一種電子化合物C12A7:e-單晶體的制備方法
【專利摘要】一種電子化合物C12A7:e?單晶體的制備方法屬于陰極材料技術(shù)領(lǐng)域。電子化合物C12A7:e?因具有低的逸出功而備受關(guān)注，但迄今為止關(guān)于其單晶體的制備技術(shù)及其電子發(fā)射研究很少，且目前制備工藝復(fù)雜，單晶體質(zhì)量較差，很難實(shí)現(xiàn)大規(guī)模應(yīng)用。本發(fā)明采用放電等離子燒結(jié)(SPS)、光學(xué)懸浮區(qū)域熔煉以及活性物質(zhì)還原法相結(jié)合在高真空環(huán)境下制備大尺寸，高質(zhì)量C12A7：e?單晶體。以CaCO3粉末和Al2O3粉末為初始原料制備出的高純度、高質(zhì)量、大尺寸C12A7：e?單晶體為(φ8～15)mm×(20～30)mm的圓柱體，單晶衍射儀測(cè)試結(jié)果顯示單晶質(zhì)量良好沒有出現(xiàn)孿晶現(xiàn)象，室溫下載流子濃度為6.6×1019cm?3。
【專利說明】
_種電子化合物G12A7:e-單晶體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于陰極電子發(fā)射材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到一種利用光學(xué)區(qū)域熔煉法制備C12A7: e_單晶體材料的方法。【背景技術(shù)】
[0002]C12A7作為12Ca0 ? 7Al2〇3的簡(jiǎn)稱以多孔陶瓷晶體的形式存在，屬于鈣鋁石體系。由 1^111<:；[11和?1'18111:于1915年利用0&0和412〇3合成，并由￡；^61和13118861]1確定了0&〇-412〇3摩爾比為12:7，可采用[0&244128〇64]4++2(^的形式來表示一個(gè)單胞的化學(xué)分子式，(:1247中的自由02,帶正電的[Ca24Al28064] 4+框架結(jié)合較松，這導(dǎo)致了在某些情況下自由021艮容易迀移到別處，并易于被其他負(fù)離子取代，生成各種C12A7的衍生物，常見取代離子有(T，IT，F(xiàn)， cr，0ir等，且所生成的衍生物保留著C12A7原有的框架結(jié)構(gòu)。與此類似，活性還原物質(zhì)脫氧 C12A7后，籠穴中所含有的主要為電子，即C12A7:e'研究發(fā)現(xiàn)C12A7:eT單晶體具有優(yōu)異的電子發(fā)射特性，開啟了陰極電子發(fā)射材料研究新方向。C12A7:eT是一類具有特殊晶體結(jié)構(gòu)的電子化合物，具有電子密度大、逸出功低、化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，是較理想的陰極材料。C12A7: el開究的熱點(diǎn)主要集中在其還原性方面，而對(duì)C12A7: eT單晶體的制備與電子發(fā)射研究較少。
[0003]目前，通常采用提拉法制備C12A7:eT單晶體，但此方法在制備過程中易引入雜質(zhì)元素，降低了單晶體純度，從而使得發(fā)射電流密度降低，限制了其實(shí)際應(yīng)用。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要目的是提供一種制造大尺寸、高純度、高質(zhì)量的C12A7:eT單晶陰極材料的制備方法。本發(fā)明所提供的方法能提高單晶體的純度及質(zhì)量，有利于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)和應(yīng)用。
[0005]本發(fā)明采用放電等離子燒結(jié)(SPS)、光學(xué)懸浮區(qū)域熔煉以及活性物質(zhì)還原法相結(jié)合制備大尺寸、尚純度、尚質(zhì)量的C12A7:e單晶體，具體步驟如下:
