一種稀土釩酸釔、制備方法及應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種稀土釩酸釔、制備方法及應(yīng)用，配置懸浮液，用去離子水和三亞乙基四胺溶液配置硝酸釔和正釩酸鈉的懸浮液，所述懸浮液中，Y3+離子和VO43?離子的摩爾濃度比為1.0～1.2：1，三亞乙基四胺TETA和H2O的體積比為1:1～17；水熱反應(yīng)制備米粒狀釩酸釔，將上述懸浮液轉(zhuǎn)移至密閉容器中，密封后在50～200℃反應(yīng)8～24h，收集固體得到米粒狀釩酸釔。本發(fā)明制得的產(chǎn)物純度高，使用原料組分少，配比條件更易調(diào)控，制備工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，能夠制得均勻一致的米粒狀釩酸釔。
【專利說(shuō)明】
一種稀土釩酸釔、制備方法及應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種用于制備稀土f凡酸乾的方法，尤其涉及的是一種稀土 f凡酸乾、制備方法及應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，稀土釩酸鹽(LnVO4)由于具有電子結(jié)構(gòu)獨(dú)特、原子磁矩大和自旋軌道效應(yīng)強(qiáng)等效應(yīng)，使其顯現(xiàn)出磁性、光催化活性、化學(xué)和熱穩(wěn)定性、導(dǎo)電性、氣敏性等良好的材料性能，因而在催化、發(fā)光材料、激光基質(zhì)材料、磷光材料、介電材料、磁阻材料等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，尤其稀土釩酸鹽發(fā)光材料在國(guó)內(nèi)外的發(fā)展速度驚人，形成了相當(dāng)大的生產(chǎn)規(guī)模和廣闊的市場(chǎng)，其產(chǎn)值和經(jīng)濟(jì)效益都很高，從而為許多專家學(xué)者所關(guān)注。
[0003]目前，關(guān)于釩酸釔的制備方法有超聲法、溶膠凝膠法、固相法等等。超聲法反應(yīng)不易控制、有副反應(yīng)發(fā)生，微波反應(yīng)器價(jià)格昂貴，只能限制在小規(guī)模合成上;溶膠凝膠法過(guò)程所需時(shí)間較長(zhǎng)，溶膠中存在大量微孔，在干燥過(guò)程中又將會(huì)逸出許多氣體及有機(jī)物，并產(chǎn)生收縮;固相法制得產(chǎn)品不易均勻，微粒易團(tuán)聚，微粒直徑分布寬。因此，急需研發(fā)一種操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)短、綠色環(huán)保的釩酸釔制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種稀土釩酸釔、制備方法及應(yīng)用，實(shí)現(xiàn)快速的稀土釩酸釔的合成。
[0005]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明包括以下步驟:
[0006](I)配置懸浮液
[0007]使用去離子水和三亞乙基四胺溶液配置硝酸釔和正釩酸鈉的懸浮液，所述懸浮液中，Y3+離子和V043—離子的摩爾濃度比為1.0?1.2:1，三亞乙基四胺TETA和H2O的體積比為1:1 ?17;
[0008](2)水熱反應(yīng)制備米粒狀釩酸釔
[0009]將上述懸浮液轉(zhuǎn)移至密閉容器中，密封后在50?200°C反應(yīng)8?24h，收集固體得到米粒狀釩酸釔。
[0010]所述步驟(I)中，所述懸浮液的配置包括以下步驟:
[0011](11)首先將硝酸釔溶解于去離子水中，再加入三亞乙基四胺溶液配置得到硝酸釔溶液；
[0012 ] (12)然后將正釩酸鈉溶解在去離子水中得到正釩酸鈉溶液；
[0013](13)在室溫下將步驟(I I)的硝酸釔溶液和步驟(12)的正釩酸鈉溶液迅速混合攪拌即可。
[0014]作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述步驟(I)中，三亞乙基四胺TETA和H2O的體積比分別為 1:1，1:3，1:8，1:17。
[0015]作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述步驟(2)中的密閉容器為帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜。
[0016]作為本發(fā)明的優(yōu)選方式之一，所述懸浮液在密封容器中密封后，放置于烘箱中180°C反應(yīng)12h。
[0017]一種如所述制備方法制得的稀土釩酸釔。
[00? 8]所述稀土 f凡酸乾為結(jié)構(gòu)均勾一致的米粒結(jié)構(gòu)。
[0019]一種稀土釩酸釔在制備發(fā)光材料中的應(yīng)用。將本發(fā)明的稀土釩酸釔作為基質(zhì)應(yīng)用在發(fā)光材料中，通過(guò)摻雜，獲得具有優(yōu)良的發(fā)光效率和化學(xué)穩(wěn)定性。
