一種二硫化錸單晶的生長(zhǎng)方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種二硫化錸單晶的生長(zhǎng)方法，取一定比例的三氧化錸與過量的硫粉混合放入石英管中并抽真空，在400℃下保溫一至兩天后，將得到的粉末研細(xì)后放在酒精燈上灼燒，去除多余的硫，得到純度較高的二硫化錸多晶；將得到的去硫后的二硫化錸多晶與輸運(yùn)劑溴混合后，封入石英管并抽真空后放入多溫區(qū)爐，利用化學(xué)氣相輸運(yùn)法生長(zhǎng)出二硫化錸單晶。
【專利說明】
一種二硫化錸單晶的生長(zhǎng)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種二硫化錸單晶的生長(zhǎng)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]過渡金屬硫化物MS2(M可為W、Mo、Re等過渡金屬材料)在二維材料單晶中占有了重要的比例，作為二維原子晶體材料家族的重要成員，二硫化錸(ReS2)具有不同于傳統(tǒng)二維材料的結(jié)構(gòu)和性質(zhì):低晶格對(duì)稱性導(dǎo)致了二硫化錸獨(dú)特的二維面內(nèi)各向異性光學(xué)和電學(xué)性質(zhì)，從而可以在場(chǎng)效應(yīng)晶體管、光電探測(cè)器和新概念器件等方面具有極大應(yīng)用價(jià)值，因此二硫化錸也成為了當(dāng)今二維材料研究方向的熱門材料。然而，受該材料結(jié)構(gòu)和性質(zhì)特殊性所困，該材料塊材的制備仍然面臨諸多問題。首先是制備該材料所需的錸源，其價(jià)態(tài)繁多，導(dǎo)致生長(zhǎng)不可控;而單質(zhì)錸的熔點(diǎn)高達(dá)3180°C，沸點(diǎn)更高達(dá)5900°C，從而導(dǎo)致其生長(zhǎng)效率特別低;特別是ReS2低的晶格對(duì)稱性和弱的層間偶合作用使該材料塊材的生長(zhǎng)行為比傳統(tǒng)二維材料的生長(zhǎng)更加復(fù)雜，材料的獲取相對(duì)其他二維材料塊材更為不易，這也阻礙其在光學(xué)和電學(xué)方面的更深入的研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了獲得在實(shí)驗(yàn)中所需要使用的高純度二硫化錸單晶材料，本發(fā)明提供了一種二硫化錸單晶的生長(zhǎng)方法。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:取一定比例的三氧化錸與過量的硫粉混合放入石英管中并抽真空，在400°C下保溫一至兩天后，將得到的粉末研細(xì)后放在酒精燈上灼燒，去除多余的硫，得到純度較高的二硫化錸多晶。將得到的去硫后的二硫化錸多晶與輸運(yùn)劑溴混合后，封入石英管并抽真空后放入多溫區(qū)爐，利用化學(xué)氣相輸運(yùn)法生長(zhǎng)出二硫化錸單晶。
[0005]本發(fā)明的有益效果是:可以獲得高純度、高品質(zhì)的二硫化錸單晶晶體。
[0006]【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例:
1.稱取三氧化錸0.936g、純硫粉0.28g(適量的量為0.256g)，倒入內(nèi)徑13mm、長(zhǎng)約15cm
的一段石英管中，并抽真空后兩頭密封。
[0007]2.將密封好的石英管放置在箱式爐中，2小時(shí)升溫至400攝氏度。
[0008]3.維持單溫區(qū)管式爐爐中溫度為400攝氏度，恒溫24小時(shí)。
[0009]4.取出合成的粉末，研細(xì)后，放在酒精燈上灼燒15分鐘以上，以去除多余的硫。[00?0] 5.將灼燒后剩余的粉末，倒入內(nèi)徑13mm、長(zhǎng)約20cm的一段石英管中，并加入40mg溴后，抽真空，并兩頭當(dāng)封。
[0011]6.將石英管放入三溫區(qū)爐，裝有樣品的一端放置在三溫區(qū)爐中間溫區(qū)，并用12小時(shí)將中間溫區(qū)溫度升至960攝氏度，將兩邊溫區(qū)溫度升至920攝氏度，恒溫4-5天。
[0012]7.12小時(shí)將三溫區(qū)爐的三個(gè)溫區(qū)降至室溫，即可在石英管的一端得到大小為4mm的二硫化錸片狀單晶。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種二硫化錸單晶的生長(zhǎng)方法，其特征在于取一定比例的三氧化錸與過量的硫粉制得二硫化錸多晶后，將得到的粉末研細(xì)后放在酒精燈上灼燒去硫，并將得到的去硫后二硫化錸多晶與輸運(yùn)劑溴混合后，利用化學(xué)氣相輸運(yùn)法生長(zhǎng)出二硫化錸單晶。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二硫化錸單晶的生長(zhǎng)方法，其特征是制備二硫化錸多晶的過程中，使用過量的硫粉，并且在得到二硫化錸多晶后通過灼燒的方式去除多余的硫。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二硫化錸單晶的生長(zhǎng)方法，其特征是將二硫化錸多晶與輸運(yùn)劑溴混合后，氣相輸運(yùn)的溫度為高溫區(qū)960攝氏度，低溫區(qū)920攝氏度，輸運(yùn)時(shí)間為4-5天。
【文檔編號(hào)】C30B29/46GK105970297SQ201610494152
【公開日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年6月30日
【發(fā)明人】邱俊
【申請(qǐng)人】南京安京太赫光電技術(shù)有限公司