[0006] 1)將CaC03粉末、A1203粉末按摩爾比12:7機(jī)械球磨混合均勻，然后裝入到石墨模具中，置于SPS中燒結(jié)，燒結(jié)條件:腔體內(nèi)總氣壓低于8Pa;升溫速率為60?100°C/min，保溫溫度1000?1050°C，保溫時(shí)間15?25min，隨爐冷卻至室溫，得到Ca〇-Al2〇3多晶棒后進(jìn)入步驟 2)；
[0007]2)將SPS燒結(jié)得到直徑為8?15mm的Ca0-Al203多晶棒作為籽晶和料棒，采用光學(xué)區(qū)域熔煉爐進(jìn)行第一次區(qū)熔。區(qū)熔條件:設(shè)備抽真空至IPa以下，以0.2?lL/min的氣體流速?zèng)_入氬氣，使氣壓升至〇.5MPa，為了使熔區(qū)更加均勻，將籽晶和料棒反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為25rpm， 30min區(qū)熔爐功率增加到料棒熔化并形成穩(wěn)定熔區(qū)，晶體生長(zhǎng)速度5?10mm/h，生長(zhǎng)至2— 3cm長(zhǎng)度后進(jìn)入步驟3);
[0008]3)將第一次區(qū)熔得到的Cl 2A7晶體和SPS燒結(jié)得到的Ca〇-Al 203多晶棒分別為料棒和籽晶，采用光學(xué)區(qū)域熔煉爐進(jìn)行第二次光學(xué)區(qū)熔。區(qū)熔條件:設(shè)備抽真空至IPa以下，以0.2?lL/min的氣體流速?zèng)_入氬氣，使氣壓升至0.5MPa，為了使熔區(qū)更加均勻，將籽晶和料棒反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為25rpm，30min區(qū)熔爐功率增加到料棒熔化并形成穩(wěn)定熔區(qū)，晶體生長(zhǎng)速度0 ? 2?0 ? 5mm/h，生長(zhǎng)至2—3cm長(zhǎng)度后進(jìn)入步驟4);
[0009]4)將二次區(qū)熔后的單晶棒切割成? 8?15mmX 2mm的薄片和金屬鈦塊封裝到真空度l(T5Pa以下的石英管中，然后將石英管置于箱式爐加熱，加熱條件:升溫速度為5°C/min， 保溫溫度1100 °C，保溫時(shí)間20-60h，隨爐冷卻。
[0010]其中，步驟1)所述的放電等離子燒結(jié)設(shè)備型號(hào)為SPS-3.20MK-V;步驟2)所述的光學(xué)區(qū)域熔煉爐型號(hào)為FZ-T-12000-S-BU-PC;步驟4)所述的箱式爐型號(hào)為KSL1600X。
[0011]與現(xiàn)有制備技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0012]本發(fā)明所制備的Cl2A7: eT單晶體生長(zhǎng)尺寸大、純度高、質(zhì)量高，單晶體為(巾8? 15)mmX (20?30)mm的柱狀體。[〇〇13]步驟1:SPS燒結(jié)作用:[〇〇14]l、CaC03、Al203粉末快速成型，降低能耗；[〇〇15]2、CaC03粉末分解，形成Ca〇-Al203料棒。[〇〇16]步驟2:單晶爐作用:
[0017]l、Ca〇-Al2〇3料棒融化形成 12Ca0 ? 7Ah〇3(C12A7);[〇〇18]2、提高純度，減少雜質(zhì)含量；
[0019]3、定向凝固，使其晶體排列有序。
[0020]步驟3:單晶爐作用:
[0021]形成單晶(上料棒的底部和同軸固定籽晶高溫形成熔區(qū)，這兩個(gè)棒朝相反方向旋轉(zhuǎn)，多晶棒與籽晶間只靠表面張力形成的熔區(qū)沿軸向向下移動(dòng)，加熱中心位置不變，因?yàn)槠湟苿?dòng)，溫度降低，局部形成過冷，熔融區(qū)域開始凝固，定向生長(zhǎng)，形成單晶，所以移動(dòng)速度是生長(zhǎng)為單晶的重要參數(shù))。[〇〇22]步驟4:箱式爐作用:
[0023]1、還原 C12A7,形成 C12A7:e—。
