一種多孔ZnO塊體材料的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種多孔ZnO塊體材料的制備方法，以醋酸鋅為原料，將醋酸鋅溶于檸檬酸的氨水溶液中，再加入一定濃度的復(fù)配分散劑，利用凝膠化過(guò)程以形成空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使鋅離子均勻存在于網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，再經(jīng)凝膠化、干凝后，將其直接壓制成型，塊體經(jīng)燒結(jié)后即可獲得多孔ZnO塊體材料；該方法制備周期短、工藝設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低，由于利用了適當(dāng)?shù)姆稚┡浞剑枚嗫撞牧系目紫冻叽缂胺植几鶆颉?br>【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種多孔ZnO塊體材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種多孔ZnO塊體材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鋅具有較寬的禁帶寬度和較高的激子束縛能，是一種寬帶隙半導(dǎo)體材料，在光催化、傳感器、發(fā)光二級(jí)管、顯示器件材料、太陽(yáng)能電池材料等各方面均存在較好的應(yīng)用如景，而ZnO多孔材料的多孔結(jié)構(gòu)使其具有尚的比表面積，可有效提尚ZnO材料的靈敏度、吸附性和催化活性等，其中影響多孔ZnO多孔材料性能的最主要因素就是孔隙的大小及分布。采用模板等方法制備ZnO多孔材料時(shí)，其制備周期較長(zhǎng)、工藝復(fù)雜、成本較高，本專(zhuān)利提出一種利用有機(jī)物使離子均勻存在于干凝膠中，再利用直接成型和熱處理的過(guò)程，使結(jié)晶過(guò)程和多孔形成過(guò)程合二為一，一步完成多孔ZnO材料的制備。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種多孔ZnO塊體材料的制備方法，具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備要求簡(jiǎn)單、周期短的特點(diǎn)。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0005 ] 一種多孔ZnO塊體材料的制備方法，包括如下步驟:
[0006](I)將檸檬酸溶于氨水中得到檸檬酸溶液，將醋酸鋅溶于檸檬酸溶液中，攪拌溶解形成溶液A;
[0007](2)將分散劑加入溶液A中，再加入無(wú)水乙醇攪拌溶解，之后調(diào)節(jié)pH值至5?8獲得前驅(qū)體溶液；
[0008](3)將前驅(qū)體溶液于80?85°C下水浴20?30min，再在140?160 °C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后進(jìn)行研磨過(guò)篩得到干凝膠粉體；
[0009 ] (4)將過(guò)篩后的干粉直接干壓成型，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料進(jìn)行熱處理得到多孔ZnO塊體材料。
[0010]所述步驟(I)中，氨水的量以能溶解檸檬酸為準(zhǔn)。
[0011]所述步驟(I)中，醋酸鋅的量滿足鋅離子與檸檬酸的摩爾比為1:(0.8?1.5)。
[0012]所述步驟(2)中，所述分散劑由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇組成。
[0013]所述分散劑加入溶液A后，分散劑各組份的濃度范圍均為O?0.6mol/L。
[0014]所述步驟(2)中，無(wú)水乙醇的體積是氨水體積的2/3?I。
[0015]所述步驟(4)中，所述熱處理是在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒，溫度為1000°C?1200°C。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供的多孔ZnO塊體材料的制備方法中，以乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇400、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000等作為分散劑直接進(jìn)行絡(luò)合發(fā)泡的凝膠化過(guò)程，通過(guò)控制各物質(zhì)的濃度，特別是各分散劑的用量，配制出適合直接成型的干凝膠，這不僅可以減少造粒、陳腐的過(guò)程，還可使結(jié)晶過(guò)程與燒結(jié)一步完成;結(jié)合埋燒的熱處理過(guò)程，利用有機(jī)物的發(fā)泡和分解燃燒過(guò)程形成多孔ZnO塊體材料。這種方法工藝步驟少、制備周期短、設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低，且所得多孔ZnO塊體材料的孔隙尺寸及分布可控性好。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方式。
[0018]實(shí)施例1
[0019]一種多孔ZnO塊體材料的制備方法，包括如下步驟:
[0020](I)將檸檬酸溶于氨水中，氨水的量以能溶解檸檬酸為準(zhǔn)，將醋酸鋅溶于剩余檸檬酸溶液中，攪拌溶解形成溶液A，其中，鋅離子:檸檬酸(摩爾比)= 1:0.8。
[0021](2)稱(chēng)量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000。)加入溶液A中，分散劑各組份的濃度控制在0.6mol/L，再加入無(wú)水乙醇攪拌溶解(無(wú)水乙醇的體積是氨水體積的2/3)，之后調(diào)節(jié)pH值至5?8即獲得前驅(qū)體溶液。
[0022](3)將前驅(qū)體溶液于85°C下水浴20?30min，再在160°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進(jìn)行研磨過(guò)篩。
