一種激光照射制備氮化鎂的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及無(wú)機(jī)非金屬材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種利用激光照射制備氮化鎂的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]氮化鎂(Mg3N2)是由氮和鎂組成的一種無(wú)機(jī)化合物，其應(yīng)用范圍很廣，可用于制備氮化硼、氮化硅等高硬度、高導(dǎo)熱、耐磨損、耐腐蝕、耐高溫的其它氮化物，可作為制造新型陶瓷材料的燒結(jié)助劑、制造特殊合金的發(fā)泡劑，并在核燃料回收、鎂合金熔體凈化、制備特種玻璃領(lǐng)域都有重要的作用。在鋼鐵冶煉工藝中，氮化鎂可作為添加劑實(shí)現(xiàn)有效的脫硫以提高鋼材性能。此外在近幾年還作為儲(chǔ)氫材料和直接帶隙半導(dǎo)體材料受到廣泛關(guān)注，在激光二極管等新領(lǐng)域也具有潛在應(yīng)用價(jià)值。
[0003]目前已有的氮化鎂制備主要方法有鎂粉直接與氮?dú)夥磻?yīng)、與液氨反應(yīng)、與氨氣反應(yīng)、在氮等離子流中反應(yīng)、在氮?dú)夥障骆V線(xiàn)圈爆炸、低壓化學(xué)氣相成積、自蔓延高溫合成、納米氮化鎂合成等，國(guó)外還有人采用脈沖激光淀積的方法，在分子氮環(huán)境中于Si襯底上制備得到無(wú)定型氮化鎂薄膜，此外還有人利用18!12熱分解制得活性鎂粉，再在較低溫度下合成納米級(jí)氮化鎂粉末。通過(guò)查新情況來(lái)看，關(guān)于氮化鎂的制備多采用純鎂粉與氮?dú)饣虬睔夥磻?yīng)，例如(CN1109022:納米尺寸氮化鎂的合成方法；CN102491289A: —種納米級(jí)氮化鎂粉末的制備方法；CN102241393A:氣流法制備氮化鎂的方法)等，使用石英管或管式爐等作為反應(yīng)設(shè)備，用氮?dú)馀c鎂粉直接反應(yīng)雖然具有工業(yè)生產(chǎn)價(jià)值，但其反應(yīng)過(guò)程需要較高溫度和較長(zhǎng)時(shí)間，且產(chǎn)品不容易達(dá)到工業(yè)質(zhì)量要求；而液氨或氨氣極易溶于水，需要的環(huán)境條件比較苛刻，并且具有腐蝕性和毒性，價(jià)格也高于氮?dú)?，因此也不利于大?guī)模生產(chǎn)；而CN101269978提供的自蔓延燃燒合成超細(xì)氮化鎂粉末需要多孔反應(yīng)容器放入高壓反應(yīng)釜中抽真空進(jìn)行，其它方法也都有工藝或設(shè)備復(fù)雜等缺點(diǎn)。此外，現(xiàn)有的所有方法都必須以鎂粉為原料，而金屬鎂本身就非常昂貴，從而必然增加氮化鎂的制造成本。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0004]本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種利用激光照射制備氮化鎂的裝置，以解決現(xiàn)有技術(shù)中氮化鎂生產(chǎn)效率低、工藝設(shè)備復(fù)雜、制備成本高等問(wèn)題。
[0005]本實(shí)用新型的技術(shù)方案是:
[0006]一種激光照射制備氮化鎂的裝置，包括反應(yīng)器、及置于反應(yīng)器上方的激光器、還包括通過(guò)管路與反應(yīng)器聯(lián)接的輸氣裝置、抽真空裝置和收集器；所述反應(yīng)器整體為一封閉容器，頂部正對(duì)激光器設(shè)有入射窗，入射窗安裝有透鏡玻璃，反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)有可通過(guò)驅(qū)動(dòng)裝置控制水平移動(dòng)的工作臺(tái)，工作臺(tái)上放置裝有反應(yīng)固體原料的料罐，反應(yīng)器的一側(cè)設(shè)有反應(yīng)氣體