專利名稱：偶氮二甲酰胺性能的改進(jìn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種偶氮二甲酰胺性能的改進(jìn)方法。
目前的偶氮二甲酰胺，其平均細(xì)度為3～40μm，由于其細(xì)度小，在制備過(guò)程中或放置一段時(shí)間后，會(huì)形成造粒、結(jié)塊，特別是細(xì)度越細(xì)，越容易形成造粒、結(jié)塊，因而影響了偶氮二甲酰胺發(fā)泡劑在高檔塑料、人造革制品中的使用性能。
本發(fā)明的目的在于提供一種使平均細(xì)度為3～40μm的偶氮二甲酰胺在制備過(guò)程中或經(jīng)粉碎放置一段時(shí)間后不會(huì)形成造粒、結(jié)塊而使其使用性能得到提高的改進(jìn)方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，所述的偶氮二甲酰胺性能的改進(jìn)方法，其具體步驟為在用聯(lián)二脲經(jīng)氧化反應(yīng)制得的偶氮二甲酰胺晶體中，加入水洗滌至pH＝6～8時(shí)，優(yōu)選pH＝7，然后加入水進(jìn)行固液混合，在固液混合物中加入陰離子表面活性劑或帶有陰離子的兩性表面活性劑，如陰離子表面活性劑六偏磷酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉，優(yōu)選六偏磷酸鈉；控制陰離子表面活性劑或帶有陰離子的兩性表面活性劑在水中的含量為1～100ppm，優(yōu)選3～10ppm，最佳為5ppm左右，攪拌混合均勻，使偶氮二甲酰胺發(fā)泡劑被表面活性劑完全浸潤(rùn)，固液分離、烘干即得偶氮二甲酰胺成品。偶氮二甲酰胺成品可粉碎成平均細(xì)度為3～40μm的偶氮二甲酰胺。
本發(fā)明由于采用水把偶氮二甲酰胺晶體洗滌至pH＝6～8，然后加入水進(jìn)行固液混合，在固液混合物中加入陰離子表面活性劑或帶有陰離子的兩性表面活性劑，攪拌混合均勻后固液分離、烘干即得偶氮二甲酰胺成品，偶氮二甲酰胺粉碎成平均細(xì)度為3～40μm后不會(huì)造粒、結(jié)塊，尤其是加入的陰離子表面活性劑為六偏磷酸鈉后而使上述的固液混合物在混合過(guò)程中不起泡，便于固液分離、烘干，且粉碎成平均細(xì)度為3～40μm尤其細(xì)度小于10μm的偶氮二甲酰胺的成品也不會(huì)造粒、結(jié)塊，使其使用性能得到提高，特別是在高檔塑料、人造革制品中的使用性能。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明實(shí)施例1偶氮二甲酰胺晶體5噸加入水洗滌至pH＝7，在調(diào)和槽中與水混合均勻，然后加入六偏磷酸鈉，使固液中表面活性劑在水中的含量為1ppm，攪拌混合均勻，進(jìn)行固液分離、烘干即得偶氮二甲酰胺成品，粉碎成平均細(xì)度為5μm的偶氮二甲酰胺。
實(shí)施例2偶氮二甲酰胺晶體5噸加入水洗滌至pH＝7，在調(diào)和槽中與水混合均勻，然后加入六偏磷酸鈉，使固液中表面活性劑在水中的含量為2ppm，攪拌混合均勻，進(jìn)行固液分離、烘干即得偶氮二甲酰胺成品，粉碎成平均細(xì)度為6μm的偶氮二甲酰胺。
實(shí)施例3
偶氮二甲酰胺晶體5噸加入水洗滌至pH＝7，在調(diào)和槽中與水混合均勻，然后加入六偏磷酸鈉，使固液中表面活性劑在水中的含量為4ppm，攪拌混合均勻，進(jìn)行固液分離、烘干即得偶氮二甲酰胺成品，粉碎成平均細(xì)度為7μm的偶氮二甲酰胺。
實(shí)施例4偶氮二甲酰胺晶體5噸加入水洗滌至pH＝7，在調(diào)和槽中與水混合均勻，然后加入六偏磷酸鈉，使固液中表面活性劑在水中的含量為5ppm，攪拌混合均勻，進(jìn)行固液分離、烘干即得偶氮二甲酰胺成品，粉碎成平均細(xì)度為7.5μm的偶氮二甲酰胺。
實(shí)施例5偶氮二甲酰胺晶體5噸加入水洗滌至pH＝7，在調(diào)和槽中與水混合均勻，然后加入六偏磷酸鈉，使固液中表面活性劑在水中的含量為8ppm，攪拌混合均勻，進(jìn)行固液分離、烘干即得偶氮二甲酰胺成品，粉碎成平均細(xì)度為8μm的偶氮二甲酰胺。
實(shí)施例6偶氮二甲酰胺晶體5噸加入水洗滌至pH＝7，在調(diào)和槽中與水混合均勻，然后加入六偏磷酸鈉，使固液中表面活性劑在水中的含量為10ppm，攪拌混合均勻，進(jìn)行固液分離、烘干即得偶氮二甲酰胺成品，粉碎成平均細(xì)度為7.3μm的偶氮二甲酰胺。
