一種TiB₂納米線陣列的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種TiB2納米線陣列的制備方法。該方法根據(jù)鋁熱、鎂熱反應(yīng)的基本原理和氧化鋁模板法原理，以Mg+B2O3+TiO2為基本反應(yīng)體系，以Al+B2O3+TiO2為輔助反應(yīng)體系，以Al粉、Mg粉、B2O3粉、TiO2粉為原料，通過配料、混料、燃燒反應(yīng)、研磨等工藝，制備出以MgO+TiB2為主要組成相的復(fù)合粉體，再通過過篩、酸洗、過濾、烘干等工藝，除去MgO等雜質(zhì)，獲得含有大量TiB2納米線陣列的TiB2粉體。本制備方法具有原料豐富易得，制備過程簡單，設(shè)備投資較少，可批量制備TiB2納米線陣列的特點(diǎn)。
【專利說明】
一種τ i 82納米線陣列的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
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[0001]本發(fā)明涉及一種TiB2納米線陣列的制備方法。
【背景技術(shù)】
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[0002]納米線陣列是指納米線整齊有序排列的納米結(jié)構(gòu)，是一種新興的且極具發(fā)展?jié)摿Φ募{米材料。納米線除具有納米顆粒所具有的表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)、庫倫堵塞效應(yīng)和量子相干效應(yīng)外，還具有更為優(yōu)異的力、光、電、聲、磁、熱、儲(chǔ)氫、吸波等特性，納米線作為有效傳輸電荷的最小通道，電荷傳輸速度更易控制，已成為納米結(jié)構(gòu)組裝體系、納米器件制備的重要基本單元，在電子、光電子等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。納米線陣列作為一種特殊的納米結(jié)構(gòu)，具有單根納米線所不具有的特殊性能，已經(jīng)受到各國科學(xué)家的關(guān)注，因而制備出尺寸均勻、排列有序的納米線陣列結(jié)構(gòu)顯得尤為必要。目前已經(jīng)制備出的有Ni和Co納米線陣列(Whitney)、碳納米管陣列(Kang)、ZnO納米棒陣列(張躍等)、Bi2Te3納米線陣列(C.Jin)等。
[0003]TiB2具有導(dǎo)電性、抗氧化性、高熔點(diǎn)、高硬度、高耐磨性、較高的強(qiáng)度和耐熱沖擊性等一系列優(yōu)良性能。納米結(jié)構(gòu)TiBJI具納米結(jié)構(gòu)與TiB2材料的優(yōu)點(diǎn)，具有很高的研究價(jià)值。迄今為止，關(guān)于制備TiB2單相陶瓷和TiB 2基復(fù)相陶瓷材料的研究已很普遍，關(guān)于TiB 2納米材料的研究報(bào)道也有一些，但因TiB2熔點(diǎn)很高，目前還未發(fā)現(xiàn)有人提供制備TiB2納米線陣列的方法。
[0004]目前，納米線陣列結(jié)構(gòu)的制備一般需要通過模板，對設(shè)備、原料、生長條件等都有很高的要求，工藝較復(fù)雜，因而無模板的納米線陣列結(jié)構(gòu)的合成顯得更有意義。
[0005]燃燒合成技術(shù)是一種利用自身反應(yīng)放熱來維持反應(yīng)進(jìn)行的材料合成技術(shù)。該技術(shù)具有設(shè)備成本低，操作簡單，且產(chǎn)品純度高、產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
[0006]如何利用燃燒合成方法制備出TiB2納米線陣列是本發(fā)明要解決的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了制備的配方及詳細(xì)的工藝流程。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0007]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種TiB2納米線陣列的制備方法。