的進(jìn)氣口，反應(yīng)器正對(duì)進(jìn)氣口的另一側(cè)設(shè)有收集口，通過(guò)管路與收集器聯(lián)接，反應(yīng)器靠近底部還設(shè)有抽氣口，通過(guò)管路與抽真空裝置聯(lián)接；所述激光器連接激光器控制裝置；所述輸氣裝置包括由管路連接的儲(chǔ)氣瓶、減壓器、流量計(jì)和閥門(mén)；所述收集器整體為一漏斗狀封閉容器，設(shè)置有氣流入口和出口，底部有通過(guò)法蘭連接的收集罐，同時(shí)收集器內(nèi)部設(shè)有輔助擋板，用以改變氣流方向輔助氮化鎂微粒的收集。
[0007]為防止入射窗透鏡玻璃被反應(yīng)產(chǎn)生的蒸氣粘附影響透光，還可以在透鏡下方設(shè)置吹掃氣體進(jìn)口和出口，通過(guò)吹掃氣體避免透鏡玻璃被蒸氣粘附；
[0008]所述反應(yīng)器頂部玻璃透鏡用于透過(guò)激光束使之進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)部；工作時(shí)通過(guò)控制反應(yīng)器內(nèi)的工作臺(tái)水平移動(dòng)可增加激光照射區(qū)域，提高原料參與反應(yīng)的量；所述激光器用于發(fā)射一定功率的激光；所述輸氣裝置用于向反應(yīng)器內(nèi)通入反應(yīng)氣體并形成穩(wěn)定氣流；所述抽真空裝置用于實(shí)現(xiàn)反應(yīng)器及收集器內(nèi)的真空環(huán)境。
[0009]所述玻璃透鏡為可以透過(guò)激光的材質(zhì)，優(yōu)選為遠(yuǎn)紅外玻璃材質(zhì)；
[0010]所述激光器可以是固體激光器、氣體激光器或半導(dǎo)體激光器，優(yōu)選為千瓦級(jí)功率的CO2激光器；
[0011]所述反應(yīng)氣體為高純氮?dú)饣虬睔?，?yōu)選為氮?dú)猓?br>[0012]所述反應(yīng)固體原料為氧化鎂或氯化鎂，優(yōu)選為氧化鎂；
[0013]所述激光器發(fā)射的激光束功率為Ikw以上，光束直徑為1mm以下。
[0014]工作時(shí)，將裝有原料104的料罐105置入反應(yīng)器內(nèi)工作臺(tái)106上，之后利用抽真空裝置12對(duì)反應(yīng)器I和收集器3 —起抽真空，在達(dá)到一定真空度時(shí)停止抽真空，開(kāi)啟輸氣裝置持續(xù)通入反應(yīng)氣體，使反應(yīng)器I和收集器3內(nèi)充滿(mǎn)反應(yīng)氣體，并通過(guò)調(diào)節(jié)閥門(mén)2、4、8控制氣體在反應(yīng)器I和收集器3內(nèi)形成穩(wěn)定的氣流。然后控制激光器6發(fā)射一定功率的激光，激光束透過(guò)入射窗透鏡101對(duì)原料進(jìn)行照射，通過(guò)控制工作臺(tái)106水平移動(dòng)可增加激光照射區(qū)域，提高原料參與反應(yīng)的量，在激光照射作用下，反應(yīng)固體原料與反應(yīng)氣體發(fā)生反應(yīng)，生成氮化鎂微粒，生成的氮化鎂微粒隨氣流進(jìn)入收集器3加以收集。
[0015]本實(shí)用新型提供的激光照射制備氮化鎂的裝置，工藝簡(jiǎn)單，操作方便，而且使用激光照射的方式，反應(yīng)效率高，并可直接利用鎂質(zhì)化合物作為制備原料，相比使用金屬鎂作原料能夠氮化鎂的制造成本。
【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1是本實(shí)施例激光照射制備氮化鎂裝置的示意圖；
[0017]圖2是本實(shí)施例激光照射制備氮化鎂裝置反應(yīng)器的示意圖；
[0018]圖3是本實(shí)施例激光照射制備氮化鎂裝置收集器的示意圖；
