一種多孔Bi₂SiO₅塊材的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多孔Bi2SiO5塊材的制備方法，利用多種分散劑的復(fù)配，使硅離子和鉍離子與有機(jī)物形成絡(luò)合大分子結(jié)構(gòu)，各物質(zhì)均勻地存在于干凝膠中，結(jié)合合理的復(fù)配濃度，使干凝膠具有合適的粘度，將干凝膠直接壓制成型后，經(jīng)熱處理即可獲得多孔Bi2SiO5塊材；該方法工藝簡(jiǎn)單、周期短、設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低、所得多孔材料的孔隙尺寸及分布可控性高。
【專利說明】
_種多孔B i 2S i Os塊材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種多孔Bi2S15塊材的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]8丨23丨05是財(cái)203-3丨02 二元系統(tǒng)中的一個(gè)亞穩(wěn)定的化合物，其主要具有介電、熱電以及非線性光學(xué)等性質(zhì)。正因?yàn)锽i2S15為亞穩(wěn)相物質(zhì)，其結(jié)晶溫度與Bi12S12Q穩(wěn)定晶相的結(jié)晶溫度點(diǎn)較接近，且其結(jié)晶過程中還存在中間相Bi2O3的影響，因此合成純相Bi2S15較為困難。目前制備多孔材料的方法主要是利用濕法(如水熱法、溶膠-凝膠法等)合成粉體材料后，再在粉體中混入復(fù)配的有機(jī)物(如發(fā)泡劑)，經(jīng)制成形、熱處理后獲得多孔塊體材料。這種方法不僅周期長(zhǎng)，所得多孔材料中的孔隙分布也不夠均勻，針對(duì)這個(gè)問題，本專利提出了一種周期短、工藝簡(jiǎn)單而成本低的一步制備法。應(yīng)用這種方法，不僅大大縮短了制備周期，而且可使鉍離子和硅離子均勻存在于體系中以利于獲得純相Bi2S15t3

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種多孔扮必丨05塊材的制備方法，具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備要求簡(jiǎn)單、周期短的特點(diǎn)。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0005 ] 一種多孔B i 2Si O5塊材的制備方法，包括如下步驟:
[0006](I)將分散劑溶于無水乙醇中攪拌溶解得到溶液A;
[0007](2)量取1/3的溶液A，將正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B;將硝酸鉍溶于剩余溶液A中形成溶液C;
[0008](3)將溶液B和溶液C混合，攪拌均勻后形成前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液于80?85°C下水浴2?5h至凝膠化，再在140?160°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后進(jìn)行研磨過篩得到干凝膠粉體；
[0009 ] (4)將過篩后的干粉直接干壓成型，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料進(jìn)行熱處理得到多孔Bi2S15塊材。
[0010]所述步驟(I)中，所述分散劑由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇組成。
[0011]所述溶液A中，分散劑各組份的濃度范圍均為O?0.5mol/L。
[0012]所述正硅酸乙酯和硝酸鉍的用量滿足Si與Bi的摩爾比為(1:2)?(3:1)，且Si離子與Bi離子之和與檸檬酸的摩爾比為1:(0.6?1.0)。
[0013]所述步驟(4)中，所述熱處理是在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒，溫度為600°C?700°C。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供的多孔Bi2S15塊材的制備方法中，既不含有造粒及陳腐的過程，也不存在預(yù)結(jié)晶的過程，不需要在造粒和壓片時(shí)加入額外的發(fā)泡劑等物質(zhì)，是利用濕法過程直接將分散劑(如乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇400、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000等)與反應(yīng)物形成大分子絡(luò)合結(jié)構(gòu)，通過控制各物質(zhì)的濃度，特別是各分散劑的用量，干燥后的粉體具有一定的粘度，可進(jìn)行直接壓制成型。此制備方法不僅制備工藝過程少、設(shè)備簡(jiǎn)單，而且結(jié)合了濕法過程，使鉍離子和硅離子可以均勻地存在于絡(luò)合大分子中，從而完成均勻的結(jié)晶過程，微孔的形成過程是均勻的，因此所得多孔扮23105塊材的孔隙尺寸及分布可控性較好。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明的實(shí)施方式。
[0016]實(shí)施例1
[0017]一種多孔Bi2S15塊材的制備方法，包括如下步驟:
[0018](I)量取50mL無水乙醇，稱量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000)加入其中，攪拌溶解形成溶液A，分散劑各組份的濃度控制在0.5mol/L0
[0019](2)量取1/3的溶液A，將正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B備用；將硝酸鉍溶于剩余溶液A中形成溶液C，其中，S1:Bi(摩爾比)= l:2，Si離子與Bi離子之和:檸檬酸(摩爾比)=
l:0.6o
[0020](3)將溶液B和溶液C混合，攪拌均勻后形成前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液于80°C下水浴2?5h至凝膠化，再在140°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進(jìn)行研磨過篩。
