一種硫系玻璃的成形方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硫系玻璃的成形方法，屬于玻璃制備領(lǐng)域；該成形方法包括以下步驟：(1)將硫系玻璃坯置于成形模具中，將硫系玻璃坯和成形模具一起放入成形裝置內(nèi)；(2)對(duì)成形裝置抽真空，再加熱，當(dāng)成形裝置內(nèi)的溫度升至成形溫度T1后，維持成形溫度T1不變，進(jìn)行成形；(3)待成形結(jié)束后，原位降溫至退火溫度T2，維持退火溫度T2不變，進(jìn)行退火；(4)退火結(jié)束后，保持成形裝置內(nèi)的真空狀態(tài)，自然降至室溫，玻璃出爐，即得硫系玻璃成品。該成形方法解決了現(xiàn)有技術(shù)中難以制備批次穩(wěn)定、大尺寸、高質(zhì)量硫系玻璃的問題，實(shí)現(xiàn)了大尺寸且高質(zhì)量硫系玻璃的批量制備，減少了硫系玻璃成形加工的原料損失。
【專利說明】
一種硫系玻璃的成形方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于玻璃制備領(lǐng)域，具體涉及一種硫系玻璃的成形方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫系玻璃是一種紅外透過性能優(yōu)異的非氧化物玻璃材料，相比于單晶鍺、多晶砸化鋅等晶體類紅外材料，具有射率溫度系數(shù)低、光學(xué)均勻性好、易于制備等優(yōu)點(diǎn)。硫系玻璃作為紅外光學(xué)系統(tǒng)的基礎(chǔ)材料，可有效避免光學(xué)系統(tǒng)的熱失焦、實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)色差自校正，保證系統(tǒng)在各個(gè)溫度下均能夠良好成像，硫系玻璃在夜視槍瞄、車載夜視、星際生命探測等紅外光學(xué)領(lǐng)域尤其是非制冷熱成像紅外光學(xué)領(lǐng)域，應(yīng)用前景十分廣闊。
[0003]Ge-As-Se系統(tǒng)硫系玻璃是眾多紅外硫系玻璃體系中最受關(guān)注的基礎(chǔ)體系之一，Ge-As-Se系統(tǒng)硫系玻璃以其內(nèi)部光學(xué)質(zhì)量優(yōu)異、成玻性能好、不易析晶等優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注，一直受到眾多領(lǐng)域使用者的青睞，尤其在非制冷熱成像系統(tǒng)等紅外光學(xué)領(lǐng)域。目前國際上廣泛采用硫系玻璃鏡頭的非制冷熱成像光學(xué)系統(tǒng)最大口徑為105mm，而硫系玻璃材料多采用傳統(tǒng)搖擺爐工藝，受硫系玻璃導(dǎo)熱性能差和熱膨脹系數(shù)高的影響，獲得的材料邊緣的條紋和氣泡較多，難以得到完整無缺的大尺寸玻璃，高質(zhì)量、口徑10mm以上的硫系玻璃的制備和加工一直難以突破。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本申請(qǐng)實(shí)施例通過提供一種硫系玻璃的成形方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中難以制備批次穩(wěn)定、大尺寸、高質(zhì)量硫系玻璃的問題，實(shí)現(xiàn)了大尺寸且高質(zhì)量硫系玻璃的批量制備，減少了硫系玻璃成形加工的原料損失。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明主要提供如下技術(shù)方案:
[0006]本申請(qǐng)實(shí)施例提供了一種硫系玻璃的成形方法，包括以下步驟:
[0007](I)將硫系玻璃坯置于成形模具中，將硫系玻璃坯和成形模具一起放入成形裝置內(nèi)；