[0023](4)將過(guò)篩后的干粉直接干壓成形，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒即獲得多孔ZnO塊體材料，熱處理溫度為1200°C。所得氧化鋅多孔材料中晶粒尺寸約為150nm?lOOOnm，間隙尺寸為80nm?250nm。
[0024]實(shí)施例2
[0025]一種多孔ZnO塊體材料的制備方法，包括如下步驟:
[0026](I)將檸檬酸溶于氨水中，氨水的量以能溶解檸檬酸為準(zhǔn)，將醋酸鋅溶于剩余檸檬酸溶液中，攪拌溶解形成溶液A，其中，鋅離子:檸檬酸(摩爾比)= 1:1.5。
[0027](2)稱(chēng)量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成。)加入溶液A中，分散劑各組份的濃度控制在0.6mol/L，再加入無(wú)水乙醇攪拌溶解(無(wú)水乙醇的體積與氨水體積相等)，之后調(diào)節(jié)PH值至5?8即獲得前驅(qū)體溶液。
[0028](3)將前驅(qū)體溶液于80°C下水浴20?30min，再在140°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進(jìn)行研磨過(guò)篩。
[0029](4)將過(guò)篩后的干粉直接干壓成形，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒即獲得多孔ZnO塊體材料，熱處理溫度為1000°C。所得氧化鋅多孔材料中晶粒尺寸約為150nm?lOOOnm，間隙尺寸為80nm?250nm。
[0030]實(shí)施例3
[0031 ] 一種多孔ZnO塊體材料的制備方法，包括如下步驟:
[0032](I)將檸檬酸溶于氨水中，氨水的量以能溶解檸檬酸為準(zhǔn)，將醋酸鋅溶于剩余檸檬酸溶液中，攪拌溶解形成溶液A，其中，鋅離子:檸檬酸(摩爾比)=1:1。
[0033](2)稱(chēng)量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成。)加入溶液A中，分散劑各組份的濃度控制在0.01、0.1、0.1、0.5、
0.6、0.6mol/L，再加入無(wú)水乙醇攪拌溶解(無(wú)水乙醇的體積是氨水體積的2/3 )，之后調(diào)節(jié)pH值至5?8即獲得前驅(qū)體溶液。
[0034](3)將前驅(qū)體溶液于85°C下水浴20?30min，再在150°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進(jìn)行研磨過(guò)篩。
[0035](4)將過(guò)篩后的干粉直接干壓成形，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒即獲得多孔ZnO塊體材料，熱處理溫度為1100°C。所得氧化鋅多孔材料中晶粒尺寸約為150nm?lOOOnm，間隙尺寸為80nm?250nm。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多孔ZnO塊體材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將檸檬酸溶于氨水中得到檸檬酸溶液，將醋酸鋅溶于檸檬酸溶液中，攪拌溶解形成溶液A; (2)將分散劑加入溶液A中，再加入無(wú)水乙醇攪拌溶解，之后調(diào)節(jié)pH值至5?8獲得前驅(qū)體溶液； (3)將前驅(qū)體溶液于80?85°C下水浴20?30min，再在140?160 °C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后，進(jìn)行研磨過(guò)篩得到干凝膠粉體； (4)將過(guò)篩后的干粉直接干壓成型，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料進(jìn)行熱處理得到多孔ZnO塊體材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述多孔ZnO塊體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，氨水的量以能溶解檸檬酸為準(zhǔn)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述多孔ZnO塊體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，醋酸鋅的量滿足鋅離子與檸檬酸的摩爾比為I: (0.8?1.5)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述多孔ZnO塊體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述分散劑由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇組成。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述多孔ZnO塊體材料的制備方法，其特征在于，所述分散劑加入溶液A后，分散劑各組份的濃度范圍均為O?0.6moL/L。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述多孔ZnO塊體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，無(wú)水乙醇的體積是氨水體積的2/3?1。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述多孔ZnO塊體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述熱處理是在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒，溫度為1000 0C?1200 °C。
【文檔編號(hào)】C04B38/06GK105948809SQ201610292949
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年5月5日
【發(fā)明人】伍媛婷, 栗夢(mèng)龍, 王秀峰, 王莉麗
【申請(qǐng)人】陜西科技大學(xué)