[0020]稀土釩酸鹽材料有很豐富的光學(xué)特性，如光致發(fā)光，電致發(fā)光，熒光特性，吸光特性等。而YV04: Ln (Ln = Eu，Tm，Dy)是一種性能優(yōu)良的紅色熒光材料，其中稀土離子的4f電子躍迀所對(duì)應(yīng)的發(fā)射為銳線光譜，受外場(chǎng)的影響小，并且具有優(yōu)良的發(fā)光效率和化學(xué)穩(wěn)定性，可廣泛應(yīng)用于高質(zhì)量的彩色電視機(jī)熒光粉，燈用熒光粉，醫(yī)用熒光粉，光學(xué)玻璃，激光材料等。由此可見(jiàn)，以納米級(jí)稀土釩酸鹽為基質(zhì)的發(fā)光材料是一種很有應(yīng)用前途的發(fā)光材料。
[0021]本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明制得的產(chǎn)物純度高，使用原料組分少，配比條件更易調(diào)控，制備工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，能夠制得均勻一致的米粒狀釩酸釔。
【附圖說(shuō)明】
[0022]圖1為實(shí)施例1?4所得到的米粒狀釩酸釔的X-射線衍射圖；
[0023]圖2為實(shí)施例1得到的米粒狀釩酸釔場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片；
[0024]圖3為實(shí)施例2得到的米粒狀釩酸釔場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片；
[0025]圖4為實(shí)施例3得到的米粒狀釩酸釔場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片；
[0026]圖5為實(shí)施例4得到的米粒狀釩酸釔場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0027]下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。
[0028]實(shí)施例1
[0029]本實(shí)施例以硝酸釔、三亞乙基四胺和正釩酸鈉為原料，制備稀土釩酸釔包括以下具體步驟:
[0030](I)配制懸浮液
[0031]稱取Immol用0.4022g硝酸釔Y(NO3)3.6H20溶解于12ml去離子水中，再加入Iml三亞乙基四胺配成A液，再稱取Immol正f凡酸鈉Na3V04溶解于5ml去離子水中，配成B液，在室溫下將A液和B液迅速混合攪拌即可得混合懸浮液，其中Y3+/V043—摩爾濃度比為1:1，ΤΕΤΑ/Η20體積比為1:17;
[0032](2)水熱反應(yīng)
[0033]將懸浮液轉(zhuǎn)移至密閉容器中，密封后置于烘箱中150°C反應(yīng)Sh后，收集固體即為米粒狀釩酸釔。
[0034]實(shí)施例2
[0035]本實(shí)施例以硝酸釔、三亞乙基四胺和正釩酸鈉為原料，制備稀土釩酸釔的方法包括以下具體步驟:
[0036](I)配制懸浮液
[0037]稱取Immol硝酸釔Y(NO3)3.6H20溶解于Ilml去離子水中，再加入2ml三亞乙基四胺配成A液，再稱取1臟01正鑰1酸鈉他3￥04溶解于51111去離子水中，配成B液，在室溫下將A液和B液迅速混合攪拌即可得混合懸浮液，其中y3+/vo43—摩爾濃度比為1:1，ΤΕΤΑ/Η20體積比為1:8；
[0038](2)水熱反應(yīng)
[0039]將懸浮液轉(zhuǎn)移至密閉容器中，密封后置于烘箱中200°C反應(yīng)24h后，收集固體即為米粒狀釩酸釔。
[0040]實(shí)施例3
[0041 ]本實(shí)施例以硝酸釔、三亞乙基四胺和正釩酸鈉為原料，制備稀土釩酸釔的方法包括以下具體步驟:
[0042](I)配制懸浮液
[0043]稱取Immol硝酸釔Y(NO3)3.6H20溶解于8.5ml去離子水中，再加入4.5ml三亞乙基四胺配成A液，再稱取Immol正f凡酸鈉Na3V04溶解于5ml去離子水中，配成B液，在室溫下將A液和B液迅速混合攪拌即可得混合懸浮液，其中y3+/vo43—摩爾濃度比為1:1，ΤΕΤΑ/Η20體積比為1:3；
[0044](2)水熱反應(yīng)
[0045]將懸浮液轉(zhuǎn)移至密閉容器中，密封后置于烘箱中170°C反應(yīng)20h后，收集固體即為米粒狀釩酸釔。
[0046]實(shí)施例4
[0047]本實(shí)施例以硝酸釔、三亞乙基四胺和正釩酸鈉為原料，制備稀土釩酸釔的方法包括以下具體步驟:
[0048](I)配制懸浮液
[0049]稱取Immol硝酸釔Y(NO3)3.6H20溶解于4ml去離子水中，再加入9ml三亞乙基四胺配成A液，再稱取Immol正f凡酸鈉Na3VO4溶解于5ml去離子水中，配成B液，在室溫下將A液和B液迅速混合攪拌即可得混合懸浮液，其中y3+/vo43—摩爾濃度比為1:1，ΤΕΤΑ/Η20體積比為1:1;
[0050](2)水熱反應(yīng)
[0051]將懸浮液轉(zhuǎn)移至密閉容器中，密封后置于烘箱中200°C反應(yīng)Sh后，收集固體即為米粒狀釩酸釔。
