥材料、耐火材料等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。
[0003]制備中空結(jié)構(gòu)的二氧化硅的常規(guī)方法已經(jīng)有多種，如模板法、乳液法和噴霧法。乳液法雖然能制備出粒徑5μπι左右的大粒徑的中空結(jié)構(gòu)二氧化硅，但是此方法需要嚴(yán)格控制反應(yīng)條件，如反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)pH及攪拌速度等。噴霧法需要復(fù)雜的儀器，操作繁雜。模板法則操作簡(jiǎn)單，很容易通過(guò)模板的粒徑大小來(lái)調(diào)控中空結(jié)構(gòu)二氧化硅的粒徑大小。在催化或者藥物傳輸?shù)倪^(guò)程中，尺度均一且粒徑可調(diào)的中空二氧化硅會(huì)對(duì)材料的應(yīng)用發(fā)揮更好的效果O
[0004]陸仕穩(wěn)在其碩士論文《以聚苯乙烯微球?yàn)槟０逯苽渲锌战榭锥趸栉⑶颉分兄苽涑隽酥锌战Y(jié)構(gòu)介孔二氧化硅微球，但是其制備出的中空結(jié)構(gòu)二氧化硅的尺度不是非常均一，并且有少量二次成核。公開(kāi)號(hào)為CN103359743A的中國(guó)專利中報(bào)道了一種尺寸與殼層厚度可控的單分散中空二氧化硅納米球的制備方法，但是其用的原料聚N-異丙基丙烯酰胺價(jià)格昂貴、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，并且其制備出的中空二氧化硅表面粗糙，球形度不是非常高，極大的限制了中空二氧化硅的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有方法制備的中空介孔二氧化硅表面粗糙、球形度差、尺度不均一的技術(shù)問(wèn)題，提供了一種單分散中空介孔二氧化硅納米微球的制備方法。
[0006]單分散中空介孔二氧化硅納米微球的制備方法按照以下步驟進(jìn)行:
[0007]一、將十六烷基三甲基溴化銨溶解在乙醇的水溶液中，十六烷基三甲基溴化銨與乙醇的水溶液的比例為0.05-0.09g: 48mL，乙醇的水溶液中乙醇與水的體積比為1: 2，加入粒徑為200nm-700nm的聚苯乙烯微球，聚苯乙烯微球與十六烷基三甲基溴化銨的質(zhì)量比為3:7，然后加入氨水，氨水與十六烷基三甲基溴化銨的比例為70-1001^:78，攪拌301^11后，滴加正硅酸乙酯，正硅酸乙酯與氨水的體積比為0.5-1.5: 8.5，攪拌反應(yīng)18h，離心分離，然后用去離子水清洗3次，用乙醇清洗3次，離心分離；
[0008]二、將步驟一所得的沉淀物在80 0C烘箱中干燥1h，然后轉(zhuǎn)移到馬弗爐中600 V煅燒6h，即得單分散中空介孔二氧化硅納米微球。
[0009]本發(fā)明提供了一種尺度均一、球形度高、粒徑可控的中空介孔二氧化硅納米微球制備方法，并且工藝簡(jiǎn)單、成本低廉，大大提高了中空二氧化硅的應(yīng)用范圍。
【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1是實(shí)驗(yàn)一中所得單分散中空介孔二氧化硅納米微球的掃描電鏡照片；
[0011]圖2是實(shí)驗(yàn)一中所得單分散中空介孔二氧化硅納米微球的透射電鏡照片；
[0012]圖3是實(shí)驗(yàn)二中所得單分散中空介孔二氧化硅納米微球的掃描電鏡照片；
[0013]圖4是實(shí)驗(yàn)二中所得單分散中空介孔二氧化硅納米微球的透射電鏡照片；
[0014]圖5是實(shí)驗(yàn)三中所得單分散中空介孔二氧化硅納米微球的掃描電鏡照片；
[0015]圖6是實(shí)驗(yàn)三中所得單分散中空介孔二氧化硅納米微球的透射電鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0016]本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉【具體實(shí)施方式】，還包括各【具體實(shí)施方式】間的任意組合。
[0017]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式中單分散中空介孔二氧化硅納米微球的制備方法按照以下步驟進(jìn)行:
[0018]一、將十六烷基三甲基溴化銨溶解在乙醇的水溶液中，十六烷基三甲基溴化銨與乙醇的水溶液的比例為0.05-0.09g: 48mL，乙醇的水溶液中乙醇與水的體積比為1: 2，加入粒徑為200nm-700nm的聚苯乙烯微球，聚苯乙烯微球與十六烷基三甲基溴化銨的質(zhì)量比為3:7，然后加入氨水，氨水與十六烷基三甲基溴化銨的比例為70-1001^:78，攪拌301^11后，滴加正硅酸乙酯，正硅酸乙酯與氨水的體積比為0.5-1.5: 8.5，攪拌反應(yīng)18h，離心分離，然后用去離子水清洗3次，用乙醇清洗3次，離心分離；
[0019]二、將步驟一所得的沉淀物在80 0C烘箱中干燥1h，然后轉(zhuǎn)移到馬弗爐中600 V煅燒6h，即得單分散中空介孔二氧化硅納米微球。
[0020]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是步驟一中所述氨水的濃度為25%_28%。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0021]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二之一不同的是步驟一中所述十六烷基三甲基溴化銨與乙醇的水溶液的比例為0.07g: 48mL。其它與【具體實(shí)施方式】一或二之一相同。
[0022]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同的是步驟一中所述氨水與十六烷基三甲基溴化銨的比例為85ml: 7g。其它與【具體實(shí)施方式】一至三之一相同。
[0023]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同的是步驟一中所述正硅酸乙酯與氨水的體積比為1:8.5。其它與【具體實(shí)施方式】一至四之一相同。
[0024]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至五之一不同的是步驟一中所述聚苯乙稀微球的粒徑為210nm-690nm。其它與【具體實(shí)施方式】一至五之一相同。
[0025]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至六之一不同的是步驟一中所述聚苯乙稀微球的粒徑為300nm-600nm。其它與【具體實(shí)施方式】一至六之一相同。
[0026]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至七之一不同的是步驟一中所述聚苯乙稀微球的粒徑為220nm。其它與【具體實(shí)施方式】一至七之一相同。
[0027]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至八之一不同的是步驟一中所述聚苯乙稀微球的粒徑為305nm。其它與【具體實(shí)施方式】一至八之一相同。
[0028]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至九之一不同的是步驟一中所述聚苯乙稀微球的粒徑為430nm。其它與【具體實(shí)施方式】一至九之一相同。
[0029]采用下述實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明效果:
[0030]實(shí)驗(yàn)一:
[0031]一、將0.35g十六烷基三甲基溴化銨溶解在160ml水和80ml乙醇的混合溶液中，加入粒徑為430nm的聚苯乙稀微球0.15g，然后加入4.25ml氨水，攪拌30min后，滴加0.5ml正娃酸乙酯，不斷攪拌反應(yīng)18h后，離心分離，然后用去離子水清洗3次，用乙醇清洗3次，離心分離。
[0032 ] 二、獲得的沉淀物放入80 0C烘箱中干燥I Oh，然后轉(zhuǎn)移到馬弗爐中600 °C煅燒6h去除聚苯乙烯和十六烷基三甲基溴化銨，獲得單分散中空介孔二氧化硅納米微球。
[0033]實(shí)驗(yàn)二:
[0034]一、將0.35g十六烷基三甲基溴化銨溶解在160ml水和80ml乙醇的混合溶液中，加入粒徑為305nm的聚苯乙稀微球0.15g，然后加入4.25ml氨水，攪拌30min后，滴加0.5ml正娃酸乙酯，不斷攪拌反應(yīng)18h后，離心分離，然后用去離子水清洗3次，用乙醇清洗3次，離心分離。
