硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器的制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器，包括反應(yīng)器殼體以及顆粒多晶硅加料管，所述多晶硅加料管的出料端口位于反應(yīng)器殼體內(nèi)，所述反應(yīng)器殼體內(nèi)分為上部的反應(yīng)器分離區(qū)域以及下部的反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)域，在所述反應(yīng)器殼體上部分別設(shè)置有與反應(yīng)器分離區(qū)域連通的氫氣入口和尾氣出口，在所述反應(yīng)器殼體下部設(shè)置有多個(gè)與反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)域連通的反應(yīng)混合氣進(jìn)口，所述反應(yīng)器殼體底部設(shè)置有物料出口。本實(shí)用新型采用了移動(dòng)床堆積技術(shù)的方式生產(chǎn)顆粒多晶硅，其最主要的特點(diǎn)是將多晶硅顆粒和反應(yīng)氣的加熱與加熱后的多晶硅顆粒接觸分解反應(yīng)分開進(jìn)行，并通過多次循環(huán)加熱、反應(yīng)后，使小粒徑的多晶硅顆粒逐漸長大，從而獲得我們需要的成品顆粒多晶硅產(chǎn)品。
【專利說明】
硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實(shí)用新型屬于多晶硅生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，全球多晶硅大多采用改良西門子法生產(chǎn)工藝和硅烷熱分解生產(chǎn)工藝，硅烷熱分解生產(chǎn)多晶硅技術(shù)目前有兩種，一種是CVD形式，一種是流化床形式。
[0003]流化床技術(shù)對(duì)多晶硅顆粒的加熱是在硅烷分解的反應(yīng)器中加熱，它同時(shí)對(duì)多晶硅顆粒和參加反應(yīng)的硅烷氣體進(jìn)行加熱，這樣會(huì)造成大量的硅烷氣體分解，產(chǎn)生大量的粉塵，雖然在加熱后的多晶硅顆粒表面也會(huì)沉積硅，但效率會(huì)降低。特別嚴(yán)重的問題是，這種加熱的傳熱方式是加熱器通過反應(yīng)器設(shè)備的外壁將熱傳到反應(yīng)器內(nèi)對(duì)多晶硅顆粒進(jìn)行加熱，同時(shí)會(huì)因設(shè)備內(nèi)壁也被加熱，而且外壁的溫度會(huì)高于多晶硅顆粒的溫度，使設(shè)備內(nèi)壁也會(huì)沉積硅，隨著時(shí)間增加，設(shè)備內(nèi)壁的硅越來越厚，會(huì)直接影響對(duì)多晶硅顆粒的加熱效果，最后導(dǎo)致不能達(dá)到對(duì)多晶硅顆粒加熱的目的，從而影響多晶硅生產(chǎn);而且由于流化床的特點(diǎn)，多晶硅顆粒受氣流作用，在設(shè)備中上下沸騰，對(duì)設(shè)備內(nèi)壁有沖刷的現(xiàn)象，這樣會(huì)產(chǎn)生金屬玷污，影響多晶娃的品質(zhì)。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0004]本實(shí)用新型的發(fā)明目的在于:針對(duì)上述存在的問題，提供一種采用移動(dòng)床堆積技術(shù)的方式生產(chǎn)顆粒多晶硅的硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器。
[0005]本實(shí)用新型的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器，其特征在于:包括反應(yīng)器殼體以及多晶硅加料管，所述多晶硅加料管的出料端口位于反應(yīng)器殼體內(nèi)，所述反應(yīng)器殼體內(nèi)分為上部的反應(yīng)器分離區(qū)域以及下部的反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)域，在所述反應(yīng)器殼體上部分別設(shè)置有與反應(yīng)器分離區(qū)域連通的氫氣入口和尾氣出口，在所述反應(yīng)器殼體下部設(shè)置有多個(gè)與反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)域連通的反應(yīng)混合氣進(jìn)口，所述反應(yīng)器殼體底部設(shè)置有物料出口。
[0006]本實(shí)用新型所述的硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器，其所述反應(yīng)器分離區(qū)域?qū)?yīng)的反應(yīng)器殼體直徑是反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)域?qū)?yīng)的反應(yīng)器殼體直徑的兩倍，多晶硅晶種堆積在反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)域內(nèi)。
[0007]本實(shí)用新型所述的硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器，其所述多晶硅加料管延伸到反應(yīng)器分離區(qū)域內(nèi)部，多晶硅晶種堆積至多晶硅加料管的出料端口處。
[0008]本實(shí)用新型所述的硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器，其在所述反應(yīng)器分離區(qū)域內(nèi)設(shè)置有擋塵板。
