一種多孔BaTiO₃陶瓷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多孔BaTiO3陶瓷的制備方法，以鈦酸丁酯和硝酸鋇為原料，無水乙醇和去離子水為溶劑，利用乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作為分散劑合成出干凝膠粉體，再將此干凝膠粉體直接進行干壓成型，形成塊體材料，經(jīng)熱處理即可獲得多孔BaTiO3陶瓷；該方法工藝簡單、周期短、設(shè)備簡單、成本低、所得多孔材料的孔隙尺寸及分布可控性高。
【專利說明】
一種多孔BaT i 03陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種多孔BaTi〇3陶瓷的制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]鈦酸鋇(BaTi03)屬于典型的鈣鈦礦(AB03)結(jié)構(gòu)，具有優(yōu)良的介電和壓電性能，在壓電器件、濕敏傳感器和氣敏傳感器等多種電子元器件中具有廣泛的應(yīng)用。作為濕敏傳感器件、氣敏傳感器件等敏感器件的材料，有效拉高材料與被檢測介質(zhì)的接觸面積，可有效提高其靈敏度。如果使用納米粉體材料，雖然納米粉體材料具有大量的斷鍵，比表面積大，可使接觸面積增大，但也正是由于表面活性較高，顆粒間易團聚，反而降低了比表面積，這不利于敏感性材料的應(yīng)用。多孔鈦酸鋇陶瓷材料，不僅利用細小的孔隙使材料本身保持了較高的比表面積，而且利用塊體材料的優(yōu)勢，解決了粉體材料團聚的問題。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種多孔BaTi〇3陶瓷的制備方法，具有生產(chǎn)工藝簡單、設(shè)備要求簡單、周期短的特點。
[0004]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0005]一種多孔BaT i〇3陶瓷的制備方法，包括如下步驟:
[0006](1)將分散劑溶于無水乙醇中得到溶液A;
[0007](2)量取1/2的溶液A，將硝酸鋇溶于其中形成溶液B備用；將鈦酸丁酯溶于剩余溶液A中形成溶液C;
[0008](3)將溶液B和溶液C混合，攪拌均勻后形成前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液于80?85°C 下水浴4?6h至凝膠化，再在140?160°C下干燥形成干凝膠，在200°C?250°C烘1?2h后，自然冷卻，進行研磨過篩得到干凝膠粉體；
[0009](4)將干凝膠粉體直接干壓成型，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料進行熱處理得到多孔BaTi03陶瓷。
[0010]所述步驟(1)中，所述分散劑由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇組成。
[0011]所述溶液A中，分散劑各組份的濃度范圍均為0?1.5mol/L。
[0012]所述硝酸鋇和鈦酸丁酯的用量滿足Ba與Ti的摩爾比為1:1，且Ba離子與Ti離子之和與檸檬酸的摩爾比為1:(1.1?2.0)。
[0013]所述步驟(4)中，所述熱處理是在ZnO粉體中700°C埋燒lh，之后再在1000?1400°C 下燒結(jié)1?3h。[〇〇14]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供的多孔BaT i03陶瓷的制備方法中，以乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作為分散劑直接進行絡(luò)合發(fā)泡的凝膠化過程，通過控制各物質(zhì)的濃度，特別是各分散劑的用量，配制出適合直接成型的干凝膠，這不僅可以減少造粒、陳腐的過程，還可使結(jié)晶過程與燒結(jié)一步完成。結(jié)合埋燒的熱處理過程，利用有機物的發(fā)泡和分解燃燒過程形成多孔BaTi03陶瓷。這種方法工藝步驟少、制備周期短、設(shè)備簡單、成本低，且所得多孔BaTi03陶瓷的孔隙尺寸及分布可控性好。【具體實施方式】
[0015]下面結(jié)合實施例詳細說明本發(fā)明的實施方式。
[0016]實施例1[〇〇17] 一種多孔BaTi03陶瓷的制備方法，包括如下步驟:[〇〇18](1)量取50mL無水乙醇，稱量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇 4000和聚乙二醇6000)加入其中，攪拌溶解形成溶液A，分散劑各組份的濃度控制在1.5mol/L〇
[0019](2)量取1/2的溶液A，將醋酸鋇溶于其中形成溶液B，將鈦酸丁酯溶于剩余溶液A中形成溶液C，其中，Ba與Ti的摩爾比為1:1，(Ba離子+Ti離子):檸檬酸(摩爾比)=1:1.1。
[0020](3)將溶液B和溶液C混合，攪拌均勻后形成前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液于80°C下水浴4?6h至凝膠化，再在140 °C下干燥形成干凝膠，在200 °C烘1?2h后，自然冷卻，將粉體進行研磨過篩。