[0008](2)對(duì)成形裝置抽真空，再加熱，當(dāng)成形裝置內(nèi)的溫度升至成形溫度!^后，維持成形溫度T1不變，進(jìn)行成形；
[0009](3)待成形結(jié)束后，原位降溫至退火溫度T2，維持退火溫度T2不變，進(jìn)行退火；
[0010](4)退火結(jié)束后，保持成形裝置內(nèi)的真空狀態(tài)，自然降至室溫，玻璃出爐，即得硫系玻璃成品。
[0011]作為優(yōu)選，所述硫系玻璃為Ge-As-Se系統(tǒng)硫系玻璃。
[0012]作為優(yōu)選，所述成形模具包括石英墊片、無底石英桶和石英壓片，所述石英墊片位于無底石英桶底部，所述石英壓片用于向置于無底石英桶內(nèi)的硫系玻璃坯施加載荷。
[0013]作為優(yōu)選，所述步驟(2)中當(dāng)成形裝置內(nèi)的真空度達(dá)到3X10—3Pa以下時(shí)，開始對(duì)成形裝置加熱。
[0014]作為優(yōu)選，所述步驟(2)和步驟(3)中，當(dāng)成形裝置內(nèi)的溫度在200°C以上時(shí)，成形裝置內(nèi)的真空度控制在I X 10—1?5Pa。
[0015]作為優(yōu)選，所述成形溫度!^滿足Tf+30°C彡TiSTf+SOt:，其中Tf為硫系玻璃軟化溫度。
[0016]作為優(yōu)選，所述退火溫度!^滿足Tg_15°C<T2<Tg+10°C，其中Tg為硫系玻璃轉(zhuǎn)變溫度。
[0017]作為優(yōu)選，所述步驟(2)中成形時(shí)間為2-10h。
[0018]作為優(yōu)選，所述步驟(3)中退火時(shí)間為10-15h。
[0019]作為優(yōu)選，所述步驟(4)中，在自然降溫過程中成形裝置內(nèi)的真空度保持在3X10—3Pa以下。
[0020]本申請(qǐng)實(shí)施例中提供的一個(gè)或多個(gè)技術(shù)方案，至少具有如下技術(shù)效果或優(yōu)點(diǎn):
[0021]本申請(qǐng)實(shí)施例通過提供一種硫系玻璃的真空成形工藝，使受熱后的硫系玻璃在真空條件下在自身重力作用下自然流動(dòng)或用一定重量石英壓片壓成成形模具內(nèi)壁所賦予的形狀，有效保證了紅外光學(xué)性能不受外界環(huán)境影響，且該成形工藝可根據(jù)實(shí)際所要成形的硫系玻璃的形狀定制成形模具的內(nèi)壁形狀，可成形各種特定形狀、大尺寸的硫系玻璃，解決了現(xiàn)有技術(shù)中難以制備批次穩(wěn)定、大尺寸、高質(zhì)量硫系玻璃的問題，實(shí)現(xiàn)了大尺寸且高質(zhì)量硫系玻璃的批量制備，減少了硫系玻璃成形加工的原料損失；同時(shí)，本申請(qǐng)實(shí)施例提供的成形方法具有操作簡單、技術(shù)要求低、模具成本低廉和可批量成形等優(yōu)點(diǎn)，該成形方法可推廣到其他體系硫系玻璃的高溫成形。
【附圖說明】
[0022]圖1為本發(fā)明實(shí)施例的成形裝置和成形模具的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0023]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1的硫系玻璃成形前后的紅外透過光譜圖；
[0024]圖3為本發(fā)明實(shí)施例2的硫系玻璃成形前后的紅外透過光譜圖；
[0025]圖4為本發(fā)明實(shí)施例3的硫系玻璃成形前后的紅外透過光譜圖；
[0026]圖5為本發(fā)明實(shí)施例4的硫系玻璃成形前后的紅外透過光譜圖；
[0027]圖6為本發(fā)明實(shí)施例5的硫系玻璃成形前后的紅外透過光譜圖；
[0028]圖7為本發(fā)明實(shí)施例6的硫系玻璃成形前后的紅外透過光譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0029]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，但不作為對(duì)本發(fā)明的限定。