[0035]二、獲得的沉淀物放入80 0C烘箱中干燥I Oh，然后轉(zhuǎn)移到馬弗爐中600 °C煅燒6h去除聚苯乙烯和十六烷基三甲基溴化銨，獲得單分散中空介孔二氧化硅納米微球。
[0036]實(shí)驗(yàn)三:
[0037]一、將0.35g十六烷基三甲基溴化銨溶解在160ml水和80ml乙醇的混合溶液中，加入粒徑為220nm的聚苯乙稀微球0.15g，然后加入4.25ml氨水，攪拌30min后，滴加0.5ml正娃酸乙酯，不斷攪拌反應(yīng)18h后，離心分離，然后用去離子水清洗3次，用乙醇清洗3次，離心分離。
[0038]二、獲得的沉淀物放入80 0C烘箱中干燥I Oh，然后轉(zhuǎn)移到馬弗爐中600 °C煅燒6h去除聚苯乙烯和十六烷基三甲基溴化銨，獲得單分散中空介孔二氧化硅納米微球。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.單分散中空介孔二氧化硅納米微球的制備方法，其特征在于單分散中空介孔二氧化硅納米微球的制備方法按照以下步驟進(jìn)行: 一、將十六烷基三甲基溴化銨溶解在乙醇的水溶液中，十六烷基三甲基溴化銨與乙醇的水溶液的比例為0.05-0.09g: 48mL，乙醇的水溶液中乙醇與水的體積比為I: 2，加入粒徑為20011111-70011111的聚苯乙烯微球，聚苯乙烯微球與十六烷基三甲基溴化銨的質(zhì)量比為3:7，然后加入氨水，氨水與十六燒基三甲基溴化錢的比例為70-100mL:7g，攪拌30min后，滴加正硅酸乙酯，正硅酸乙酯與氨水的體積比為0.5-1.5:8.5，攪拌反應(yīng)ISh，離心分離，然后用去離子水清洗3次，用乙醇清洗3次，離心分離； 二、將步驟一所得的沉淀物在800C烘箱中干燥I Oh，然后轉(zhuǎn)移到馬弗爐中600 0C煅燒6h，即得單分散中空介孔二氧化硅納米微球。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述單分散中空介孔二氧化硅納米微球的制備方法，其特征在于步驟一中所述氨水的濃度為25%-28%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述單分散中空介孔二氧化硅納米微球的制備方法，其特征在于步驟一中所述十六烷基三甲基溴化銨與乙醇的水溶液的比例為0.07g: 48mL。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述單分散中空介孔二氧化硅納米微球的制備方法，其特征在于步驟一中所述氨水與十六燒基三甲基溴化錢的比例為85ml:7g05.根據(jù)權(quán)利要求1所述單分散中空介孔二氧化硅納米微球的制備方法，其特征在于步驟一中所述正硅酸乙酯與氨水的體積比為I = 8.5。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述單分散中空介孔二氧化硅納米微球的制備方法，其特征在于步驟一中所述聚苯乙稀微球的粒徑為210nm_690nm。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述單分散中空介孔二氧化硅納米微球的制備方法，其特征在于步驟一中所述聚苯乙稀微球的粒徑為300nm-600nm。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述單分散中空介孔二氧化硅納米微球的制備方法，其特征在于步驟一中所述聚苯乙稀微球的粒徑為220nm。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述單分散中空介孔二氧化硅納米微球的制備方法，其特征在于步驟一中所述聚苯乙稀微球的粒徑為305nm。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述單分散中空介孔二氧化硅納米微球的制備方法，其特征在于步驟一中所述聚苯乙稀微球的粒徑為430nm。
【文檔編號(hào)】C01B33/18GK105923636SQ201610227483
【公開(kāi)日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年4月13日
【發(fā)明人】李垚, 熊成佳, 徐洪波, 趙九蓬, 耿洪濱
【申請(qǐng)人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)