欧美在线观看视频网站,亚洲熟妇色自偷自拍另类,啪啪伊人网,中文字幕第13亚洲另类,中文成人久久久久影院免费观看 ,精品人妻人人做人人爽,亚洲a视频

酸性硅溶膠及其制備方法

文檔序號:10641026閱讀:2242來源:國知局
酸性硅溶膠及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種酸性硅溶膠酸性硅溶膠,其粘度<2cp,pH值為2~3;硅溶膠中二氧化硅的含量為35%~40%,二氧化硅的平均粒徑為20~50nm;硅溶膠中Na+<500ppm。本發(fā)明還提供上述酸性硅溶膠的制備方法。本發(fā)明制得的酸性硅溶膠濃度高、粘度低,在室溫下具有較高的穩(wěn)定性。
【專利說明】
酸性硅溶膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種高濃度、低粘、高穩(wěn)定酸性硅溶膠及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硅溶膠是二氧化硅微粒均勻分散于水中的膠體溶液,又稱膠體二氧化硅,因具有顆粒均勻、無毒無污染、比表面積大、反應(yīng)活性高、吸附能力和粘結(jié)性能強等優(yōu)點而廣泛用于建筑涂料、精密鑄造、耐火陶瓷材料、催化劑載體、造紙、紡織、食品等諸多行業(yè)。
[0003]硅溶膠的制備方法眾多,就原理而言有分散法和凝聚法兩類,就工藝而言有離子交換法、單質(zhì)硅溶解法、膠溶法、電滲析法、直接酸化法等,其中離子交換法因工藝簡單、原料成本低廉而被廣泛用于硅溶膠的研究與生產(chǎn),并且離子交換工藝的調(diào)整可實現(xiàn)硅溶膠濃度、粘度、粒徑、雜質(zhì)含量以及穩(wěn)定性等性能的調(diào)節(jié)。
[0004]硅溶膠因pH值不同分為堿性和酸性兩類,其中堿性硅溶膠的穩(wěn)定性較高,室溫存儲期一般為2年以上,但堿性硅溶膠中金屬離子(通常為鈉離子)含量較高,這使其在化學(xué)拋光、催化等行業(yè)的應(yīng)用受到了限制。酸性硅溶膠中金屬離子含量較低,可有效避免拋光器件污染以及催化劑中毒等問題,但其穩(wěn)定性較低,室溫存儲時間一般為3?6個月,甚至更短,這使得酸性硅溶膠的粘度在放置過程中會逐漸增加,從而影響硅溶膠的存儲、運輸以及實際應(yīng)用。此外,酸性硅溶膠穩(wěn)定性低這一問題又會限制其濃度的提高,為保證酸性硅溶膠的穩(wěn)定性,其濃度通常為10%?30%,目前,制備高濃度、低粘且高穩(wěn)定性的酸性硅溶膠成為研究的熱點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種酸性硅溶膠及其制備方法,制得的酸性硅溶膠濃度尚、粘度低,在室溫下具有$父尚的穩(wěn)定性。
[0006]為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供一種酸性硅溶膠,其粘度<2cp,pH值為2?3;硅溶膠中二氧化娃的含量為35%?40%,二氧化娃的平均粒徑為20?50nm;娃溶膠中Na+〈500ppm。
[0007]本發(fā)明還提供上述酸性硅溶膠的制備方法,包括如下步驟:
1)將水玻璃用去離子水稀釋后先后通過強酸性陽離子交換柱和強堿性陰離子交換柱;
2)再用堿液將溶液pH調(diào)至7.0以上,制得活性硅酸溶液;
3)取一定體積的上述活性硅酸溶液于反應(yīng)容器中,加熱一定時間,制得晶種;
4)采用恒液位加熱濃縮法,在上述晶種中持續(xù)滴加活性硅酸溶液,制得堿性硅溶膠;
5)將上述堿性硅溶膠通過強酸性陽離子交換柱,制得酸性硅溶膠。