[0030]本發(fā)明實(shí)施例在成形硫系玻璃時(shí)采用如圖1所示的成形裝置和成形模具。該成形裝置包括機(jī)體1、真空抽制系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)及工作平臺(tái)2，該機(jī)體的外層為框架式鋼板，內(nèi)層為整體臥式鋼桶，內(nèi)外層中間為保溫層，機(jī)體前側(cè)開有爐門，該爐門關(guān)閉后機(jī)體形成封閉結(jié)構(gòu)，機(jī)體后側(cè)設(shè)有真空抽制系統(tǒng)，在機(jī)體和真空抽制系統(tǒng)之間設(shè)有可致冷法蘭盤，用于防止機(jī)體內(nèi)的溫度升高對(duì)分子栗造成破壞;該真空抽制系統(tǒng)包括管路、分子栗栗組及控制系統(tǒng)，用于控制和調(diào)節(jié)成形裝置內(nèi)的真空度;溫度控制系統(tǒng)包括加熱件3、熱電偶4和溫控表，該加熱件為嵌入在保溫層內(nèi)的電阻絲，熱電偶位于機(jī)體的內(nèi)壁上，熱電偶至少為兩個(gè)，分別用于溫度測量和溫度補(bǔ)償，溫控表用于根據(jù)溫度設(shè)定值和溫度測量值，調(diào)節(jié)加熱件工作，以控制成形裝置內(nèi)的溫度，可根據(jù)實(shí)際情況在機(jī)體內(nèi)壁上均勻設(shè)置多個(gè)熱電偶，可精確控制成形裝置內(nèi)的溫度;工作平臺(tái)由支撐在成形裝置內(nèi)腔中的兩個(gè)平行導(dǎo)軌以及能在平行導(dǎo)軌上前后移動(dòng)的滑軌組成，該工作平臺(tái)用于放置成形模具，便于成形模具在成形裝置內(nèi)的安放和取出。
[0031]上述成形模具包括石英墊片5、無底石英桶6和石英壓片，石英墊片位于無底石英桶底部，石英壓片用于向置于無底石英桶內(nèi)的硫系玻璃坯施加載荷，有助于硫系玻璃快速成形；石英壓片由可拆卸的環(huán)狀石英圈71和帶托石英柱體72組成，石英壓片可根據(jù)所要向硫系玻璃坯施加載荷的大小調(diào)整環(huán)狀石英圈的重量;上述成形模具可根據(jù)所要成形的硫系玻璃的形狀定制其內(nèi)部形狀;上述成形模具為石英材質(zhì)，可避免常規(guī)使用的不銹鋼材質(zhì)中鈷對(duì)硫系玻璃的光學(xué)性能造成影響。優(yōu)選上述成形模具為脫羥拋光的石英模具。
[0032]實(shí)施例1
[0033]將表面細(xì)磨、尺寸為C>50mmX40mm的Ge33Asi2Se55玻璃柱還放入成形模具的無底石英桶內(nèi)，該無底石英桶的直徑為Φ60mm，其中石英壓片不置于玻璃柱坯上;將玻璃柱坯和成形模具一起放入成形裝置內(nèi)，關(guān)閉爐門，啟動(dòng)真空抽制系統(tǒng)對(duì)成形裝置抽真空，待成形裝置內(nèi)的真空度降至2.9 X 10—3Pa時(shí)，啟動(dòng)溫度控制系統(tǒng)開始對(duì)成形裝置升溫加熱，溫度控制系統(tǒng)所采用的溫控程序?yàn)?經(jīng)8小時(shí)由室溫升至460 °C (Ge33As12Se55玻璃的軟化溫度為409 °C)，保溫4小時(shí)，進(jìn)行玻璃成形;再經(jīng)8小時(shí)降溫至370°C (Ge33As12Se55玻璃的轉(zhuǎn)變溫度為374°C)，保溫10小時(shí)，進(jìn)行退火;在上述步驟中，當(dāng)成形裝置內(nèi)的溫度在200°C以上時(shí)，將成形裝置內(nèi)的真空度控制在0.3Pa;退火結(jié)束后，自然降至室溫，同時(shí)在降溫的過程中成形裝置內(nèi)的真空度保持在1.5 X 10—3Pa，玻璃出爐后，獲得尺寸為Φ 60mm X 27.7mm的硫系玻璃樣品。