[0021](4)將過篩后的干粉直接干壓成形，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒即獲得多孔Bi2S15塊材，熱處理溫度為600°C。所得多孔Bi2S15塊材中為開孔結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸約為50nm?260nm，間隙尺寸為50nm?150nmo
[0022]實(shí)施例2
[0023]一種多孔Bi2S15塊材的制備方法，包括如下步驟:
[0024](I)量取50mL無水乙醇，稱量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成。)加入其中，攪拌溶解形成溶液A，分散劑各組份的濃度控制在0.5mol/L。
[0025](2)量取1/3的溶液A，將正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B備用；將硝酸鉍溶于剩余溶液A中形成溶液C，其中，S1:Bi (摩爾比)=3:1的比例，Si離子與Bi離子之和:檸檬酸(摩爾比)=1:1O
[0026](3)將溶液B和溶液C混合，攪拌均勻后形成前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液于85°C下水浴2?5h至凝膠化，再在160°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進(jìn)行研磨過篩。
[0027](4)將過篩后的干粉直接干壓成形，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒即獲得多孔Bi2S15塊材，熱處理溫度為700°C。所得多孔Bi2S15塊材中為開孔結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸約為50nm?260nm，間隙尺寸為50nm?150nmo
[0028]實(shí)施例3
[0029]一種多孔Bi2S15塊材的制備方法，包括如下步驟:
[0030](I)量取50mL無水乙醇，稱量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成。)加入其中，攪拌溶解形成溶液A，分散劑各組份的濃度控制在0.01、0.1、0.1、0.5、0.5、0.511101/1。
[0031](2)量取1/3的溶液A，將正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B備用；將硝酸鉍溶于剩余溶液A中形成溶液C，其中，S1:Bi (摩爾比)=1:1的比例，Si離子與Bi離子之和:檸檬酸(摩爾比)=1: 0.8 ο
[0032](3)將溶液B和溶液C混合，攪拌均勻后形成前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液于80°C下水浴2?5h至凝膠化，再在150°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進(jìn)行研磨過篩。
[0033](4)將過篩后的干粉直接干壓成形，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒即獲得多孔Bi2S15塊材，熱處理溫度為700°C。所得多孔Bi2S15塊材中為開孔結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸約為50nm?260nm，間隙尺寸為50nm?150nmo
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多孔Bi2S15塊材的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將分散劑溶于無水乙醇中攪拌溶解得到溶液A; (2)量取1/3的溶液A，將正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B;將硝酸鉍溶于剩余溶液A中形成溶液C; (3)將溶液B和溶液C混合，攪拌均勻后形成前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液于80?85°C下水浴2?5h至凝膠化，再在140?160°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后進(jìn)行研磨過篩得到干凝膠粉體； (4)將過篩后的干粉直接干壓成型，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料進(jìn)行熱處理得到多孔Bi2S15塊材。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述多孔扮23105塊材的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，所述分散劑由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇組成。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述多孔扮23105塊材的制備方法，其特征在于，所述溶液A中，分散劑各組份的濃度范圍均為O?0.5mo I /L。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述多孔Bi2S15塊材的制備方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯和硝酸祕(mì)的用量滿足Si與Bi的摩爾比為(1:2)?(3:1)，且Si尚子與Bi尚子之和與梓檬酸的摩爾比為 1:(0.6 ?1.0)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述多孔扮23105塊材的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述熱處理是在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒，溫度為600 0C?700 V。
【文檔編號(hào)】C04B35/624GK105967746SQ201610292683
【公開日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年5月5日
【發(fā)明人】伍媛婷, 栗夢(mèng)龍, 魯建, 王莉麗, 高輝
【申請(qǐng)人】陜西科技大學(xué)