一種多晶硅鑄錠半融工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于硅的生長(zhǎng)制造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多晶硅鑄錠半融工藝。所述工藝包括以下步驟：(1)裝入多晶硅料抽真空后，加熱；(2)熔化階段：在1545～1560℃范圍內(nèi)保溫7?9h，緩慢提升隔熱籠5?7cm，直到硅料剩余3?4cm，進(jìn)行熔化過(guò)程的第一次跳步操作，完成跳步后需要使得硅液繼續(xù)緩慢熔化，待硅料剩余2?3cm時(shí)進(jìn)行第二次跳步操作，保證跳步后繼續(xù)緩慢熔化1?2cm；(3)長(zhǎng)晶階段；(4)退火；(5)降溫階段。通過(guò)該工藝得到的鑄錠中位錯(cuò)密度顯著降低，晶粒大小均勻；在現(xiàn)有成熟電池工藝條件下，可得到的平均電池效率為18.47％。
【專利說(shuō)明】
_種多晶娃鑄徒半融工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于硅的生長(zhǎng)制造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多晶硅鑄錠半融工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，多晶硅太陽(yáng)能電池片的光電轉(zhuǎn)化效率平均基本上可以達(dá)到18%左右，然而現(xiàn)有多晶硅電池市場(chǎng)對(duì)于電池片轉(zhuǎn)換效率的要求越來(lái)越高，要提高電池片的轉(zhuǎn)換效率，除了從電池工藝著手之外，作為電池片的原材料多晶硅錠的品質(zhì)也是尤為重要。因此，提高多晶娃鑄徒品質(zhì)對(duì)于提尚電池效率有至關(guān)重要的作用。
[0003]現(xiàn)有半融工藝對(duì)熔化的控制為到達(dá)指定的籽晶高度后直接進(jìn)行跳步操作，完成要求的籽晶剩余量后直接進(jìn)入長(zhǎng)晶階段，其存在的問(wèn)題是由于多晶硅鑄錠爐內(nèi)部存在橫向的溫度梯度，導(dǎo)致預(yù)留籽晶高度并不均勻，且各處溫度不均勻，這會(huì)造成長(zhǎng)晶成核不均勻，不利于娃徒品質(zhì)的提尚。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種高效多晶硅鑄錠半融工藝。
[0005]本發(fā)明采用的技術(shù)方案具體如下:
[0006]—種多晶硅鑄錠半融工藝，包括以下步驟:
[0007](I)裝入多晶硅料抽真空后，加熱；
[0008](2)熔化階段:在1545?1560°C范圍內(nèi)保溫7-9h，緩慢提升隔熱籠5-7cm(隔熱籠逐漸從O位開(kāi)到5-7 )，直到硅料剩余3-4cm(石英棒測(cè)量)，進(jìn)行熔化過(guò)程的第一次跳步操作，完成跳步后需要使得硅液繼續(xù)緩慢熔化，待硅料剩余2_3cm時(shí)進(jìn)行第二次跳步操作，保證跳步后繼續(xù)緩慢熔化l-2cm;
[0009](3)長(zhǎng)晶階段；
[0010](4)退火；
[0011](5)降溫階段。
[0012]所述步驟(I)具體為:裝入5.5-6.5N的多晶硅料抽真空后，加熱使石墨器件、隔熱層、原料等的濕氣蒸發(fā)，并在2?3h時(shí)間達(dá)到1100-1200°C;通入氬氣作為保護(hù)氣，使?fàn)t內(nèi)壓力保持在40?60kPa，使?fàn)t內(nèi)溫度在3-5h內(nèi)快速到達(dá)1545?1560 °C進(jìn)入熔化階段，此過(guò)程中隔熱籠始終在關(guān)閉狀態(tài)。
[0013]裝料過(guò)程中在原料底部鋪一層粒度范圍在3_5mm的原生硅料，以起到引晶作用。
[0014]所述步驟(2)中完成第一次跳步后硅液繼續(xù)緩慢熔化的速度為18-24mm/h，第二次跳步操作后熔化速度保持在12-18mm/h且有30min以上硅料既不熔化也不生長(zhǎng)。這一過(guò)程可以留住的籽晶高度較為均勻且長(zhǎng)晶前硅液的溫度一致。
[0015]所述步驟(2)熔化過(guò)程中底部熱電偶的溫度要始終低于1370°C。
[0016]所述步驟(3)中溫度從1420°C經(jīng)過(guò)26-30h緩慢降低到1400-1410°C完成長(zhǎng)晶階段，長(zhǎng)晶過(guò)程中隔熱籠提升至18-20cm(隔熱籠從5-7位開(kāi)到18-20位)。這一過(guò)程在較為平整的籽晶基礎(chǔ)上進(jìn)行均勻成核，使得長(zhǎng)晶產(chǎn)生的位錯(cuò)密度小，晶粒大小較為均勻，且排雜效果較好，從而提尚娃徒品質(zhì)。
[0017]所述步驟(4)中晶錠在1340?1380°C的退火溫度下保持2?4h，使得晶錠的溫度均勻，從而減小熱應(yīng)力。
[0018]所述步驟(5)中爐內(nèi)通入大流量氬氣，使溫度逐漸降低到400°C后取出硅錠，降溫速率為60-80 °C/h。
[0019]鑄錠過(guò)程中，通過(guò)對(duì)熔化階段中籽晶純度、籽晶高度、平整度的有效控制，且對(duì)長(zhǎng)晶前硅液溫度的控制，使得長(zhǎng)晶成核階段由于過(guò)冷度一致成核均勻且晶向一致，從而使得所生長(zhǎng)的柱狀晶體更為均勻，有效提高其硅錠品質(zhì)。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)異技術(shù)效果:
[0021 ] 1.通過(guò)該工藝得到的鑄錠中位錯(cuò)密度顯著降低，晶粒大小均勻；
[0022]2.通過(guò)該工藝得到的硅錠，在現(xiàn)有成熟電池工藝條件下，可得到的平均電池效率為 18.47%。
【具體實(shí)施方式】
[0023]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步解釋說(shuō)明:
[0024]—種多晶硅鑄錠半融工藝，包括以下步驟:
[0025](I)裝入5.5N的多晶硅料抽真空后，加熱使石墨器件、隔熱層、原料等的濕氣蒸發(fā)，并在2h時(shí)間達(dá)到1100°C ;通入氬氣作為保護(hù)氣，使?fàn)t內(nèi)壓力保持在50kPa，使?fàn)t內(nèi)溫度在4h內(nèi)快速到達(dá)1550°C進(jìn)入熔化階段，此過(guò)程中隔熱籠始終在關(guān)閉狀態(tài);裝料過(guò)程中在原料底部鋪一層粒度范圍在4_的原生硅料，以起到引晶作用。
[0026](2)熔化階段:在1550°C下保溫8h，緩慢提升隔熱籠6cm(隔熱籠逐漸從O位開(kāi)到6)，直到硅料剩余3-4cm(石英棒測(cè)量)，進(jìn)行熔化過(guò)程的第一次跳步操作，完成跳步后需要使得硅液繼續(xù)緩慢熔化，速度為20mm/h，待硅料剩余2-3cm時(shí)進(jìn)行第二次跳步操作，保證跳步后繼續(xù)緩慢熔化l_2cm，速度保持在16mm/h且有30min以上硅料既不熔化也不生長(zhǎng)。其中，熔化過(guò)程中底部熱電偶的溫度要始終低于1370°C。
[0027](3)長(zhǎng)晶階段:溫度從1420°C經(jīng)過(guò)28h緩慢降低到1400°C完成長(zhǎng)晶階段，長(zhǎng)晶過(guò)程中隔熱籠提升至18cm(隔熱籠從6位開(kāi)到18位)。
[0028](4)晶錠在1350 °C的退火溫度下保持3h。
[0029](5)爐內(nèi)通入大流量氬氣，使溫度逐漸降低到400 °C后取出硅錠，降溫速率為70 °C/
ho
[0030]通過(guò)該工藝得到的硅錠，其效果數(shù)據(jù)少子大于7，出成率為68%，平均電池效率為18.47%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多晶硅鑄錠半融工藝，其特征在于，包括以下步驟: (1)裝入多晶硅料抽真空后，加熱； (2)熔化階段:在1545?1560°C范圍內(nèi)保溫7_9h，緩慢提升隔熱籠5-7cm，直到硅料剩余3-4cm，進(jìn)行熔化過(guò)程的第一次跳步操作，完成跳步后需要使得硅液繼續(xù)緩慢熔化，待硅料剩余2-3cm時(shí)進(jìn)行第二次跳步操作，保證跳步后繼續(xù)緩慢熔化l-2cm; (3)長(zhǎng)晶階段； (4)退火； (5)降溫階段。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶硅鑄錠半融工藝，其特征在于，所述步驟(I)具體為:裝入5.5-6.5N的多晶硅料抽真空后，加熱使?jié)駳庹舭l(fā)，并在2?3h時(shí)間達(dá)到1100-1200°C ；通入氬氣作為保護(hù)氣，使?fàn)t內(nèi)壓力保持在40?60kPa，使?fàn)t內(nèi)溫度在3-5h內(nèi)快速到達(dá)1545?1560°C進(jìn)入熔化階段，此過(guò)程中隔熱籠始終在關(guān)閉狀態(tài)。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種多晶硅鑄錠半融工藝，其特征在于，裝料過(guò)程中在原料底部鋪一層粒度范圍在3-5_的原生硅料。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶硅鑄錠半融工藝，其特征在于，所述步驟(2)中完成第一次跳步后硅液繼續(xù)緩慢熔化的速度為18-24mm/h，第二次跳步操作后熔化速度保持在12-181111]1/11且有301]1；[11以上娃料既不恪化也不生長(zhǎng)。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種多晶硅鑄錠半融工藝，其特征在于，所述步驟(2)熔化過(guò)程中底部熱電偶的溫度要始終低于1370°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶硅鑄錠半融工藝，其特征在于，所述步驟(3)中溫度從1420°C經(jīng)過(guò)26-30h緩慢降低到1400-1410°C完成長(zhǎng)晶階段，長(zhǎng)晶過(guò)程中隔熱籠提升至18-20cm。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶硅鑄錠半融工藝，其特征在于，所述步驟(4)中晶錠在1340?1380°C的退火溫度下保持2?4h。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶硅鑄錠半融工藝，其特征在于，所述步驟(5)中爐內(nèi)通入大流量氬氣，使溫度逐漸降低到400°C后取出硅錠，降溫速率為60-80°C/h。
【文檔編號(hào)】C30B29/06GK106012009SQ201610616467
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年7月29日
【發(fā)明人】王峰, 李鵬廷, 姚玉杰
【申請(qǐng)人】大工（青島）新能源材料技術(shù)研究院有限公司