一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產(chǎn)工藝，首先將廢酸進(jìn)行蒸餾，在蒸餾釜頂回收含氫溴酸廢水，并將含氫溴酸廢水轉(zhuǎn)移至精餾塔中，精餾回收氫溴酸，廢水去中水回用，實(shí)現(xiàn)了氫溴酸的循環(huán)利用；蒸餾釜底的廢酸經(jīng)過熱交換器進(jìn)入反應(yīng)塔中，并向反應(yīng)塔中加入二氧化硫和硝酸，反應(yīng)至混酸液體顏色成藍(lán)色，反應(yīng)結(jié)束，得到亞硝酰硫酸。該生產(chǎn)工藝可以實(shí)現(xiàn)廢酸的循環(huán)利用，制得的亞硝酰硫酸產(chǎn)率高達(dá)99％，且該生產(chǎn)工藝條件溫和，易于控制，生產(chǎn)成本低。
【專利說明】
一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產(chǎn)工藝
技術(shù)領(lǐng)域
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[0001 ]本發(fā)明涉及亞硝酰硫酸的制備領(lǐng)域，具體的涉及一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
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[0002]在工業(yè)化水處理、石油化工、電力、食品醫(yī)藥及冶金等領(lǐng)域，常常會產(chǎn)生大量廢酸，廢酸處理不得當(dāng)會對環(huán)境造成一定的污染，而且還會引起資源的浪費(fèi)。
[0003]目前，絕大多數(shù)廢酸均采用中和法和沉淀法處理，中和后的廢水作為工業(yè)廢水處理，該處理方法不僅需要消耗大量的石灰等中和劑，還會產(chǎn)生大量的固體污染物，運(yùn)行費(fèi)用較高;部分工業(yè)廢酸采用高溫水解和蒸發(fā)法，但能耗過大，僅適用于產(chǎn)品附加值高的特殊組分。
[0004]芳香胺或氨基雜環(huán)化合物，進(jìn)行重氮化反應(yīng)，基本以氨基化合物分子結(jié)構(gòu)上含有吸電子基團(tuán)狀況而采用亞硝酸鈉重氮化方法或以亞硝酰硫酸法進(jìn)行重氮化。傳統(tǒng)的亞硝酰硫酸生產(chǎn)方法即在濃硫酸存在下低溫加人固體亞硝酸鈉，然后升溫反應(yīng)，再降溫后使用，由于反應(yīng)生成的硫酸氫鈉在硫酸中的溶解度比較小，往往形成結(jié)晶，使物料變稠，不利于反應(yīng)。近年來逐漸發(fā)展的亞硝酰硫酸的制備方法是采用二氧化硫和硝酸反應(yīng)，由于沒有硫酸氫鈉生成，硫酸用量相對減少，從而使亞硝酰硫酸含量得到較大提高，目前國內(nèi)可達(dá)40 %左右，相對比傳統(tǒng)的10-12%大為提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0005]本發(fā)明的目的是提供一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產(chǎn)工藝，該方法可以有效實(shí)現(xiàn)廢酸的循環(huán)利用，環(huán)保，工藝條件溫和，亞硝酰硫酸產(chǎn)率高。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0007]—種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
[0008](I)將廢酸在蒸餾釜中蒸餾，釜頂收集的含氫溴酸廢水進(jìn)入精餾塔，經(jīng)精餾，收集得到氫溴酸，精餾后的廢水去中水回用；
[0009](2)蒸餾釜底的廢酸經(jīng)過釜底的熱交換器加入到反應(yīng)塔中，并向反應(yīng)塔中加入二氧化硫和硝酸，反應(yīng)至液體混酸呈藍(lán)色，反應(yīng)結(jié)束，得到亞硝酰硫酸。
[0010]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(I)中，所述蒸餾的條件為-0.05?-0.09MPa的負(fù)壓條件，收集120°C以下的餾分。
[0011 ]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(I)中，所述精餾的條件為精餾壓力為常壓，收集105 °C以下的餾分為廢水去中水回用，精餾塔底為氫溴酸。
[0012]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(2)中，所述釜底廢酸、二氧化硫、硝酸的質(zhì)量比為6:(1.5-2.5):(2-3)。