[0019]圖中，I為反應(yīng)器、2為閥門(mén)、3為收集器、4為閥門(mén)、5為激光器控制裝置、6為激光器、7為激光束、8為閥門(mén)、9為流量計(jì)、10為減壓器、11為儲(chǔ)氣瓶、12為抽真空裝置、101為透鏡玻璃、102為吹掃氣體進(jìn)口、103為反應(yīng)氣體進(jìn)氣口、104為反應(yīng)固體原料、105為料罐、106為工作臺(tái)、107為抽氣口、108為收集口、109為吹掃氣體出口、301為氣流入口、302為法蘭、303為收集罐、304為氣流出口、305為輔助擋板。
【具體實(shí)施方式】
[0020]以下結(jié)合本實(shí)用新型附圖對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0021]一種激光照射制備氮化鎂的裝置，如圖1所示，包括反應(yīng)器1、及置于反應(yīng)器I上方的激光器6、還包括通過(guò)管路與反應(yīng)器I聯(lián)接的輸氣裝置、抽真空裝置12和收集器3。所述反應(yīng)器I如圖2所示，整體為一封閉容器，反應(yīng)器頂部正對(duì)激光器6設(shè)有入射窗，安裝有遠(yuǎn)紅外透鏡玻璃101，用于透過(guò)激光束使之進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)部；反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)有可通過(guò)驅(qū)動(dòng)裝置控制水平移動(dòng)的工作臺(tái)106，工作臺(tái)106上放置裝有反應(yīng)固體原料104的料罐105，反應(yīng)器I的一側(cè)設(shè)有反應(yīng)氣體的進(jìn)氣口 103，反應(yīng)器I正對(duì)進(jìn)氣口 103的另一側(cè)設(shè)有收集口108，并通過(guò)管路與收集器3聯(lián)接，反應(yīng)器靠近底部還設(shè)有抽氣口 107，通過(guò)管路與抽真空裝置12聯(lián)接。為防止入射窗透鏡玻璃101被反應(yīng)產(chǎn)生的蒸氣粘附影響透光，在透鏡下方設(shè)有吹掃氣體進(jìn)口 102和出口 109，通過(guò)吹掃氣體避免透鏡玻璃101被蒸氣粘附；所述激光器6為6kw功率的CO2激光器，通過(guò)激光器控制裝置5控制，用于產(chǎn)生一定功率的激光；所述輸氣裝置包括由管路連接的儲(chǔ)氣瓶11、減壓器10、流量計(jì)9和閥門(mén)2、4、8，用于向反應(yīng)器內(nèi)通入反應(yīng)氣體并形成穩(wěn)定氣流；所述收集器3如圖3所示，整體為一漏斗狀封閉容器，設(shè)置有氣流入口 301和出口 304，底部有通過(guò)法蘭302連接的收集罐303，同時(shí)收集器內(nèi)部設(shè)有輔助擋板305，用以改變氣流方向輔助氮化鎂微粒的收集。所述抽真空裝置12用于實(shí)現(xiàn)反應(yīng)器I及收集器3內(nèi)的真空環(huán)境。
[0022]本實(shí)施例中反應(yīng)氣體為高純氮?dú)?，反?yīng)固體原料為氧化鎂；所述抽真空裝置使用機(jī)械真空泵；吹掃氣體與反應(yīng)氣體都使用高純氮?dú)猓?br>[0023]工作時(shí)，將裝有氧化鎂原料104的料罐105置入反應(yīng)器I內(nèi)工作臺(tái)106上，之后關(guān)閉閥門(mén)4和8，打開(kāi)閥門(mén)2，利用機(jī)械真空泵12對(duì)反應(yīng)器I和收集器3 —起抽真空，在達(dá)到一定真空度例如低于1Pa時(shí)停止抽真空，開(kāi)啟輸氣裝置持續(xù)通入高純氮?dú)?，使反?yīng)器I和收集器3內(nèi)充滿(mǎn)高純氮?dú)?，并通過(guò)調(diào)節(jié)閥門(mén)2、4、8控制氣體在反應(yīng)器和收集器內(nèi)形成穩(wěn)定的氣流。