[0034]實(shí)施例2
[0035]將表面細(xì)磨、尺寸為C>50mmX40mm的Ge33Asi2Se55玻璃柱還放入成形模具的無底石英桶內(nèi)，該無底石英桶的直徑為Φ 10mm，其中石英壓片不置于玻璃柱坯上;將玻璃柱坯和成形模具一起放入成形裝置內(nèi)，關(guān)閉爐門，啟動(dòng)真空抽制系統(tǒng)對(duì)成形裝置抽真空，待成形裝置內(nèi)的真空度降至I X 10—3Pa時(shí)，啟動(dòng)溫度控制系統(tǒng)開始對(duì)成形裝置升溫加熱，溫度控制系統(tǒng)所采用的溫控程序?yàn)?經(jīng)8小時(shí)由室溫升至439 °C (Ge33As12Se55玻璃的軟化溫度為409 °C)，保溫6小時(shí)，進(jìn)行玻璃成形;再經(jīng)8小時(shí)降溫至360°C (Ge33As12Se55玻璃的轉(zhuǎn)變溫度為374°C)，保溫12小時(shí)，進(jìn)行退火;在上述步驟中，當(dāng)成形裝置內(nèi)的溫度在200°C以上時(shí)，將成形裝置內(nèi)的真空度控制在0.1Pa;退火結(jié)束后，自然降至室溫，同時(shí)在降溫的過程中成形裝置內(nèi)的真空度保持在2 X 10—3Pa，玻璃出爐后，獲得尺寸為Φ 100mmX 1mm的硫系玻璃樣品。
[0036]實(shí)施例3
[0037]將表面細(xì)磨、尺寸為C>90mmX60mm的Ge22As2oSe58玻璃柱還放入成形模具的無底石英桶內(nèi)，該無底石英桶的直徑為Φ 120_，并將石英壓片置于玻璃柱坯上，初始時(shí)，石英壓力賦予玻璃柱坯2公斤的加載力;將玻璃柱坯和成形模具一起放入成形裝置內(nèi)，關(guān)閉爐門，啟動(dòng)真空抽制系統(tǒng)對(duì)成形裝置抽真空，待成形裝置內(nèi)的真空度降至2.5 X 10—3Pa時(shí)，啟動(dòng)溫度控制系統(tǒng)開始對(duì)成形裝置升溫加熱，溫度控制系統(tǒng)所采用的溫控程序?yàn)?經(jīng)8小時(shí)由室溫升至350°C (Ge22As2OSe58玻璃的軟化溫度為319.7°C)，保溫3小時(shí)，進(jìn)行玻璃成形;再經(jīng)6小時(shí)降溫至295°C (Ge22As2QSe58玻璃的轉(zhuǎn)變溫度為289°C)，保溫10小時(shí)，進(jìn)行退火;在上述步驟中，當(dāng)成形裝置內(nèi)的溫度在200°C以上時(shí)，將成形裝置內(nèi)的真空度控制在IPa;退火結(jié)束后，自然降至室溫，同時(shí)在降溫的過程中成形裝置內(nèi)的真空度保持在2.2X10—3Pa,玻璃出爐后，獲得尺寸為Φ 120mm X 33.7mm的硫系玻璃樣品。
[0038]實(shí)施例4
[0039]將表面細(xì)磨、尺寸為C>90mmX60mm的Ge22As2oSe58玻璃柱還放入成形模具的無底石英桶內(nèi)，該無底石英桶的直徑為Φ110_，并將石英壓片置于玻璃柱坯上，初始時(shí)，石英壓力賦予玻璃柱坯2公斤的加載力;將玻璃柱坯和成形模具一起放入成形裝置內(nèi)，關(guān)閉爐門，啟動(dòng)真空抽制系統(tǒng)對(duì)成形裝置抽真空，待成形裝置內(nèi)的真空度降至1.5 X 10—3Pa時(shí)，啟動(dòng)溫度控制系統(tǒng)開始對(duì)成形裝置升溫加熱，溫度控制系統(tǒng)所采用的溫控程序?yàn)?經(jīng)8小時(shí)由室溫升至390°C (Ge22As2OSe58玻璃的軟化溫度為319.7°C)，保溫2小時(shí)，進(jìn)行玻璃成形;再經(jīng)6小時(shí)降溫至299°C (Ge22As2QSe58玻璃的轉(zhuǎn)變溫度為289°C)，保溫15小時(shí)，進(jìn)行退火;在上述步驟中，當(dāng)成形裝置內(nèi)的溫度在200°C以上時(shí)，將成形裝置內(nèi)的真空度控制在3Pa;退火結(jié)束后，自然降至室溫，同時(shí)在降溫的過程中成形裝置內(nèi)的真空度保持在3X10—3Pa,玻璃出爐后，獲得尺寸為Φ I1mmX40.2mm的硫系玻璃樣品。