[0024]2、步驟二單晶爐生長(zhǎng)速度5?10mm/h，生長(zhǎng)速度過慢能耗比較高;生長(zhǎng)速度過快，產(chǎn)生大量氣泡，影響二次生長(zhǎng)。[〇〇25]3、步驟三單晶爐生長(zhǎng)速度0.2?0.5mm/h，生長(zhǎng)速度過慢單晶尺寸過??；生長(zhǎng)速度過快，形不成單晶。
[0026]傳統(tǒng)制備方法:箱式爐高溫固相反應(yīng)，形成C12A7,然后單晶爐拉單晶，最后箱式爐還原。本文制備方法:SPS燒結(jié)，形成Ca〇-Al2〇3料棒，然后單晶爐一步合成C12A7單晶，最后箱式爐還原。創(chuàng)新方法來源:傳統(tǒng)方法需要高溫熔化合成C12A7，單晶生長(zhǎng)過程也需要材料熔化，共性都是材料熔化，這樣可以大大降低能耗?！靖綀D說明】[〇〇27]圖1、實(shí)施例1制備的C12A7單晶體的切片實(shí)物照片。[〇〇28]圖2、實(shí)施例2制備的C12A7:eT單晶體的實(shí)物照片。[〇〇29]圖3、實(shí)施例3制備的C12A7: eT單晶體X射線衍射照片。[〇〇3〇]圖4、實(shí)施例4制備的C12A7:eT單晶體的單晶衍射慢速掃描照片?！揪唧w實(shí)施方式】
[0031]以下結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述實(shí)施例。
[0032]實(shí)施例1[〇〇33]1)將CaC03粉末、A1203粉末按摩爾比12:7機(jī)械球磨混合均勻，然后裝入到石墨模具中，置于SPS中燒結(jié)，燒結(jié)條件:腔體內(nèi)總氣壓低于8Pa;升溫速率為60°C/min，保溫溫度1000 °C，保溫時(shí)間15min，隨爐冷卻至室溫，得到Ca〇-Al2〇3多晶棒后進(jìn)入步驟2);[〇〇34]2)將SPS燒結(jié)得到直徑為8mm的Ca〇-Al2〇3多晶棒為籽晶和料棒，采用光學(xué)區(qū)域熔煉爐進(jìn)行第一次區(qū)熔。區(qū)熔條件:設(shè)備抽真空至IPa以下，以0.2L/min的氣體流速?zèng)_入氬氣，使氣壓升至0.5MPa，為了使熔區(qū)更加均勻，將籽晶和料棒反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為25rpm，30min區(qū)熔爐功率增加到料棒熔化并形成穩(wěn)定熔區(qū)，晶體生長(zhǎng)速度5mm/h，生長(zhǎng)至2cm長(zhǎng)度后進(jìn)入步驟 3)；
[0035]3)將第一次區(qū)熔得到的C12A7晶體和SPS燒結(jié)得到的Ca0-Al203多晶棒分別為料棒和籽晶，采用光學(xué)區(qū)域熔煉爐進(jìn)行第二次光學(xué)區(qū)熔。區(qū)熔條件:設(shè)備抽真空至IPa以下，以 0.2L/min的氣體流速?zèng)_入氬氣，使氣壓升至0.5MPa，為了使熔區(qū)更加均勻，將籽晶和料棒反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為25rpm，30min區(qū)熔爐功率增加到料棒熔化并形成穩(wěn)定熔區(qū)，晶體生長(zhǎng)速度 0 ? 2mm/h，生長(zhǎng)至2cm長(zhǎng)度后進(jìn)入步驟4);
[0036] 4)將二次區(qū)熔后的單晶棒切割成?8_X 2mm的薄片和金屬鈦塊封裝到真空度1(T 5Pa以下的石英管中，然后將石英管置于箱式爐加熱，加熱條件:升溫速度為5°C/min，保溫溫度1100°C，保溫時(shí)間20h，隨爐冷卻。[〇〇37] 實(shí)施例2[〇〇38]1)將CaC03粉末、A1203粉末按摩爾比12:7機(jī)械球磨混合均勻，然后裝入到石墨模具中，置于SPS中燒結(jié)，燒結(jié)條件:腔體內(nèi)總氣壓低于8Pa;升溫速率為70°C/min，保溫溫度1020 °C，保溫時(shí)間17min，隨爐冷卻至室溫，得到Ca〇-Al2〇3多晶棒后進(jìn)入步驟2);[〇〇39]2)將SPS燒結(jié)得到直徑為10mm的Ca〇-Al 2〇3多晶棒作為籽晶和料棒，采用光學(xué)區(qū)域熔煉爐進(jìn)行第一次區(qū)熔。