一種可工業(yè)化利用微波生產(chǎn)石墨烯的設(shè)備的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯新材料制備技術(shù)，具體的涉及一種利用微波工業(yè)化生產(chǎn)石墨烯的設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯(Graphene)是單原子厚度的碳原子層，是碳原子以sp2雜化碳原子形成的厚度僅為單層原子的六角平面的排列成蜂巢晶格(honeycomb crystal lattice)的單層二維晶體。石墨烯是已知材料中最薄的一種，還非常牢固堅(jiān)硬；作為單質(zhì)，它在室溫下傳遞電子的速度比已知所有的導(dǎo)體和半導(dǎo)體都快(石墨烯中電子的遷移速度達(dá)到了光速的1/300)。同時(shí)，作為單層碳原子結(jié)構(gòu)，石墨烯的理論比表面積高達(dá)3000m2/g。如此高的比表面積使得以基于石墨烯的材料成為極有前途的能量?jī)?chǔ)存活性材料，在儲(chǔ)氫、新型鋰離子電池、超級(jí)電容器或者燃料電池等方面擁有很好的應(yīng)用前景。
[0003]目前，制備石墨烯這種特殊的材料方法包括:輕微摩擦法或撕膠帶法(粘貼H0PG)、加熱SiC法、金屬襯底化學(xué)氣相沉積法、氧化還原法等。前三種方法由于產(chǎn)率低或者設(shè)備昂貴、過程繁瑣等原因并不適宜大規(guī)模生產(chǎn)石墨烯。氧化還原法因其具有產(chǎn)率較高的優(yōu)勢(shì)相對(duì)而言更適合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0004]但是，傳統(tǒng)的氧化還原法采用的化學(xué)還原劑(如水合肼)具有非常大的毒性，以至于這個(gè)還原方法對(duì)人身健康和環(huán)境保護(hù)構(gòu)成了較大的威脅。熱還原方法具有快速和還原比較徹底的優(yōu)點(diǎn)；但是由于加熱一般需要在1000°c以上的高溫下進(jìn)行，增加了整個(gè)過程的能耗。而且，這個(gè)方法需要高溫加熱爐等比較昂貴設(shè)備。微波輻照加熱具有速度快，成本低，使用簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。輻照氧化石墨顆粒一分鐘之內(nèi)即可得到黑色的蓬松的石墨烯粉末。但是普通的微波輻照在空氣中進(jìn)行，先還原得到的石墨烯在微波輻照下極易燃燒甚至引起火患，為微波法生產(chǎn)石墨烯的工業(yè)化應(yīng)用帶來(lái)了潛在的安全威脅。而且，微波輻照得到的石墨烯蓬松度很高(可達(dá)100L/g)，質(zhì)輕易飛揚(yáng)，很難收集。這些問題成為微波輻照法工業(yè)化生產(chǎn)石墨烯的障礙。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，適合工業(yè)生產(chǎn)，便于收集成品的利用微波工業(yè)化生產(chǎn)石墨烯的設(shè)備。
[0006]本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案是:
[0007]—種可工業(yè)化利用微波生產(chǎn)石墨烯的設(shè)備，包括螺旋加料器、爐管、微波腔體、出料管和產(chǎn)品收集器，所述爐管穿接于微波腔體內(nèi)，爐管的輸入端連接螺旋加料器，所述爐管的輸出端經(jīng)出料管連接產(chǎn)品收集器，所述爐管的輸入端設(shè)有惰性氣體進(jìn)口和壓縮空氣進(jìn)□。
[0008]進(jìn)一步地，所述微波腔體內(nèi)壁均勻設(shè)有多個(gè)微波發(fā)射器。
[0009]進(jìn)一步地，所述螺旋加料器的輸出端伸至爐管與微波腔體的重合段內(nèi)。
[0010]進(jìn)一步地，所述產(chǎn)品收集器為密閉容器，產(chǎn)品收集器內(nèi)設(shè)吸收水體，產(chǎn)品收集器頂部設(shè)有抽真空口。
[0011]再進(jìn)一步地，所述螺旋加料器材質(zhì)為聚四氟乙烯；所述微波腔體材質(zhì)為高硼硅玻璃、剛玉或者石英；所述爐管、出料管材質(zhì)為內(nèi)襯聚四氟不銹鋼。