[0040]實(shí)施例5
[0041 ] 將表面細(xì)磨、尺寸為C>80mmX45mm的Ge1As4()Se5()玻璃柱還放入成形模具的無底石英桶內(nèi)，該無底石英桶的直徑為Φ 10mm，并將石英壓片置于玻璃柱坯上，初始時(shí)，石英壓力賦予玻璃柱坯2公斤的加載力;將玻璃柱坯和成形模具一起放入成形裝置內(nèi)，關(guān)閉爐門，啟動(dòng)真空抽制系統(tǒng)對(duì)成形裝置抽真空，待成形裝置內(nèi)的真空度降至3.0X 10—3Pa時(shí)，啟動(dòng)溫度控制系統(tǒng)開始對(duì)成形裝置升溫加熱，溫度控制系統(tǒng)采用的溫控程序?yàn)?經(jīng)8小時(shí)由室溫升至3500C (GeiQAS4()Se5()玻璃的軟化溫度為276°C)，保溫3小時(shí)，進(jìn)行玻璃成形;再經(jīng)6小時(shí)降溫至215°C(GeiQAS4()Se5()玻璃的轉(zhuǎn)變溫度為228°C)，保溫13小時(shí)，進(jìn)行退火;在上述步驟中，當(dāng)成形裝置內(nèi)的溫度在200°C以上時(shí)，將成形裝置內(nèi)的真空度控制在2Pa;退火結(jié)束后，自然降至室溫，同時(shí)在降溫的過程中成形裝置內(nèi)的真空度保持在1.2X10—3Pa,玻璃出爐后，獲得尺寸為Φ 100mm X 28.8mm的硫系玻璃樣品。
[0042]實(shí)施例6
[0043]將表面細(xì)磨、尺寸為C>80mmX45mm的Ge1As4oSe5()玻璃柱還放入成形模具的無底石英桶內(nèi)，該無底石英桶的直徑為Φ 120_，并將石英壓片置于玻璃柱坯上，初始時(shí)，石英壓力賦予玻璃柱坯2公斤的加載力;將玻璃柱坯和成形模具一起放入成形裝置內(nèi)，關(guān)閉爐門，啟動(dòng)真空抽制系統(tǒng)對(duì)成形裝置抽真空，待成形裝置內(nèi)的真空度降至2.0X 10—3Pa時(shí)，啟動(dòng)溫度控制系統(tǒng)開始對(duì)成形裝置升溫加熱，溫度控制系統(tǒng)采用的溫控程序?yàn)?經(jīng)8小時(shí)由室溫升至356°C(GeiQAS4()Se5()玻璃的軟化溫度為276°C)，保溫10小時(shí)，進(jìn)行玻璃成形;再經(jīng)6小時(shí)降溫至213°C(GeiQAS4()Se5()玻璃的轉(zhuǎn)變溫度為228°C)，保溫11小時(shí)，進(jìn)行退火;在上述步驟中，當(dāng)成形裝置內(nèi)的溫度在200°C以上時(shí)，將成形裝置內(nèi)的真空度控制在5Pa;退火結(jié)束后，自然降至室溫，同時(shí)在降溫的過程中成形裝置內(nèi)的真空度保持在2X10—3Pa,玻璃出爐后，獲得尺寸為Φ 120mm X 20mm的硫系玻璃樣品。
[0044]將本發(fā)明實(shí)施例1至實(shí)施例6成形前的硫系玻璃坯和成形后的硫系玻璃樣品進(jìn)行紅外光譜測試，分別得到如圖2至圖7所示的紅外光譜圖，其中進(jìn)行測試的樣品厚度為4mm。
[0045]從圖2至圖7的紅外光譜圖可以看出，本發(fā)明實(shí)施例成形的大尺寸硫系玻璃在成形前后的紅外光譜差異較小，說明采用本發(fā)明提供的真空熱壓成形方法，大尺寸硫系玻璃的紅外透過光譜性能不受成形工藝過程影響，有效保證了硫系玻璃成形后的紅外光學(xué)性能，實(shí)現(xiàn)了大尺寸且高質(zhì)量硫系玻璃的制備。