[0013]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(2)中，通過控制二氧化硫的加入速度來調(diào)節(jié)所述反應(yīng)的溫度為70°C以下。
[0014]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0015]本發(fā)明首先分別在一定條件下進(jìn)行蒸餾收集含氫溴酸廢水，然后將其進(jìn)行精餾，收集得到的氫溴酸可以循環(huán)再利用，剩余的廢水還可以去中水回用，有效的實(shí)現(xiàn)了資源的回收再利用，有利于環(huán)境保護(hù)；
[0016]本發(fā)明在反應(yīng)塔中合理控制廢酸、硝酸、二氧化硫的質(zhì)量比，同時控制二氧化硫的加入速度來調(diào)節(jié)反應(yīng)的溫度低于70°C以下，制的的亞硝酰硫酸產(chǎn)率高達(dá)99%，且該生產(chǎn)工藝條件溫和，易于控制，生產(chǎn)成本低。
【附圖說明】
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[0017]圖1為廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產(chǎn)工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
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[0018]為了更好的理解本發(fā)明，下面通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明，實(shí)施例只用于解釋本發(fā)明，不會對本發(fā)明構(gòu)成任何的限定。
[0019]實(shí)施例1
[0020]一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
[0021](I)將廢酸在蒸餾釜中，-0.05MPa的負(fù)壓條件下，在釜頂收集120°C以下的餾分，收集的餾分為含氫溴酸廢水，含氫溴酸進(jìn)入精餾塔，在壓力為常壓的條件下，105°C以下的餾分為廢水，去中水回用，精餾塔底為氫溴酸，回收；
[0022](2)蒸餾釜底的廢酸經(jīng)過釜底的熱交換器進(jìn)入到反應(yīng)塔中，并向反應(yīng)塔中加入二氧化硫和硝酸，通過控制二氧化硫的加入速度來調(diào)節(jié)所述反應(yīng)的溫度為70°C以下，反應(yīng)至液體混酸呈藍(lán)色，反應(yīng)結(jié)束，得到亞硝酰硫酸，其中，所述釜底廢酸、二氧化硫、硝酸的質(zhì)量比為 6:1.5:2。
[0023]實(shí)施例2
[0024]一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
[0025](I)將廢酸在蒸餾釜中，-0.09MPa的負(fù)壓條件下，在釜頂收集120°C以下的餾分，收集的餾分為含氫溴酸廢水，含氫溴酸進(jìn)入精餾塔，在壓力為常壓的條件下，105°C以下的餾分為廢水，去中水回用，精餾塔底為氫溴酸，回收；
[0026](2)蒸餾釜底的廢酸經(jīng)過釜底的熱交換器進(jìn)入到反應(yīng)塔中，并向反應(yīng)塔中加入二氧化硫和硝酸，通過控制二氧化硫的加入速度來調(diào)節(jié)所述反應(yīng)的溫度為70°C以下，反應(yīng)至液體混酸呈藍(lán)色，反應(yīng)結(jié)束，得到亞硝酰硫酸，其中，所述釜底廢酸、二氧化硫、硝酸的質(zhì)量比為 6:2.5:3。
[0027]實(shí)施例3
[0028]一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
[0029](I)將廢酸在蒸餾釜中，-0.06MPa的負(fù)壓條件下，在釜頂收集120°C以下的餾分，收集的餾分為含氫溴酸廢水，含氫溴酸進(jìn)入精餾塔，在壓力為常壓的條件下，105°C以下的餾分為廢水，去中水回用，精餾塔底為氫溴酸，回收；
[0030](2)蒸餾釜底的廢酸經(jīng)過釜底的熱交換器進(jìn)入到反應(yīng)塔中，并向反應(yīng)塔中加入二氧化硫和硝酸，通過控制二氧化硫的加入速度來調(diào)節(jié)所述反應(yīng)的溫度為70°C以下，反應(yīng)至液體混酸呈藍(lán)色，反應(yīng)結(jié)束，得到亞硝酰硫酸，其中，所述釜底廢酸、二氧化硫、硝酸的質(zhì)量比為 6:1.5:3。
[0031 ] 實(shí)施例4