[0012]采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是:
[0013]1.螺旋加料器通過計(jì)量裝置用于將氧化石墨定量輸送到微波爐腔內(nèi)的爐管，由螺旋加料器末端分流裝置將氧化石墨均勻平鋪在爐管中部，便于均勻微波解離，進(jìn)一步控制廣量和提聞廣品質(zhì)量。
[0014]2.螺旋加料器為聚四氟乙烯材質(zhì)；微波爐管為高硼硅玻璃、剛玉或者石英材質(zhì)；爐管、出料管為內(nèi)襯聚四氟不銹鋼材質(zhì)，能有效防止微波泄漏并能防止反應(yīng)過程中產(chǎn)生的酸性氣體腐蝕，延長(zhǎng)設(shè)備使用壽命。
[0015]3.向爐管內(nèi)螺旋送料對(duì)氧化石墨烯的處理量大，可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)的處理過程，不間斷地制備氧化石墨烯粉體，并通過收集水體吸收石墨烯粉體后過濾、干燥得石墨烯成品，根據(jù)爐管的大小在短時(shí)間內(nèi)能使I克到幾百克的氧化石墨烯粉末轉(zhuǎn)變?yōu)槭?，避免了目前產(chǎn)率低、以及快速熱處理氧化石墨制備石墨烯粉體的體積急劇膨脹和粉體難收集的問題，氧化產(chǎn)出的石墨烯，可以直接與高分子直接通過密煉機(jī)或擠出機(jī)復(fù)合，而不需要再經(jīng)過粉碎或研磨，制備高分子復(fù)合材料，可以在水或有機(jī)溶劑中分散后與其他材料復(fù)合，也可以直接用于傳感器、光催化、吸附、太陽(yáng)能電池和納米器件等。
[0016]該微波生產(chǎn)石墨烯設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，安全無(wú)污染，實(shí)現(xiàn)了石墨烯產(chǎn)品的連續(xù)工業(yè)化生產(chǎn),提高了產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)率。
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1是本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖。
[0018]圖中:螺旋送料器I，爐管2，惰性氣體進(jìn)口 3，壓縮空氣進(jìn)口 4，微波腔體5，出料管6，產(chǎn)品收集器7，抽真空口 8。
【具體實(shí)施方式】
[0019]以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0020]圖1所示，一種可工業(yè)化利用微波生產(chǎn)石墨烯的設(shè)備包括螺旋送料器1、爐管2、惰性氣體進(jìn)口 3、壓縮空氣進(jìn)口 4、微波腔體5、出料管6、產(chǎn)品收集器7和抽真空口 8。所述爐管2穿接于微波腔體5內(nèi)，所述爐管2的輸入端連接有螺旋加料器I，所述螺旋加料器I選用聚四氟乙烯材質(zhì)，所述爐管2的輸出端經(jīng)出料管6連接產(chǎn)品收集器7，所述爐管2和出料管6選用內(nèi)襯聚四氟不銹鋼材質(zhì)；所述微波腔體5內(nèi)壁均勻設(shè)有多個(gè)微波發(fā)射器，所述微波腔體5選用高硼硅玻璃、剛玉或者石英等材質(zhì)；所述爐管2的輸入端設(shè)有惰性氣體進(jìn)口 3和壓縮空氣進(jìn)口 4 ;所述螺旋加料器I上帶有計(jì)量器，所述螺旋加料器的輸出端伸入至微波腔體5與爐管2的重合段內(nèi)；所述產(chǎn)品收集器7內(nèi)設(shè)吸收水體，產(chǎn)品收集器頂部設(shè)有抽真空口8，所述出料管伸入至產(chǎn)品收集器7內(nèi)的水體內(nèi)。