區(qū)熔條件:設(shè)備抽真空至IPa以下，以0.4L/min的氣體流速?zèng)_入氬氣，使氣壓升至〇.5MPa，為了使熔區(qū)更加均勻，將籽晶和料棒反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為25rpm，30min 區(qū)熔爐功率增加到料棒熔化并形成穩(wěn)定熔區(qū)，晶體生長(zhǎng)速度7mm/h，生長(zhǎng)至2.2cm長(zhǎng)度后進(jìn)入步驟3);
[0040]3)將第一次區(qū)熔得到的C12A7晶體和SPS燒結(jié)得到的Ca0-Al203多晶棒分別為料棒和籽晶，采用光學(xué)區(qū)域熔煉爐進(jìn)行第二次光學(xué)區(qū)熔。區(qū)熔條件:設(shè)備抽真空至IPa以下，以 0.4L/min的氣體流速?zèng)_入氬氣，使氣壓升至0.5MPa，為了使熔區(qū)更加均勻，將籽晶和料棒反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為25rpm，30min區(qū)熔爐功率增加到料棒熔化并形成穩(wěn)定熔區(qū)，晶體生長(zhǎng)速度 0 ? 3mm/h，生長(zhǎng)至2 ? 2cm長(zhǎng)度后進(jìn)入步驟4);[0041 ] 4)將二次區(qū)熔后的單晶棒切割成? 10mm X 2mm的薄片和金屬鈦塊封裝到真空度 l(T5Pa以下的石英管中，然后將石英管置于箱式爐加熱，加熱條件:升溫速度為5°C/min，保溫溫度1100 °C，保溫時(shí)間30h，隨爐冷卻。[〇〇42] 實(shí)施例3
[0043]1)將CaC03粉末、A1203粉末按摩爾比12:7機(jī)械球磨混合均勻，然后裝入到石墨模具中，置于SPS中燒結(jié)，燒結(jié)條件:腔體內(nèi)總氣壓低于8Pa;升溫速率為80°C/min，保溫溫度1030 °C，保溫時(shí)間20min，隨爐冷卻至室溫，得到Ca〇-Al2〇3多晶棒后進(jìn)入步驟2);[〇〇44] 2)將SPS燒結(jié)得到直徑為12mm的Ca〇-Al2〇3多晶棒作為籽晶和料棒，采用光學(xué)區(qū)域熔煉爐進(jìn)行第一次區(qū)熔。區(qū)熔條件:設(shè)備抽真空至IPa以下，以0.6L/min的氣體流速?zèng)_入氬氣，使氣壓升至〇.5MPa，為了使熔區(qū)更加均勻，將籽晶和料棒反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為25rpm，30min 區(qū)熔爐功率增加到料棒熔化并形成穩(wěn)定熔區(qū)，晶體生長(zhǎng)速度8mm/h，生長(zhǎng)至2.5cm長(zhǎng)度后進(jìn)入步驟3);
[0045] 3)將第一次區(qū)熔得到的C12A7晶體和SPS燒結(jié)得到的Ca0-Al203多晶棒分別為料棒和籽晶，采用光學(xué)區(qū)域熔煉爐進(jìn)行第二次光學(xué)區(qū)熔。區(qū)熔條件:設(shè)備抽真空至IPa以下，以 0.6L/min的氣體流速?zèng)_入氬氣，使氣壓升至0.5MPa，為了使熔區(qū)更加均勻，將籽晶和料棒反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為25rpm，30min區(qū)熔爐功率增加到料棒熔化并形成穩(wěn)定熔區(qū)，晶體生長(zhǎng)速度 0.4臟/11，生長(zhǎng)至2.5〇]1長(zhǎng)度后進(jìn)入步驟4);
[0046]4)將二次區(qū)熔后的單晶棒切割成?12mmX 2mm的薄片和金屬鈦塊封裝到真空度 l(T5Pa以下的石英管中，然后將石英管置于箱式爐加熱，加熱條件:升溫速度為5°C/min，保溫溫度1100 °C，保溫時(shí)間40h，隨爐冷卻。