[0052]將實(shí)施例1的產(chǎn)物用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌，800C下烘干6h，進(jìn)行測(cè)試表征。圖1為所得產(chǎn)物的XRD圖譜，由圖上可以看出，證明所得產(chǎn)物為YVO4;圖2為實(shí)施例1產(chǎn)物的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片，顯示產(chǎn)物為米粒狀結(jié)構(gòu)。
[0053 ] 將實(shí)施例2的產(chǎn)物用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌，80 0C下烘干6h，進(jìn)行測(cè)試表征。圖1為所得產(chǎn)物的XRD圖譜，證明所得產(chǎn)物為YV04 ；圖3為實(shí)施例2產(chǎn)物的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片，顯示產(chǎn)物為米粒狀結(jié)構(gòu)。
[0054]將實(shí)施例3的產(chǎn)物用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌，80 0C下烘干6h，進(jìn)行測(cè)試表征。圖1為所得產(chǎn)物的XRD圖譜，證明所得產(chǎn)物為YVO4;圖4為實(shí)施例2產(chǎn)物的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片，顯示產(chǎn)物為米粒狀結(jié)構(gòu)。
[0055]將實(shí)施例4的產(chǎn)物用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌，80 0C下烘干6h，進(jìn)行測(cè)試表征。圖1為所得產(chǎn)物的XRD圖譜，證明所得產(chǎn)物為YV04 ；圖5為實(shí)施例2產(chǎn)物的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片，顯示產(chǎn)物為米粒狀結(jié)構(gòu)。
[0056]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種稀土釩酸釔的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)配置懸浮液 使用去離子水和三亞乙基四胺溶液配置硝酸釔和正釩酸鈉的懸浮液，所述懸浮液中，Y3+離子和V043—離子的摩爾濃度比為1.0?1.2:1，三亞乙基四胺TETA和H2O的體積比為1:1?17； (2)水熱反應(yīng)制備米粒狀釩酸釔 將上述懸浮液轉(zhuǎn)移至密閉容器中，密封后在50?200°C反應(yīng)8?24h，收集固體得到米粒狀釩酸釔。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀土釩酸釔的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，所述懸浮液的配置包括以下步驟: (11)首先將硝酸釔溶解于去離子水中，再加入三亞乙基四胺溶液配置得到硝酸釔溶液； (12)然后將正釩酸鈉溶解在去離子水中得到正釩酸鈉溶液； (13)在室溫下將步驟(II)的硝酸釔溶液和步驟(12)的正釩酸鈉溶液迅速混合攪拌即可。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀土釩酸釔的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，三亞乙基四胺TETA和H2O的體積比分別為1:1，1:3，1:8，1:17。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀土釩酸釔的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的密閉容器為帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀土釩酸釔的制備方法，其特征在于，所述懸浮液在密封容器中密封后，放置于烘箱中180°C反應(yīng)12h。6.一種如權(quán)利要求1?5任一項(xiàng)所述制備方法制得的稀土 f凡酸?乙。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種稀土釩酸釔，其特征在于，所述稀土釩酸釔為結(jié)構(gòu)均勻一致的米粒結(jié)構(gòu)。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種稀土釩酸釔，其特征在于，所述稀土釩酸釔的長(zhǎng)度為150?550nm，粒徑為10?100nm。9.一種如權(quán)利要求6所述的稀土釩酸釔在制備發(fā)光材料中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】C01G31/00GK106006731SQ201610444806
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月21日
【發(fā)明人】丁益, 王傳富, 鄭鵬, 虞雅琴
【申請(qǐng)人】安徽銘源新型建材科技有限公司