[0032]一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
[0033](I)將廢酸在蒸餾釜中，-0.07MPa的負(fù)壓條件下，在釜頂收集120°C以下的餾分，收集的餾分為含氫溴酸廢水，含氫溴酸進(jìn)入精餾塔，在壓力為常壓的條件下，105°C以下的餾分為廢水，去中水回用，精餾塔底為氫溴酸，回收；
[0034](2)蒸餾釜底的廢酸經(jīng)過釜底的熱交換器進(jìn)入到反應(yīng)塔中，并向反應(yīng)塔中加入二氧化硫和硝酸，通過控制二氧化硫的加入速度來調(diào)節(jié)所述反應(yīng)的溫度為70°C以下，反應(yīng)至液體混酸呈藍(lán)色，反應(yīng)結(jié)束，得到亞硝酰硫酸，其中，所述釜底廢酸、二氧化硫、硝酸的質(zhì)量比為 6:2.5:2。
[0035]實(shí)施例5
[0036]一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
[0037](I)將廢酸在蒸餾釜中，-0.0SMPa的負(fù)壓條件下，在釜頂收集120°C以下的餾分，收集的餾分為含氫溴酸廢水，含氫溴酸進(jìn)入精餾塔，在壓力為常壓的條件下，105°C以下的餾分為廢水，去中水回用，精餾塔底為氫溴酸，回收；
[0038](2)蒸餾釜底的廢酸經(jīng)過釜底的熱交換器進(jìn)入到反應(yīng)塔中，并向反應(yīng)塔中加入二氧化硫和硝酸，通過控制二氧化硫的加入速度來調(diào)節(jié)所述反應(yīng)的溫度為70°C以下，反應(yīng)至液體混酸呈藍(lán)色，反應(yīng)結(jié)束，得到亞硝酰硫酸，其中，所述釜底廢酸、二氧化硫、硝酸的質(zhì)量比為6:2:2。
[0039]實(shí)施例6
[0040]—種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
[0041](I)將廢酸在蒸餾釜中，-0.09MPa的負(fù)壓條件下，在釜頂收集120°C以下的餾分，收集的餾分為含氫溴酸廢水，含氫溴酸進(jìn)入精餾塔，在壓力為常壓的條件下，105°C以下的餾分為廢水，去中水回用，精餾塔底為氫溴酸，回收；
[0042](2)蒸餾釜底的廢酸經(jīng)過釜底的熱交換器進(jìn)入到反應(yīng)塔中，并向反應(yīng)塔中加入二氧化硫和硝酸，通過控制二氧化硫的加入速度來調(diào)節(jié)所述反應(yīng)的溫度為70°C以下，反應(yīng)至液體混酸呈藍(lán)色，反應(yīng)結(jié)束，得到亞硝酰硫酸，其中，所述釜底廢酸、二氧化硫、硝酸的質(zhì)量比為6:2:3。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟: (1)將廢酸在蒸餾釜中蒸餾，釜頂收集的含氫溴酸廢水進(jìn)入精餾塔，經(jīng)精餾，收集得到氫溴酸，精餾后的廢水去中水回用； (2)蒸餾釜底的廢酸經(jīng)過釜底的熱交換器加入到反應(yīng)塔中，并向反應(yīng)塔中加入二氧化硫和硝酸，反應(yīng)至液體混酸呈藍(lán)色，反應(yīng)結(jié)束，得到亞硝酰硫酸。2.如權(quán)利要求1所述的一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟(I)中，所述蒸餾的條件為_0.05?-0.0910^的負(fù)壓條件，收集120°(:以下的餾分。3.如權(quán)利要求1所述的一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟(1)中，所述精餾的條件為精餾壓力為常壓，收集105°C以下的餾分為廢水去中水回用，精餾塔底為氫溴酸。4.如權(quán)利要求1所述的一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟(2)中，所述釜底廢酸、二氧化硫、硝酸的質(zhì)量比為6:(1.5-2.5): (2-3)。5.如權(quán)利要求1所述的一種廢酸回收制備亞硝酰硫酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟(2)中，通過控制二氧化硫的加入速度來調(diào)節(jié)所述反應(yīng)的溫度為70°C以下。
【文檔編號】C01B21/094GK105948002SQ201610278300
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月29日
【發(fā)明人】解衛(wèi)宇, 顧林江, 許舟, 姚峰, 劉繼永
【申請人】解衛(wèi)宇