[0021](4)將過篩后的干粉直接干壓成形，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在 ZnO粉體中700°C進行埋燒lh，之后再在1400°C下燒結(jié)lh即獲得多孔BaTi03陶瓷。所得多孔 BaTi03陶瓷中為開孔結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸約為200nm?500nm，間隙尺寸為100nm?300nm。[〇〇22] 實施例2[〇〇23] 一種多孔BaTi03陶瓷的制備方法，包括如下步驟:[〇〇24](1)量取50mL無水乙醇，稱量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成)加入其中，攪拌溶解形成溶液A，分散劑各組份的濃度控制在1.5mol/L。
[0025](2)量取1/2的溶液A，將醋酸鋇溶于其中形成溶液B，將鈦酸丁酯溶于剩余溶液A中形成溶液C，其中，Ba與Ti的摩爾比為1:1，(Ba離子+Ti離子):檸檬酸(摩爾比)=1:2。
[0026](3)將溶液B和溶液C混合，攪拌均勻后形成前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液于85°C下水浴4?6h至凝膠化，再在160 °C下干燥形成干凝膠，在250 °C烘1?2h后，自然冷卻，將粉體進行研磨過篩。
[0027](4)將過篩后的干粉直接干壓成形，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在 ZnO粉體中700°C進行埋燒lh，之后再在1000°C下燒結(jié)3h即獲得多孔BaTi03陶瓷。所得多孔 BaTi03陶瓷中為開孔結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸約為200nm?500nm，間隙尺寸為100nm?300nm。[〇〇28] 實施例3[〇〇29] 一種多孔BaTi03陶瓷的制備方法，包括如下步驟:[〇〇3〇](1)量取50mL無水乙醇，稱量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成)加入其中，攪拌溶解形成溶液A，分散劑各組份的濃度控制在 〇.〇l、〇.l、〇.7、1.0、1.2、1.5mol/L。[〇〇31](2)量取1/2的溶液A，將醋酸鋇溶于其中形成溶液B，將鈦酸丁酯溶于剩余溶液A中形成溶液C，其中，Ba與Ti的摩爾比為1:1，(Ba離子+Ti離子):檸檬酸(摩爾比)=1:1.5。
[0032](3)將溶液B和溶液C混合，攪拌均勻后形成前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液于80°C水浴 4?6h至凝膠化，再在150°C下干燥形成干凝膠，在220°C烘1?2h后，自然冷卻，將粉體進行研磨過篩。
[0033](4)將過篩后的干粉直接干壓成形，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在 ZnO粉體中700°C進行埋燒lh，之后再在1200°C下燒結(jié)2h即獲得多孔BaTi03陶瓷。所得多孔 BaTi03陶瓷中為開孔結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸約為200nm?500nm，間隙尺寸為100nm?300nm。
【主權(quán)項】
1.一種多孔BaTi03陶瓷的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:(1)將分散劑溶于無水乙醇中得到溶液A;(2)量取1/2的溶液A，將硝酸鋇溶于其中形成溶液B備用;將鈦酸丁酯溶于剩余溶液A中 形成溶液C;(3)將溶液B和溶液C混合，攪拌均勻后形成前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液于80?85°C下水 浴4?6h至凝膠化，再在140?160°C下干燥形成干凝膠，在200°C?250°C烘1?2h后，自然冷 卻，進行研磨過篩得到干凝膠粉體；(4)將干凝膠粉體直接干壓成型，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料進行熱處理 得到多孔BaTi03陶瓷。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述多孔BaTi03陶瓷的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述 分散劑由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇組成。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述多孔BaTi03陶瓷的制備方法，其特征在于，所述溶液A中，分散劑 各組份的濃度范圍均為0?1.5mo 1 /L。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述多孔BaTi03陶瓷的制備方法，其特征在于，所述硝酸鋇和鈦酸丁 酯的用量滿足Ba與Ti的摩爾比為1:1，且Ba離子與Ti離子之和與檸檬酸的摩爾比為1: (1.1 ?2.0)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述多孔BaTi03陶瓷的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述 熱處理是在ZnO粉體中700°C埋燒lh，之后再在1000?1400°C下燒結(jié)1?3h。
【文檔編號】C04B38/10GK105948815SQ201610292843
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月5日
【發(fā)明人】伍媛婷, 栗夢龍, 王秀峰
【申請人】陜西科技大學