[0046]本發(fā)明實(shí)施例在成形硫系玻璃時(shí)，使受熱后的硫系玻璃在自身重力作用下自然流動(dòng)或用一定重量石英壓片壓成成形模具內(nèi)壁所賦予的形狀，容易獲得賦予特定形狀的、大尺寸的硫系玻璃，可減少后續(xù)深加工過程的原料損失;本發(fā)明實(shí)施例所采用的成形模具成本低廉，其內(nèi)壁形狀可根據(jù)實(shí)際所要成形的硫系玻璃的形狀定制。本發(fā)明實(shí)施例提供的成形模具、成形裝置以及成形方法可實(shí)現(xiàn)大尺寸且高質(zhì)量硫系玻璃的批量成形，有效降低了生產(chǎn)成本。
[0047]本發(fā)明實(shí)施例提供的成形方法適用于成形Ge-As-Se系統(tǒng)的硫系玻璃，也可推廣到其他體系硫系玻璃的高溫成形，如As-Se系統(tǒng)硫系玻璃。
[0048]本發(fā)明實(shí)施例在真空的條件下成形硫系玻璃，可避免成形裝置中的水份或氧氣對(duì)硫系玻璃的紅外透過光譜性能造成影響，即使在成形裝置中充入高純惰性氣體如氮?dú)饣驓鍤?，但這些高純惰性氣體中微量的水份或氧氣也會(huì)對(duì)硫系玻璃的紅外透過光譜性能造成影響，因此，本發(fā)明實(shí)施例采用真空的成形條件，可有效保證紅外光學(xué)性能不受外界環(huán)境影響，可實(shí)現(xiàn)批次穩(wěn)定且高質(zhì)量硫系玻璃的制備。
[0049]本發(fā)明實(shí)施例在成形硫系玻璃時(shí)，先對(duì)成形裝置抽真空，當(dāng)成形裝置內(nèi)的真空度達(dá)到3 X 10—3Pa以下時(shí)，再開始對(duì)成形裝置加熱，避免成形裝置內(nèi)的水分或氧氣在加熱的過程中對(duì)硫系玻璃坯的光學(xué)性能造成影響，且當(dāng)室溫下成形裝置內(nèi)的真空度達(dá)到3 X 10—3Pa以下時(shí)，在硫系玻璃升溫過程中，其光學(xué)性能才不會(huì)受成形裝置內(nèi)的環(huán)境影響。且在硫系玻璃成形和退火的過程中，當(dāng)成形裝置內(nèi)的溫度在200°C以上時(shí)，成形裝置內(nèi)的真空度需控制在I X 10—1?5Pa，以避免硫系玻璃在高真空下發(fā)生成分溢出，避免硫系玻璃組分發(fā)生變化。
[0050]采用本發(fā)明實(shí)施例的成形方法成形硫系玻璃時(shí)，成形溫度T1需滿足Tf+SOrSTiSTf+80°C，其中Tf為硫系玻璃軟化溫度，該成形溫度可使硫系玻璃流展性好，當(dāng)成形溫度TKTf+30 °C時(shí)，玻璃成形非常緩慢甚至不能軟化成形，當(dāng)成形溫度TOTf+80 °C時(shí)，玻璃熔化成玻璃液，無法成形。本發(fā)明實(shí)施例優(yōu)選成形時(shí)間為2-10h，成形時(shí)間低于2h，成形時(shí)間太短，成形易不完整，成形時(shí)間高于10h，總體成形效果不會(huì)提高，反而降低了生產(chǎn)效率。
[0051]本發(fā)明實(shí)施例的硫系玻璃在成形結(jié)束后進(jìn)行退火的過程中，退火溫度T2需滿足Κ-? 5 °C ST2 STg+10 °C ， 其中 Tg為硫系玻璃轉(zhuǎn)變溫度，當(dāng)退火溫度T2〈Tg-15 °C時(shí)，玻璃內(nèi)應(yīng)力得不到完全消除，當(dāng)退火溫度T2>Tg+10°C時(shí)，在退火過程中玻璃易發(fā)生變形。本發(fā)明實(shí)施例優(yōu)選退火時(shí)間為10-15h，退火時(shí)間低于10h，玻璃內(nèi)應(yīng)力消除效果差，退火時(shí)間高于15h，總體退火效果不會(huì)提高，反而降低了生產(chǎn)效率。