[0008]優(yōu)選的,步驟I)中所用水玻璃為鈉水玻璃,鈉水玻璃的模數(shù)為3.2?3.4。
[0009]優(yōu)選的,以質(zhì)量分數(shù)計,步驟I)中水玻璃稀釋后二氧化硅的濃度為3%?6%。
[0010]優(yōu)選的,步驟I)中稀釋后水玻璃溶液通過強酸性陽離子交換柱、強堿性陰離子交換柱的流速為2?4BV/h(BV為樹脂床體積)。
[0011]優(yōu)選的,步驟2)中活性娃酸溶液的pH值為7?8;步驟2)中所用堿液為氫氧化鈉、氨水或胺,堿液的濃度為4%?10%。
[0012]優(yōu)選的,步驟3)中加熱的時間為6?12h。
[0013]優(yōu)選的,步驟4)中滴加活性硅酸溶液的體積為晶種體積的10?15倍;步驟4)中恒液位加熱濃縮的溫度為90?100°C,時間為I?3d,在一定真空度下進行,真空度控制在-0.0lMpa?-0.05Mpa。
[0014]優(yōu)選的,步驟5)中堿性硅溶膠通過強酸性陽離子交換柱的流速為2?4BV/h。
[0015]優(yōu)選的,所述強酸性陽離子交換柱和強堿性陰離子交換柱中所用離子交換樹脂為苯乙烯系凝膠型樹脂,樹脂的填充量為強酸性陽離子交換柱或強堿性陰離子交換柱容積的60%?80%;強酸性陽離子交換柱中所用離子交換樹脂為732強酸性陽離子樹脂;強堿性陰離子交換柱中所用離子交換樹脂為717強堿性陰離子樹脂。
[0016]本發(fā)明以水玻璃為原料,采用離子交換法制備硅溶膠;通過控制水玻璃溶液濃度、離子交換流速以及溶液的PH值,得到穩(wěn)定的活性硅酸溶液;再采用恒液位加熱濃縮的方法,在一定體積母液中持續(xù)加入活性娃酸溶液,通過控制母液量、添加量、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度等參數(shù)制備堿性硅溶膠,再通過陽離子交換樹脂制備酸性硅溶膠,反應(yīng)參數(shù)的調(diào)整可調(diào)節(jié)娃溶膠的濃度、粘度、pH、粒徑以及穩(wěn)定性等指標(biāo)。
[0017]酸性硅溶膠的性能與活性硅酸溶液濃度、離子交換流速、堿液加入量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等多重因素有關(guān),本發(fā)明通過合理控制各項參數(shù),所得酸性硅溶膠中二氧化硅的濃度可達40%,酸性硅溶膠的粘度<2cp,且酸性硅溶膠的穩(wěn)定性較高,室溫可放置6?24個月。
[0018]水玻璃的質(zhì)量對硅溶膠的性能會有一定影響,宜選擇澄清透明、雜質(zhì)含量少且模數(shù)(即氧化硅和氧化鈉的摩爾比)較高的水玻璃,其模數(shù)宜為3.2?3.4。
[0019]稀釋后水玻璃溶液的濃度宜控制在3%?6%范圍內(nèi),且不能超過6%,否則水玻璃溶液在通過陽離子交換柱時易凝膠,從而引起離子交換樹脂的板結(jié),不易清洗和再生;濃度也不宜低于3%,否則后續(xù)恒液位加熱濃縮過程需蒸發(fā)大量的水,能耗增大、效率降低。
[0020]水玻璃溶液通過離子交換柱的流速宜控制在2?4BV/h,流速過快會使得溶液中部分離子尚未交換即已通過離子交換柱,導(dǎo)致交換不徹底,出液pH升高;流速過慢一方面使得交換效率降低,另一方面使得溶液在交換柱中停留時間較長,易產(chǎn)生凝膠現(xiàn)象。
[0021 ]水玻璃溶液通過離子交換柱后的pH值為3.5?5.0,極易凝膠,需進行穩(wěn)定化處理,本發(fā)明用堿液將溶液pH值調(diào)至7.0以上,所用堿液可以為氫氧化鈉、氨水或胺等,最好為氫氧化鈉。氨水和胺的沸點通常較低,在恒液位加熱濃縮過程中容易揮發(fā),引起底液PH的變化,制備過程中易凝膠。堿液(氫氧化鈉)濃度宜為4%?10%,若濃度過低,則加入堿液量較大,會稀釋活性硅酸溶液;若濃度過高,調(diào)節(jié)過程中易引起局部凝膠。