[0009]本實(shí)用新型所述的硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器，其在所述反應(yīng)器殼體內(nèi)壁襯有多晶硅板。
[0010]本實(shí)用新型所述的硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器，其在所述反應(yīng)器殼體外周設(shè)置有夾套。
[0011]本實(shí)用新型所述的硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器，其多個(gè)反應(yīng)混合氣進(jìn)口沿反應(yīng)器殼體的軸向布置，形成反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)域內(nèi)多個(gè)不同高度的進(jìn)氣位置，所述反應(yīng)混合氣進(jìn)口通過噴嘴與反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)域連通。
[0012]本實(shí)用新型采用了移動(dòng)床堆積技術(shù)的方式生產(chǎn)顆粒多晶硅，這種技術(shù)不同于目前全球采用的硅烷CVD和流化床的生產(chǎn)方式，其最主要的特點(diǎn)是將多晶硅顆粒和反應(yīng)氣的加熱與加熱后的多晶硅顆粒接觸分解反應(yīng)分開進(jìn)行，并通過在硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器內(nèi)多次循環(huán)加熱、反應(yīng)后，使小粒徑的多晶硅顆粒逐漸長大，從而獲得我們需要的成品顆粒多晶硅產(chǎn)品O
【附圖說明】
[0013]圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0014]圖2是采用本實(shí)用新型生產(chǎn)顆粒多晶硅的工藝流程圖。
[0015]圖中標(biāo)記:I為反應(yīng)器殼體，Ia為反應(yīng)器分離區(qū)域，Ib反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)域，2為多晶硅加料管，3為氫氣入口，4為尾氣出口，5為反應(yīng)混合氣進(jìn)口，6為物料出口，7為擋塵板，8為多晶硅板，9為夾套，10為流量控制調(diào)節(jié)器，11為噴嘴，12為硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器，13為閥門，14為多晶硅顆粒高位接收槽/預(yù)加熱器，15為加熱器，16為多晶硅顆粒低位接收槽，17為固體物料循環(huán)系統(tǒng)，18為硅烷和氫氣混合器，19為旋風(fēng)分離器，20為尾氣回收、分離和循環(huán)系統(tǒng)，21為成品接收槽，22為成品處理系統(tǒng)。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖，對(duì)本實(shí)用新型作詳細(xì)的說明。
[0017]為了使本實(shí)用新型的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本實(shí)用新型，并不用于限定本實(shí)用新型。
[0018]如圖1所示，硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器，包括反應(yīng)器殼體I以及多晶硅加料管2，所述反應(yīng)器殼體材料采用31S不銹鋼，所述多晶硅加料管2的出料端口位于反應(yīng)器殼體I內(nèi)，所述反應(yīng)器殼體I內(nèi)分為上部的反應(yīng)器分離區(qū)域Ia以及下部的反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)域lb，在所述反應(yīng)器殼體I上部分別設(shè)置有與反應(yīng)器分離區(qū)域Ia連通的氫氣入口 3和尾氣出口 4，在所述反應(yīng)器殼體I下部設(shè)置有多個(gè)與反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)域Ib連通的反應(yīng)混合氣進(jìn)口 5，多個(gè)反應(yīng)混合氣進(jìn)口5沿反應(yīng)器殼體I的軸向布置，形成反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)域Ib內(nèi)多個(gè)不同高度的進(jìn)氣位置，以增大反應(yīng)接觸面積和更有效的完成反應(yīng)，所述反應(yīng)混合氣進(jìn)口 5通過噴嘴11與反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)域Ib連通，使氣體在反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)域充分與多晶硅晶種顆粒表面接觸反應(yīng)，所述反應(yīng)器殼體I底部設(shè)置有物料出口 6。
[0019]其中，所述反應(yīng)器分離區(qū)域Ia對(duì)應(yīng)的反應(yīng)器殼體直徑是反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)域Ib對(duì)應(yīng)的反應(yīng)器殼體直徑的兩倍，多晶硅晶種堆積在反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)域Ib內(nèi)，在所述反應(yīng)器分離區(qū)域Ia內(nèi)設(shè)置有擋塵板7。采用上述結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)，便于多晶硅晶種在反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)域里堆積，增加反應(yīng)時(shí)間；同時(shí)上部分離區(qū)域直徑大于下部反應(yīng)區(qū)域以及擋塵板的設(shè)置，易于尾氣從堆積晶種顆粒中逸出，讓夾帶粉塵沉降下來;所述多晶硅加料管2延伸到反應(yīng)器分離區(qū)域Ia內(nèi)部，多晶硅晶種堆積至多晶硅加料管2的出料端口處，這種設(shè)計(jì)是為了增加反應(yīng)后尾氣脫出反應(yīng)器中固體物表面到出口的距離，同時(shí)這部分的空間也可以增設(shè)反應(yīng)尾氣中夾帶多晶硅粉塵的降塵處理措施，避免多晶硅粉塵在外部尾氣管道中造成堵塞。