[0052]本發(fā)明實(shí)施例在硫系玻璃退火結(jié)束后，自然降至室溫，由于自然降溫緩慢，可使硫系玻璃的內(nèi)應(yīng)力得到完全消除；由于硫系玻璃成形后不會(huì)在高真空下出現(xiàn)成分溢出，在自然降溫的過程中，成形裝置內(nèi)的真空度保持在3X10—3Pa以下，硫系玻璃的組分不會(huì)發(fā)生變化，但可避免在降溫過程中成形裝置存在的水分或氧氣，影響硫系玻璃的紅外透過光譜性會(huì)K。
[0053]最后說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硫系玻璃的成形方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將硫系玻璃坯置于成形模具中，將硫系玻璃坯和成形模具一起放入成形裝置內(nèi)； (2)對(duì)成形裝置抽真空，再加熱，當(dāng)成形裝置內(nèi)的溫度升至成形溫度!^后，維持成形溫度T1不變，進(jìn)行成形； (3)待成形結(jié)束后，原位降溫至退火溫度T2，維持退火溫度T2不變，進(jìn)行退火； (4)退火結(jié)束后，保持成形裝置內(nèi)的真空狀態(tài)，自然降至室溫，玻璃出爐，即得硫系玻璃成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫系玻璃的成形方法，其特征在于，所述硫系玻璃為Ge-As-Se系統(tǒng)硫系玻璃。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫系玻璃的成形方法，其特征在于，所述成形模具包括石英墊片、無底石英桶和石英壓片，所述石英墊片位于無底石英桶底部，所述石英壓片用于向置于無底石英桶內(nèi)的硫系玻璃坯施加載荷。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫系玻璃的成形方法，其特征在于，所述步驟(2)中當(dāng)成形裝置內(nèi)的真空度達(dá)到3 X 10—3Pa以下時(shí)，開始對(duì)成形裝置加熱。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫系玻璃的成形方法，其特征在于，所述步驟(2)和步驟(3)中，當(dāng)成形裝置內(nèi)的溫度在200°C以上時(shí)，成形裝置內(nèi)的真空度控制在I X 10—1?5Pa。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫系玻璃的成形方法，其特征在于，所述成形溫度!^滿足Tf+30°C彡T1S Tf+80 °C，其中Tf為硫系玻璃軟化溫度。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫系玻璃的成形方法，其特征在于，所述退火溫度!^滿足Tg-15°C Tg+10°C，其中Tg為硫系玻璃轉(zhuǎn)變溫度。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫系玻璃的成形方法，其特征在于，所述步驟(2)中成形時(shí)間為2-10ho9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫系玻璃的成形方法，其特征在于，所述步驟(3)中退火時(shí)間為10-15h。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫系玻璃的成形方法，其特征在于，所述步驟(4)中，在自然降溫過程中成形裝置內(nèi)的真空度保持在3 X 10—3Pa以下。
【文檔編號(hào)】C03B23/00GK106045284SQ201610380736
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年6月1日
【發(fā)明人】趙華, 劉永華, 祖成奎, 趙慧峰, 曹亞帥
【申請(qǐng)人】中國建筑材料科學(xué)研究總院