[0022]酸性硅溶膠的穩(wěn)定性與鈉離子含量有關(guān),鈉離子含量越低,硅溶膠穩(wěn)定性越高?;钚怨杷崛芤旱腜H調(diào)節(jié)相當(dāng)重要,會影響堿性硅溶膠的粘度、pH值以及鈉離子含量,進而影響酸性硅溶膠的穩(wěn)定性。活性硅酸溶液的pH值宜控制在7.0?8.0范圍內(nèi),若pH高于8.0,則加入堿液量較多,鈉離子引入較多,所得堿性硅溶膠交換成酸性硅溶膠的鈉離子含量也較高,室溫易凝膠。若PH低于7.0,則活性硅酸溶液的穩(wěn)定性較差,尚未濃縮即已凝膠。pH的調(diào)節(jié)與活性硅酸溶液的濃度也有一定關(guān)系,當(dāng)活性硅酸溶液濃度較低時(3.0%?4.0%),活性硅酸溶液的pH宜調(diào)節(jié)為7.0?7.5;當(dāng)活性硅酸溶液濃度較高時(4.0%?6.0%),活性硅酸溶液的pH宜調(diào)節(jié)為7.5?8.0。
[0023]制備晶種的目的是使活性硅酸生長為小粒徑二氧化硅,更利于下一步恒液位加熱濃縮過程中顆粒的生長,加熱時間宜為6?12h。
[0024]為得到高濃度硅溶膠,添加活性硅酸溶液的體積應(yīng)控制為晶種體積的10?15倍,添加方式為恒流加入;高溫有利于二氧化硅顆粒的生長,本發(fā)明中液體溫度控制為90?100°C;適當(dāng)?shù)恼婵斩扔欣谒值恼舭l(fā),但真空度不宜過高,否則溶液的溫度難以上升,本發(fā)明中真空度控制為-0.01?-0.05Mpa,用真空減壓閥加以調(diào)節(jié);反應(yīng)時間(即活性硅酸溶液的加入時間)會影響二氧化硅顆粒的生長,為得到較大粒徑的硅溶膠產(chǎn)品,本發(fā)明反應(yīng)時間控制為I?3d,若反應(yīng)時間過短,則硅溶膠粒徑較小,穩(wěn)定性差,若反應(yīng)時間過長,則生產(chǎn)效率降低。
[0025]堿性硅溶膠通過陽離子交換柱的流速宜為2?4BV/h,流速不宜過快,否則硅溶膠中鈉離子去除不徹底,會影響酸性硅溶膠的穩(wěn)定性。
【具體實施方式】
[0026]下面結(jié)合實施例,對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案,而不能以此來限制本發(fā)明的保護范圍。
[0027]本發(fā)明提供一種酸性硅溶膠的制備方法,包括如下步驟:
1)將水玻璃用去離子水稀釋后先后通過強酸性陽離子交換柱和強堿性陰離子交換柱;
2)再用堿液將溶液pH調(diào)至7.0以上,制得活性硅酸溶液;
3)取一定體積的上述活性硅酸溶液于反應(yīng)容器中,加熱一定時間,制得晶種;
4)采用恒液位加熱濃縮法,在上述晶種中持續(xù)滴加活性硅酸溶液,制得堿性硅溶膠;
5)將上述堿性硅溶膠通過強酸性陽離子交換柱,制得酸性硅溶膠。
[0028]步驟I)中所用水玻璃為鈉水玻璃,鈉水玻璃的模數(shù)為3.2?3.4。
[0029]以質(zhì)量分數(shù)計,步驟I)中水玻璃稀釋后二氧化硅的濃度為3%?6%。
[0030]步驟I)中稀釋后水玻璃溶液通過強酸性陽離子交換柱、強堿性陰離子交換柱的流速為2?4BV/h(BV為樹脂床體積)。
[0031 ]步驟2)中活性硅酸溶液的pH值為7?8 ;步驟2)中所用堿液為氫氧化鈉、氨水或胺,堿液的濃度為4%?10%。
[0032] 步驟3)中加熱的時間為6?12h。