[0047]實(shí)施例4[〇〇48]1)將CaC03粉末、A1203粉末按摩爾比12:7機(jī)械球磨混合均勻，然后裝入到石墨模具中，置于SPS中燒結(jié)，燒結(jié)條件:腔體內(nèi)總氣壓低于8Pa;升溫速率為90°C/min，保溫溫度1040 °C，保溫時(shí)間22min，隨爐冷卻至室溫，得到Ca〇-Al2〇3多晶棒后進(jìn)入步驟2);[〇〇49] 2)將SPS燒結(jié)得到直徑為14mm的Ca〇-Al2〇3多晶棒作為籽晶和料棒，采用光學(xué)區(qū)域熔煉爐進(jìn)行第一次區(qū)熔。區(qū)熔條件:設(shè)備抽真空至IPa以下，以0.8L/min的氣體流速?zèng)_入氬氣，使氣壓升至〇.5MPa，為了使熔區(qū)更加均勻，將籽晶和料棒反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為25rpm，30min 區(qū)熔爐功率增加到料棒熔化并形成穩(wěn)定熔區(qū)，晶體生長(zhǎng)速度9mm/h，生長(zhǎng)至2.8cm長(zhǎng)度后進(jìn)入步驟3);
[0050] 3)將第一次區(qū)熔得到的C12A7晶體和SPS燒結(jié)得到的Ca0-Al203多晶棒分別為料棒和籽晶，采用光學(xué)區(qū)域熔煉爐進(jìn)行第二次光學(xué)區(qū)熔。區(qū)熔條件:設(shè)備抽真空至IPa以下，以 0.8L/min的氣體流速?zèng)_入氬氣，使氣壓升至0.5MPa，為了使熔區(qū)更加均勻，將籽晶和料棒反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為25rpm，30min區(qū)熔爐功率增加到料棒熔化并形成穩(wěn)定熔區(qū)，晶體生長(zhǎng)速度 0 ? 45mm/h，生長(zhǎng)至2 ? 8cm長(zhǎng)度后進(jìn)入步驟4);[0051 ]4)將二次區(qū)熔后的單晶棒切割成? 14mm X 2mm的薄片和金屬鈦塊封裝到真空度l(T5Pa以下的石英管中，然后將石英管置于箱式爐加熱，加熱條件:升溫速度為5°C/min，保溫溫度1100 °C，保溫時(shí)間50h，隨爐冷卻。[〇〇52] 實(shí)施例5[〇〇53]1)將CaC03粉末、A1203粉末按摩爾比12:7機(jī)械球磨混合均勻，然后裝入到石墨模具中，置于SPS中燒結(jié)，燒結(jié)條件:腔體內(nèi)總氣壓低于8Pa;升溫速率為100°C/min，保溫溫度 1050°C，保溫時(shí)間25min，隨爐冷卻至室溫，得到Ca〇-Al2〇3多晶棒后進(jìn)入步驟2);[〇〇54] 2)將SPS燒結(jié)得到直徑為15mm的Ca〇-Al2〇3多晶棒為籽晶和料棒，采用光學(xué)區(qū)域熔煉爐進(jìn)行第一次區(qū)熔。區(qū)熔條件:設(shè)備抽真空至IPa以下，以lL/min的氣體流速?zèng)_入氬氣，使氣壓升至0.5MPa，為了使熔區(qū)更加均勻，將籽晶和料棒反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為25rpm，30min區(qū)熔爐功率增加到料棒熔化并形成穩(wěn)定熔區(qū)，晶體生長(zhǎng)速度l〇_/h，生長(zhǎng)至3cm長(zhǎng)度后進(jìn)入步驟 3)；
[0055]3)將第一次區(qū)熔得到的C12A7晶體和SPS燒結(jié)得到的Ca0-Al203多晶棒分別為料棒和籽晶，采用光學(xué)區(qū)域熔煉爐進(jìn)行第二次光學(xué)區(qū)熔。區(qū)熔條件:設(shè)備抽真空至IPa以下，以 lL/min的氣體流速?zèng)_入氬氣，使氣壓升至0.5MPa，為了使熔區(qū)更加均勻，將籽晶和料棒反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為25rpm，30min區(qū)熔爐功率增加到料棒熔化并形成穩(wěn)定熔區(qū)，晶體生長(zhǎng)速度 0 ? 5mm/h，生長(zhǎng)至3cm長(zhǎng)度后進(jìn)入步驟4);