[0020]為了隔離參加反應(yīng)的多晶硅顆粒不與移動(dòng)床設(shè)備金屬內(nèi)壁接觸，從而達(dá)到避免多晶硅顆粒受設(shè)備金屬污染的目的，維持多晶硅產(chǎn)品純度，在所述反應(yīng)器殼體I內(nèi)壁襯有多晶硅板8，在所述反應(yīng)器殼體I外周設(shè)置有夾套9，起到保溫作用，在所述反應(yīng)器殼體I的物料出口 6處設(shè)置有流量控制調(diào)節(jié)器10，便于控制不同粒徑的多晶硅顆粒在反應(yīng)器中的流量。
[0021]如圖2所示，為采用本實(shí)用新型的硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器生產(chǎn)顆粒多晶硅的方法，具體包括以下步驟:
[0022]a)、生產(chǎn)開始初期，關(guān)閉硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器12底部物料出口 6的閥門13，并使多晶硅顆粒高位接收槽/預(yù)加熱器14和加熱器15工作。
[0023]b)、向多晶硅顆粒高位接收槽/預(yù)加熱器14中裝入一定量的顆粒多晶硅作為晶種，研磨后的多晶硅顆粒粒徑大約為0.3mm，量約為移動(dòng)床反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)域體積的4倍的重量，作為生產(chǎn)顆粒多晶硅的晶種，使多晶硅顆粒在高位接收槽/預(yù)加熱器14中進(jìn)行預(yù)加熱后再送入加熱器15中進(jìn)行加熱，加熱后的多晶硅顆粒流向硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器12，使硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器12反應(yīng)區(qū)域內(nèi)的多晶硅達(dá)到堆積充滿狀態(tài)。
[0024]c)、初次加熱后，打開硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器12底部物料出口 6的閥門13，使加熱后的顆粒多晶硅落入多晶硅顆粒低位接收槽16內(nèi)，該閥門的流量控制可根據(jù)反應(yīng)器的生產(chǎn)能力決定，如果是一個(gè)500噸/年顆粒多晶硅試驗(yàn)裝置，流量大約是12.8kg/min;所述多晶硅顆粒低位接收槽16通過管道和固體物料循環(huán)系統(tǒng)17與多晶硅顆粒高位接收槽/預(yù)加熱器14連接形成循環(huán)結(jié)構(gòu)，使固體物料循環(huán)起來。
[0025]d)、固體物料經(jīng)過多次循環(huán)后，當(dāng)檢查到進(jìn)入硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器12的多晶硅加料管2出料端口附近的多晶硅顆粒溫度達(dá)到850°C?1000°C后，打開硅烷和氫氣混合器18閥門，向娃燒移動(dòng)床反應(yīng)器12內(nèi)噴入經(jīng)娃燒和氫氣汽化/混合器18混合后的娃燒和氫氣混合氣，該混合氣溫度約為450°C，汽化后的硅烷和氫氣混合氣在三個(gè)高度段通過噴嘴11進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)，與從上往下堆積移動(dòng)的多晶硅晶種接觸，硅烷和氫氣混合氣在熱的多晶硅晶種表面進(jìn)行熱分解，沉積出的多晶硅依附在多晶硅晶種表面，使多晶硅晶種粒徑逐漸增大，分解反應(yīng)后的尾氣(未反應(yīng)的SiH4和H2)從反應(yīng)器上部分離區(qū)域排出進(jìn)入旋風(fēng)分離器19，再進(jìn)入尾氣回收、分離和循環(huán)系統(tǒng)20，與硅烷和氫氣混合氣接觸反應(yīng)后的顆粒多晶硅從硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器12底部的物料出口 6進(jìn)入多晶硅顆粒低位接收槽16，再進(jìn)入固體物料循環(huán)系統(tǒng)17進(jìn)行多次循環(huán)反應(yīng)。
[0026]e)、經(jīng)過多次反應(yīng)循環(huán)后，顆粒多晶硅的粒徑從0.3mm逐步長大，當(dāng)達(dá)到規(guī)定粒徑的顆粒多晶硅在循環(huán)到多晶硅顆粒高位接收槽時(shí)，經(jīng)篩分器分流到成品接收管道至成品接收槽21，進(jìn)入成品處理系統(tǒng)22;目前，國際市場的顆粒多晶硅產(chǎn)品的粒徑大多為1mm，我們可以把產(chǎn)品設(shè)為Imm粒徑的顆粒多晶硅，也可以增加循環(huán)次數(shù)，生產(chǎn)出更大粒徑的顆粒多晶硅產(chǎn)品；不同粒徑的顆粒多晶硅產(chǎn)品，要進(jìn)行相應(yīng)系列的串聯(lián)系統(tǒng)設(shè)計(jì)，這樣才能更有效的進(jìn)行顆粒多晶硅的生產(chǎn)。