[0033 ]步驟4 )中滴加活性硅酸溶液的體積為晶種體積的1?15倍;步驟4 )中恒液位加熱濃縮的溫度為90?100 °C,時間為I?3d,在一定真空度下進行,真空度控制在-0.0lMpa?-0.05Mpa。
[0034]步驟5)中堿性硅溶膠通過強酸性陽離子交換柱的流速為2?4BV/h。
[0035]所述強酸性陽離子交換柱和強堿性陰離子交換柱中所用離子交換樹脂為苯乙烯系凝膠型樹脂,樹脂的填充量為強酸性陽離子交換柱或強堿性陰離子交換柱容積的60%?80%;強酸性陽離子交換柱中所用離子交換樹脂為732強酸性陽離子樹脂;強堿性陰離子交換柱中所用離子交換樹脂為717強堿性陰離子樹脂。
[0036]本發(fā)明制備的酸性硅溶膠,其粘度<2cp,pH值為2?3;硅溶膠中二氧化硅的含量為35%?40%,二氧化娃的平均粒徑為20?50nm;娃溶膠中Na+〈500ppm。
[0037]本發(fā)明更具體的實施例如下:
實施例1
將13kg水玻璃用去離子水稀釋至104kg(即二氧化硅百分含量為3.5%),以800ml/min的流速分別通過尺寸為Φ 170mm*1700mm的陽離子和陰離子交換柱,用8%Na0H將其pH調(diào)至7.0,得活性硅酸溶液。取6kg活性硅酸溶液于1L圓底燒瓶中95 °C加熱回流6h,制備晶種。將回流裝置換成減壓蒸餾裝置,通過減壓閥將真空度調(diào)整為-0.02Mpa,稱取90kg活性硅酸溶液,用恒流栗以3 Iml /min的流速持續(xù)加入到晶種中,通過調(diào)節(jié)加熱量以調(diào)節(jié)蒸發(fā)量,從而維持液面的恒定。加料結(jié)束后,再加熱回流6h,以保證添加的活性硅酸全部生長為二氧化硅顆粒,由此制備的堿性娃溶膠再以60ml/min的流速通過尺寸為Φ 80mm*800mm的陽離子交換柱,所得酸性硅溶膠的pH為2.47,粘度為1.2cp,含固量為40.2%,其中Na+含量為210ppm,穩(wěn)定期約為2年。
[0038]實施例2
將13kg水玻璃用去離子水稀釋至81kg(即二氧化硅百分含量為4.5%),以600ml/min的流速通過陽離子和陰離子交換柱,用8%Na0H將其pH調(diào)至7.5,得活性硅酸溶液。取6kg活性硅酸溶液于1L圓底燒瓶中95 °C加熱回流6h,制備晶種。稱取65kg活性硅酸溶液,用恒流栗以23ml/min的流速持續(xù)加入到晶種中,將真空度調(diào)節(jié)為-0.02Mpa,調(diào)節(jié)加熱量,維持液面恒定。加料結(jié)束后,加熱回流6h,將所得堿性硅溶膠以60ml/min的流速通過陽離子交換柱,所得酸性硅溶膠的pH為2.65,粘度為1.8cp,含固量為39.4%,其中Na+含量為360ppm,穩(wěn)定期約為I年。
[0039]實施例3
將實施例2操作過程中活性硅酸溶液的pH用NaOH調(diào)節(jié)為8.0,其余步驟相同,所得酸性硅溶膠的pH為2.81,粘度為1.6cp,含固量為38.7%,他+含量為490??111,穩(wěn)定期約為6個月。
[0040]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下,還可以做出若干改進和潤飾,這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.酸性硅溶膠,其特征在于,其粘度<2cp,pH值為2?3;硅溶膠中二氧化硅的含量為35%?40%,二氧化娃的平均粒徑為20?50nm;娃溶膠中Na+〈500ppm。