[0056]4)將二次區(qū)熔后的單晶棒切割成?15mmX 2mm的薄片和金屬鈦塊封裝到真空度 l(T5Pa以下的石英管中，然后將石英管置于箱式爐加熱，加熱條件:升溫速度為5°C/min，保溫溫度1100 °C，保溫時(shí)間60h，隨爐冷卻。
[0057]如圖1所示實(shí)施例1中制備的C12A7單晶體為透明，沒有發(fā)現(xiàn)氣體和雜質(zhì)溢出的痕跡；圖2為實(shí)施例1制備的C12A7:eT單晶體，表面及內(nèi)部均為黑色，還原均勻；圖3為實(shí)施例2 中C12A7: 粉末的X射線衍射圖，與TOF卡片09-0413對(duì)應(yīng)良好，確定為C12A7: 物相；圖4為實(shí)施例4單晶衍射儀慢速掃描照片，衍射斑點(diǎn)完整，沒有出現(xiàn)劈裂拖尾等現(xiàn)象說明樣品為單晶且質(zhì)量良好。表明生長(zhǎng)參數(shù)改變之后仍可以制備出高質(zhì)量的單晶體。[〇〇58] 本實(shí)驗(yàn)5個(gè)實(shí)施例，宏觀及微觀測(cè)試所表現(xiàn)出的狀態(tài)幾乎一樣，沒有明顯的區(qū)別。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種電子化合物C12A7: eT單晶體的制備方法，其特征在于包括以下步驟:1)將Ca⑶3粉末、Al2〇3粉末按摩爾比12: 7機(jī)械球磨混合均勻，然后裝入到石墨模具中， 置于SPS中燒結(jié)，燒結(jié)條件:腔體內(nèi)總氣壓低于8Pa;升溫速率為60?100°C/min，保溫溫度 1000?1050°C，保溫時(shí)間15?25min，隨爐冷卻至室溫，得到Ca〇-Al2〇3多晶棒后進(jìn)入步驟2);2)將SPS燒結(jié)得到直徑為8?15mm的Ca〇-Al2〇3多晶棒為籽晶和料棒，采用光學(xué)區(qū)域熔煉 爐進(jìn)行第一次區(qū)熔；區(qū)熔條件:設(shè)備抽真空至IPa以下，以0.2?lL/min的氣體流速?zèng)_入氬 氣，使氣壓升至〇.5MPa，將籽晶和料棒反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為25rpm，30min區(qū)熔爐功率增加到料 棒恪化并形成穩(wěn)定恪區(qū)，晶體生長(zhǎng)速度5?10_/h，生長(zhǎng)至2?3cm長(zhǎng)度后進(jìn)入步驟3);3)將第一次區(qū)熔得到的C12A7晶體和SPS燒結(jié)得到的Ca〇-Al 2〇3多晶棒分別為料棒和籽 晶，采用光學(xué)區(qū)域熔煉爐進(jìn)行第二次光學(xué)區(qū)熔；區(qū)熔條件:設(shè)備抽真空至IPa以下，以0.2? lL/min的氣體流速?zèng)_入氬氣，使氣壓升至0.5MPa，將籽晶和料棒反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為25rpm， 30min區(qū)熔爐功率增加到料棒熔化并形成穩(wěn)定熔區(qū)，晶體生長(zhǎng)速度0.2?0.5mm/h，生長(zhǎng)至2 ?3cm長(zhǎng)度后進(jìn)入步驟4);4)將二次區(qū)熔后的單晶棒切割成? 8?15mm X 2mm的薄片和金屬鈦塊封裝到真空度10_ 5Pa以下的石英管中，然后將石英管置于箱式爐加熱，加熱條件:升溫速度為5°C/min，保溫 溫度1100 °C，保溫時(shí)間20-60h，隨爐冷卻。
【文檔編號(hào)】C30B13/00GK105951171SQ201610519994
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年7月4日
【發(fā)明人】張久興, 江浩, 張忻, 劉燕琴, 劉洪亮
【申請(qǐng)人】北京工業(yè)大學(xué)