[0027]其中，在硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器底部物料出口處設(shè)有溫度檢測儀，固體物料在出口處的溫度控制在550°C以內(nèi)，當(dāng)檢測到此處的溫度高于550 °C時(shí)，則加大硅烷和氫氣混合氣的流量或減緩固體顆粒的循環(huán)速度來降低該處的溫度，為的是避免過熱的固體進(jìn)入出口管道和后續(xù)設(shè)備內(nèi)，避免發(fā)生管道和后續(xù)設(shè)備內(nèi)壁的溫度升到可以產(chǎn)生硅烷分解的情況，從而達(dá)到避免管道和后續(xù)設(shè)備堵塞的目的。
[0028]目前生產(chǎn)多晶硅多采用改良西門子法生產(chǎn)，只有少量的工廠采用了硅烷法生產(chǎn)多晶硅，從我們了解的情況來看，改良西門子法生產(chǎn)多晶硅的能耗還是很高。從硅烷受熱分解的特點(diǎn)來看，在800°C左右的分解率在90%以上，而目前生產(chǎn)多晶硅的改良西門子法的還原技術(shù)，SiHC13+H2受熱分解還原出多晶硅的轉(zhuǎn)化率不到12%，還原溫度1050 °C左右。我們計(jì)算的采用硅烷移動(dòng)床堆積法生產(chǎn)顆粒多晶硅的還原直接電耗不到5(kw.h/kg)，而目前多晶硅生產(chǎn)企業(yè)在生產(chǎn)多晶硅還原電耗方面平均在50(kw.h/kg)。可見，采用硅烷移動(dòng)床堆積法生產(chǎn)顆粒多晶硅我們認(rèn)為可以大大降低多晶硅生產(chǎn)的能耗。而采用流化床生產(chǎn)多晶硅的技術(shù)因加熱方式的制約，在生產(chǎn)穩(wěn)定方面有一些問題。因此，我們認(rèn)為采用硅烷移動(dòng)床技術(shù)生產(chǎn)顆粒多晶硅能夠彌補(bǔ)硅烷流化床的不足，較改良西門子法，采用硅烷移動(dòng)床技術(shù)能夠做到真正意義上的連續(xù)生產(chǎn)，對(duì)節(jié)約能耗和降低多晶硅的生產(chǎn)成本意義重大。
[0029]以上所述僅為本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本實(shí)用新型，凡在本實(shí)用新型的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器，其特征在于:包括反應(yīng)器殼體(I)以及多晶硅加料管(2)，所述多晶硅加料管(2)的出料端口位于反應(yīng)器殼體(I)內(nèi)，所述反應(yīng)器殼體(I)內(nèi)分為上部的反應(yīng)器分離區(qū)域(Ia)以及下部的反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)域(lb)，在所述反應(yīng)器殼體(I)上部分別設(shè)置有與反應(yīng)器分離區(qū)域(Ia)連通的氫氣入口(3)和尾氣出口(4)，在所述反應(yīng)器殼體(I)下部設(shè)置有多個(gè)與反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)域(Ib)連通的反應(yīng)混合氣進(jìn)口(5)，所述反應(yīng)器殼體(I)底部設(shè)置有物料出口(6)，多個(gè)反應(yīng)混合氣進(jìn)口(5)沿反應(yīng)器殼體(I)的軸向布置，形成反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)域(Ib)內(nèi)多個(gè)不同高度的進(jìn)氣位置。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器，其特征在于:所述反應(yīng)器分離區(qū)域(Ia)對(duì)應(yīng)的反應(yīng)器殼體直徑是反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)域(Ib)對(duì)應(yīng)的反應(yīng)器殼體直徑的兩倍，多晶硅晶種堆積在反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)域(Ib)內(nèi)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器，其特征在于:所述多晶硅加料管(2)延伸到反應(yīng)器分離區(qū)域(Ia)內(nèi)部，多晶硅晶種堆積至多晶硅加料管(2)的出料端口處。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器，其特征在于:在所述反應(yīng)器分離區(qū)域(Ia)內(nèi)設(shè)置有擋塵板(7)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器，其特征在于:在所述反應(yīng)器殼體(I)內(nèi)壁襯有多晶娃板(8)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器，其特征在于:在所述反應(yīng)器殼體(I)外周設(shè)置有夾套(9)。7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任意一項(xiàng)所述的硅烷移動(dòng)床反應(yīng)器，其特征在于:所述反應(yīng)混合氣進(jìn)口(5)通過噴嘴(11)與反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)域(Ib)連通。
【文檔編號(hào)】C01B33/027GK205616579SQ201620214808
【公開日】2016年10月5日
【申請(qǐng)日】2016年3月21日
【發(fā)明人】許文, 唐瑾, 盧喆宇
【申請(qǐng)人】中國成達(dá)工程有限公司