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酸性硅溶膠的制備方法,其特征在于,包括如下步驟: I)將水玻璃用去離子水稀釋后先后通過強酸性陽離子交換柱和強堿性陰離子交換柱; 2)再用堿液將溶液pH調(diào)至7.0以上,制得活性硅酸溶液; 3)取一定體積的上述活性硅酸溶液于反應(yīng)容器中,加熱一定時間,制得晶種; 4)采用恒液位加熱濃縮法,在上述晶種中持續(xù)滴加活性硅酸溶液,制得堿性硅溶膠; 5)將上述堿性硅溶膠通過強酸性陽離子交換柱,制得酸性硅溶膠。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的酸性硅溶膠的制備方法,其特征在于,步驟I)中所用水玻璃為鈉水玻璃,鈉水玻璃的模數(shù)為3.2?3.4。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的酸性硅溶膠的制備方法,其特征在于,以質(zhì)量分數(shù)計,步驟I)中水玻璃稀釋后二氧化硅的濃度為3%?6%。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的酸性硅溶膠的制備方法,其特征在于,步驟I)中稀釋后水玻璃溶液通過強酸性陽離子交換柱、強堿性陰離子交換柱的流速為2?4BV/h。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的酸性硅溶膠的制備方法,其特征在于,步驟2)中活性硅酸溶液的pH值為7?8 ;步驟2)中所用堿液為氫氧化鈉、氨水或胺,堿液的濃度為4%?10%。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的酸性硅溶膠的制備方法,其特征在于,步驟3)中加熱的時間為6 ?12h08.根據(jù)權(quán)利要求7所述的酸性硅溶膠的制備方法,其特征在于,步驟4)中滴加活性硅酸溶液的體積為晶種體積的1?15倍;步驟4 )中恒液位加熱濃縮的溫度為90?100 °C,時間為I?3d,在一定真空度下進行,真空度控制在-0.0lMpa?-0.05Mpa。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的酸性硅溶膠的制備方法,其特征在于,步驟5)中堿性硅溶膠通過強酸性陽離子交換柱的流速為2?4BV/h。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的酸性硅溶膠的制備方法,其特征在于,所述強酸性陽離子交換柱和強堿性陰離子交換柱中所用離子交換樹脂為苯乙烯系凝膠型樹脂,樹脂的填充量為強酸性陽離子交換柱或強堿性陰離子交換柱容積的60%?80%;強酸性陽離子交換柱中所用離子交換樹脂為732強酸性陽離子樹脂;強堿性陰離子交換柱中所用離子交換樹脂為717強堿性陰離子樹脂。
【文檔編號】C01B33/146GK106006651SQ201610324627
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月17日
【發(fā)明人】盧月, 徐榮, 王利亞
【申請人】華微科技(蘇州)有限公司
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1
洪泽县| 武隆县| 天长市| 镇巴县| 无棣县| 土默特左旗| 奈曼旗| 梁平县| 麻栗坡县| 霍林郭勒市| 鹿泉市| 新乐市| 石柱| 临夏市| 桂林市| 盐城市| 崇州市| 道孚县| 商城县| 松溪县| 商洛市| 芒康县| 新野县| 寿宁县| 乐亭县| 华池县| 商洛市| 赤峰市| 安吉县| 长葛市| 漳州市| 奈曼旗| 宁强县| 连云港市| 南平市| 南召县| 罗定市| 靖州| 刚察县| 玉环县| 务川|