然后控制激光器6發(fā)射功率Ikw以上、光束直徑為1mm以下的激光束7，激光束7透過(guò)入射窗透鏡101對(duì)氧化鎂原料104進(jìn)行照射，因?yàn)榧す獾哪芰棵芏葮O高，照射區(qū)域可實(shí)現(xiàn)急速加熱，升溫速率可達(dá)105°C /s，而且很容易達(dá)到數(shù)千度以上的局部超高溫，照射區(qū)域的氧化鎂在這種超高溫加熱條件下，被高效率的分解出離子態(tài)鎂和氧，在絕對(duì)的高純氮?dú)夥窄h(huán)境下，分解出來(lái)的氧立刻被氮?dú)庀♂寧ё?，而分解出?lái)的鎂則與氮?dú)饨Y(jié)合生成氮化鎂微粒，同時(shí)氮?dú)膺€起到載氣和冷卻的作用，生成的氮化鎂微粒隨氣流進(jìn)入收集器3，因?yàn)槁┒窢羁臻g突然變大，同時(shí)在輔助擋板305的作用下，氣流發(fā)生減速變向，氮化鎂微粒將沉積下來(lái)并落到底部的收集罐303中，從而制備得到氮化鎂。
[0024]上述實(shí)施例僅用于說(shuō)明本實(shí)用新型，各部件的結(jié)構(gòu)、尺寸、設(shè)置位置及形狀都是可以有所變化的，在本實(shí)用新型技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，凡根據(jù)本實(shí)用新型原理對(duì)個(gè)別部件進(jìn)行的改進(jìn)和等同變換，均不應(yīng)排除在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之外。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種激光照射制備氮化鎂的裝置，其特征在于，包括反應(yīng)器、及置于反應(yīng)器上方的激光器、還包括通過(guò)管路與反應(yīng)器聯(lián)接的輸氣裝置、抽真空裝置和收集器；所述反應(yīng)器整體為一封閉容器，頂部正對(duì)激光器設(shè)有入射窗，入射窗安裝有透鏡玻璃，反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)有可通過(guò)驅(qū)動(dòng)裝置控制水平移動(dòng)的工作臺(tái)，工作臺(tái)上放置裝有反應(yīng)固體原料的料罐，反應(yīng)器的一側(cè)設(shè)有反應(yīng)氣體的進(jìn)氣口，反應(yīng)器正對(duì)進(jìn)氣口的另一側(cè)設(shè)有收集口，通過(guò)管路與收集器聯(lián)接，反應(yīng)器靠近底部還設(shè)有抽氣口，通過(guò)管路與抽真空裝置聯(lián)接；所述激光器連接激光器控制裝置；所述輸氣裝置包括由管路連接的儲(chǔ)氣瓶、減壓器、流量計(jì)和閥門(mén)；所述收集器整體為一漏斗狀封閉容器，設(shè)置有氣流入口和出口，底部有通過(guò)法蘭連接的收集罐，同時(shí)收集器內(nèi)部設(shè)有輔助擋板。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的激光照射制備氮化鎂的裝置，其特征在于:在所述的透鏡下方設(shè)置吹掃氣體進(jìn)口和出口。
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)一種激光照射制備氮化鎂的裝置，包括反應(yīng)器、及置于反應(yīng)器上方的激光器、還包括通過(guò)管路與反應(yīng)器聯(lián)接的輸氣裝置、抽真空裝置和收集器。操作方便，而且使用激光照射的方式，反應(yīng)效率高，并可直接利用鎂質(zhì)化合物作為制備原料，相比使用金屬鎂作原料能夠降低氮化鎂的制造成本。
【IPC分類(lèi)】C01B21-06
【公開(kāi)號(hào)】CN204310820
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201420734422
【發(fā)明人】張偉, 巨東英, 童曉宇, 李金蓮, 楊亮, 付國(guó)利, 張興虎, 任偉, 鄧偉, 王亮
【申請(qǐng)人】鞍鋼股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2014年11月28日