[0008]本發(fā)明根據(jù)鋁熱、鎂熱反應(yīng)的基本原理和氧化鋁模板法原理，以Mg+B203+Ti02為基本反應(yīng)體系，以Al+B203+Ti02S輔助反應(yīng)體系，以Al粉、Mg粉、B2O3粉、T1 2粉為原料，通過配料、混料、燃燒反應(yīng)、研磨等工藝，制備出以MgO+TiB2為主要組成相的復(fù)合粉體，再通過過篩、酸洗、過濾、烘干等工藝，除去MgO等雜質(zhì)，獲得含有大量TiB2納米線陣列的TiB 2粉體。本發(fā)明所依據(jù)的化學(xué)反應(yīng)式是:
[0009]5Mg+Ti02+B203— TiB 2+5Mg0
[0010]10Al+3Ti02+3B203— 3TiB2+5Al203[0011 ] 本發(fā)明的具體步驟為:
[0012](I)將各反應(yīng)原料按重量百分?jǐn)?shù)進(jìn)行配比，其中:Mg粉:26.9%?42.6% ;A1粉:2.2%?17.9%;1102粉:29.5%;B 203粉:25.7%，將配比好的混合粉末放入混料機(jī)中，混合30 ?120min ;
[0013](2)將混合均勻的反應(yīng)物置于石墨坩禍中，引燃燃燒合成反應(yīng)；
[0014](3)將制得的燃燒產(chǎn)物收集、研磨，過篩后待用；
[0015](4)將燃燒合成并經(jīng)研磨、過篩后的產(chǎn)物用配制濃度為5%?30%的鹽酸，在20?60 °C下超聲波輔助酸洗10?20min ；
[0016](5)用蒸餾水將酸洗后的產(chǎn)物進(jìn)行36次沖洗；
[0017](6)將產(chǎn)物過濾后放入烘箱中，在50?120°C保溫30?120min，烘干后得到含有大量TiB2納米線陣列的TiB 2粉體。
[0018]作為優(yōu)選，各反應(yīng)原料按重量百分?jǐn)?shù)配比為:Mg粉:29.1 %?35.8% ;A1粉:9.0%?15.7% ;1102粉:29.5% ;B 203粉:25.7%0
[0019]用上述方法合成的產(chǎn)物主要由含有大量TiB2納米線陣列的TiB2相組成，本制備方法具有原料豐富易得，制備過程簡單易操作，設(shè)備簡單，TiB2納米線陣列產(chǎn)率高等特點(diǎn)。
【附圖說明】
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[0020]圖1是各反應(yīng)原料按重量百分?jǐn)?shù)Mg粉:Al粉:1102粉:B 203粉=26.9%: 17.9%: 29.5%: 25.7%配比制備的TiB2納米線陣列的XRD圖。
[0021]圖2是各反應(yīng)原料按重量百分?jǐn)?shù)Mg粉:Al粉:1102粉:B 203粉=26.9%: 17.9%: 29.5%: 25.7%配比制備的TiB2納米線陣列的SEM形貌。
[0022]圖3是各反應(yīng)原料按重量百分?jǐn)?shù)Mg粉:Al粉:1102粉:B 203粉=26.9%: 17.9%: 29.5%: 25.7%配比制備的TiB2納米線陣列的SEM形貌。
【具體實(shí)施方式】
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[0023]實(shí)施例1:
[0024]反應(yīng)原料的燃燒合成步驟:
[0025](I)稱量 Mg 粉 26.9g ;A1 粉 17.9g ；T12^v 29.5g ;B 203粉 25.7g，備用;
[0026](2)將稱量好的原料依次放入混料機(jī)中，混合60min ；
[0027](3)混合均勻后，將反應(yīng)物置于石墨坩禍中，引燃燃燒合成反應(yīng)；
[0028](4)將制得的燃燒產(chǎn)物收集、研磨，過100目篩后待用。
[0029]合成產(chǎn)物的酸洗除雜步驟為:
[0030](I)將合成的并經(jīng)研磨、過篩后的產(chǎn)物放入燒杯中；
[0031](2)配制濃度為20%的鹽酸，在50°C下超聲波輔助酸洗15min。
[0032](3)用蒸餾水將酸洗后的產(chǎn)物進(jìn)行4次水洗；
[0033](4)將產(chǎn)物過濾后，放入烘箱中，在100°C保溫60min，烘干后得到含有大量TiBjfi米線陣列的TiB2粉體。
[0034]實(shí)施例2:
[0035]反應(yīng)原料的燃燒合成步驟:
[0036](I)稱量 Mg 粉 42.6g ;A1 粉 2.2g ；T12^v 29.5g ;B 203粉 25.7g，備用;
[0037](2)將稱量好的原料依次放入混料機(jī)中，混合90min
[0038](3)混合均勻后，將反應(yīng)物置于石墨坩禍中，引燃燃燒合成反應(yīng)；
[0039](4)將制得的燃燒產(chǎn)物收集、研磨，過100目篩后待用。
[0040]合成產(chǎn)物的酸洗除雜步驟為:
[0041](I)將合成的并經(jīng)研磨、過篩后的產(chǎn)物放入燒杯中；
[0042](2)配制濃度為25%的鹽酸，在40°C下超聲波輔助酸洗12min。
[0043](3)用蒸餾水將酸洗后的產(chǎn)物進(jìn)行4次水洗；
[0044](4)將產(chǎn)物過濾后，放入烘箱中，在120°C保溫40min，烘干后得到含有大量TiBjfi米線陣列的TiB2粉體。
[0045]實(shí)施例3:
[0046]反應(yīng)原料的燃燒合成步驟:
[0047](I)稱量 Mg 粉 29.1g ;A1 粉 15.7g ；T12^v 29.5g ;B 203粉 25.7g，備用;
[0048](2)將稱量好的原料依次放入混料機(jī)中，混合60min ；
[0049](3)混合均勻后，將反應(yīng)物置于石墨坩禍中，引燃燃燒合成反應(yīng)；
[0050](4)將制得的燃燒產(chǎn)物收集、研磨，過100目篩后待用。
[0051]合成產(chǎn)物的酸洗除雜步驟為:
[0052](I)將合成的并經(jīng)研磨過、篩后的產(chǎn)物放入燒杯中；
[0053](2)配制濃度為25%的鹽酸，在45°C下超聲波輔助酸洗lOmin。
[0054](3)用蒸餾水將酸洗后的產(chǎn)物進(jìn)行4次水洗；
[0055](4)將產(chǎn)物過濾后，放入烘箱中，在110°C保溫50min，烘干后得到含有大量TiB^米線陣列的TiB2粉體。
[0056]圖1是實(shí)例I所制備的TiB2納米線陣列的XRD圖，主要由TiB2相組成，含微量的雜質(zhì)相是MgAl2O4;
[0057]圖2是實(shí)例I所制備的TiB2納米線陣列側(cè)面的SEM形貌，單根TiB 2納米線呈圓錐狀，初端直徑大多在50nm左右，末端直徑多數(shù)為5?10nm，高度為300?600nm。圖3為實(shí)例I所制備的TiBjft米線陣列塊，是有大量TiB 2納米線整齊排列而成。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種TiB 2納米線陣列的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟: 將各反應(yīng)原料按重量百分?jǐn)?shù)進(jìn)行配比，其中:Mg粉:26.9%?42.6% ;A1粉:.2%0?17.9% ；T12^jv:29.5% !B2O3粉:25.7%，將配比好的混合粉末放入混料機(jī)中，混合30?120min ； 將混合均勻的反應(yīng)物置于石墨坩禍中，引燃燃燒合成反應(yīng)； 將制得的燃燒產(chǎn)物收集、研磨，過篩后待用； 將燃燒合成并經(jīng)研磨、過篩后的產(chǎn)物用配制濃度為5%?30%的鹽酸，在20?60°C下超聲波輔助酸洗10?20min ; 用蒸餾水將酸洗后的產(chǎn)物進(jìn)行3?6次沖洗； 將產(chǎn)物過濾后放入烘箱中，在50?120°C保溫30?120min，烘干后得到含有大量TiB2納米線陣列的TiB2粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，各反應(yīng)原料按重量百分?jǐn)?shù)配比為:Mg粉:29.1%~ 35.8% ；A1 粉:9.0%~ 15.7% ；T12^jv:29.5% ;B 203粉:25.7%0
【文檔編號】B82Y30/00GK105984875SQ201510046929
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年1月30日
【發(fā)明人】李俊壽, 李蘇, 武小娟, 溫晉華, 王明遠(yuǎn), 趙芳
【申請人】中國人民解放軍軍械工程學(xué)院