[0021]采取本技術(shù)方案的生產(chǎn)石墨烯的工藝為:將石墨在H2S04、HN03、HC104等強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑的作用下氧化為氧化石墨，或電化學(xué)過氧化作用下，經(jīng)水解后形成氧化石墨；氧化石墨經(jīng)過濾、造粒等工序制備成直徑在0.1-lcm，長(zhǎng)度在l-5cm的柱狀顆粒；氧化石墨的單次進(jìn)料量為100-2000克，優(yōu)選200-800克；氧化石墨原料從螺旋加料裝置經(jīng)計(jì)量后進(jìn)入爐管內(nèi)部；打開惰性氣體進(jìn)口，置換爐管內(nèi)的空氣，氧化石墨在惰性氣氛下經(jīng)微波解離，氧化石墨還原為絮狀易飛揚(yáng)的石墨烯，打開壓縮空氣進(jìn)口，還原之后的石墨烯隨流動(dòng)壓縮空氣進(jìn)入產(chǎn)品收集器并被裝置內(nèi)預(yù)存的水完全吸收。懸浮液經(jīng)由過濾、干燥得到固體粉末，從而完成了石墨烯的生產(chǎn)工藝。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種可工業(yè)化利用微波生產(chǎn)石墨烯的設(shè)備，其特征在于:包括螺旋加料器、爐管、微波腔體、出料管和產(chǎn)品收集器，所述爐管穿接于微波腔體內(nèi)，爐管的輸入端連接螺旋加料器，所述爐管的輸出端經(jīng)出料管連接產(chǎn)品收集器，所述爐管的輸入端設(shè)有惰性氣體進(jìn)口和壓縮空氣進(jìn)口。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可工業(yè)化利用微波生產(chǎn)石墨烯的設(shè)備，其特征是:所述微波腔體內(nèi)壁均勻設(shè)有多個(gè)微波發(fā)射器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種可工業(yè)化利用微波生產(chǎn)石墨烯的設(shè)備，其特征是:所述螺旋加料器的輸出端伸至爐管與微波腔體的重合段內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可工業(yè)化利用微波生產(chǎn)石墨烯的設(shè)備，其特征是:所述產(chǎn)品收集器為密閉容器，產(chǎn)品收集器內(nèi)設(shè)吸收水體，產(chǎn)品收集器頂部設(shè)有抽真空口。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可工業(yè)化利用微波生產(chǎn)石墨烯的設(shè)備，其特征是:所述螺旋加料器材質(zhì)為聚四氟乙烯；所述微波腔體材質(zhì)為高硼硅玻璃、剛玉或者石英；所述爐管、出料管材質(zhì)為內(nèi)襯聚四氟不銹鋼。
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種可工業(yè)化利用微波生產(chǎn)石墨烯的設(shè)備，包括螺旋加料器、爐管、微波腔體、出料管和產(chǎn)品收集器，所述爐管穿接于微波腔體內(nèi)，爐管的輸入端連接螺旋加料器，所述爐管的輸出端經(jīng)出料管連接產(chǎn)品收集器，所述爐管的輸入端設(shè)有惰性氣體進(jìn)口和壓縮空氣進(jìn)口。將石墨在H2SO4、HNO3、HClO4等強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑的作用下氧化為氧化石墨，或電化學(xué)過氧化作用下，經(jīng)水解后形成氧化石墨；氧化石墨經(jīng)過濾、造粒等工序制備；惰性氣體置換爐管內(nèi)的空氣，氧化石墨在惰性氣氛下經(jīng)微波解離，氧化石墨還原為絮狀易飛揚(yáng)的石墨烯，打開壓縮空氣進(jìn)口，還原之后的石墨烯隨流動(dòng)壓縮空氣進(jìn)入產(chǎn)品收集器并被裝置內(nèi)預(yù)存的水完全吸收,懸浮液經(jīng)由過濾、干燥得到固體粉末，從而完成了石墨烯的生產(chǎn)工藝。
【IPC分類】C01B31-04
【公開號(hào)】CN204490509
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201420862763
【發(fā)明人】李在均, 蔡金飛, 張明
【申請(qǐng)人】江蘇江大環(huán)?？萍奸_發(fā)有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月31日