實(shí)施例7偶氮二甲酰胺晶體5噸加入水洗滌至pH＝7，在調(diào)和槽中與水混合均勻，然后加入六偏磷酸鈉，使固液中表面活性劑在水中的含量為20ppm，攪拌混合均勻，進(jìn)行固液分離、烘干即得偶氮二甲酰胺成品，粉碎成平均細(xì)度為8.2μm的偶氮二甲酰胺。
實(shí)施例8偶氮二甲酰胺晶體5噸加入水洗滌至pH＝7，在調(diào)和槽中與水混合均勻，然后加入六偏磷酸鈉，使固液中表面活性劑在水中的含量為40ppm，攪拌混合均勻，進(jìn)行固液分離、烘干即得偶氮二甲酰胺成品，粉碎成平均細(xì)度為6μm的偶氮二甲酰胺。
實(shí)施例9偶氮二甲酰胺晶體5噸加入水洗滌至pH＝7，在調(diào)和槽中與水混合均勻，然后加入六偏磷酸鈉，使固液中表面活性劑在水中的含量為60ppm，攪拌混合均勻，進(jìn)行固液分離、烘干即得偶氮二甲酰胺成品，粉碎成平均細(xì)度為8.7μm的偶氮二甲酰胺。
實(shí)施例10偶氮二甲酰胺晶體5噸加入水洗滌至pH＝7，在調(diào)和槽中與水混合均勻，然后加入六偏磷酸鈉，使固液中表面活性劑在水中的含量為80ppm，攪拌混合均勻，進(jìn)行固液分離、烘干即得偶氮二甲酰胺成品，粉碎成平均細(xì)度為9μm的偶氮二甲酰胺。
實(shí)施例11偶氮二甲酰胺晶體5噸加入水洗滌至pH＝7，在調(diào)和槽中與水混合均勻，然后加入六偏磷酸鈉，使固液中表面活性劑在水中的含量為97ppm，攪拌混合均勻，進(jìn)行固液分離、烘干即得偶氮二甲酰胺成品，粉碎成平均細(xì)度為6.8μm的偶氮二甲酰胺。
實(shí)施例12偶氮二甲酰胺晶體5噸加入水洗滌至pH＝6，在調(diào)和槽中與水混合均勻，然后加入六偏磷酸鈉，使固液中表面活性劑在水中的含量為5ppm，攪拌混合均勻，進(jìn)行固液分離、烘干即得偶氮二甲酰胺成品，粉碎成平均細(xì)度為gμm的偶氮二甲酰胺。
實(shí)施例13偶氮二甲酰胺晶體5噸加入水洗滌至pH＝8，在調(diào)和槽中與水混合均勻，然后加入六偏磷酸鈉，使固液中表面活性劑在水中的含量為5ppm，攪拌混合均勻，進(jìn)行固液分離、烘干即得偶氮二甲酰胺成品，粉碎成平均細(xì)度為7μm的偶氮二甲酰胺。
實(shí)施例14偶氮二甲酰胺晶體5噸加入水洗滌至pH＝7，在調(diào)和槽中與水混合均勻，然后加入十二烷基苯磺酸鈉，使固液中表面活性劑在水中的含量為5ppm，攪拌混合均勻，進(jìn)行固液分離、烘干即得偶氮二甲酰胺成品，粉碎成平均細(xì)度為7μm的偶氮二甲酰胺。
上述偶氮二甲酰胺發(fā)泡劑的粒度均采用SKC-2000粒度測(cè)試儀分析測(cè)試。上述實(shí)施例1～13的偶氮二甲酰胺發(fā)泡劑稱樣10克過(guò)400目篩，篩余物為0；經(jīng)三個(gè)月后，在每包裝量25公斤，10包疊壓放置中的底包中取樣10克過(guò)400目篩，篩余物仍為0；半年后底包取樣10克過(guò)400目篩，篩余物仍為0，保質(zhì)期可達(dá)1年。
權(quán)利要求
1.一種偶氮二甲酰胺性能的改進(jìn)方法，其特征在于偶氮二甲酰胺晶體用水洗滌至pH＝6～8后，加入水進(jìn)行固液混合，在偶氮二甲酰胺的固液混合物中加入陰離子表面活性劑或帶有陰離子的兩性表面活性劑，控制陰離子表面活性劑或帶有陰離子的兩性表面活性劑在水中的含量為1～100ppm，攪拌混合均勻，固液分離、烘干即得偶氮二甲酰胺成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的偶氮二甲酰胺性能的改進(jìn)方法，其特征在于偶氮二甲酰胺晶體用水洗滌的最佳洗滌pH值為7。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的偶氮二甲酰胺性能的改進(jìn)方法，其特征在于所述的陰離子表面活性劑或帶有陰離子的兩性表面活性劑在水中的含量?jī)?yōu)選為3～10ppm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的偶氮二甲酰胺性能的改進(jìn)方法，其特征在于所述的陰離子表面活性劑優(yōu)選六偏磷酸鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的偶氮二甲酰胺性能的改進(jìn)方法，其特征在于所述的六偏磷酸鈉陰離子表面活性劑在水中的含量最佳為5ppm。
全文摘要
本發(fā)明公開一種偶氮二甲酰胺性能的改進(jìn)方法,特點(diǎn)為偶氮二甲酰胺晶體用水洗滌至pH=6～8后,加入水進(jìn)行固液混合,在固液混合物中加入陰離子表面活性劑或帶有陰離子的兩性表面活性劑,控制陰離子表面活性劑或帶有陰離子的兩性表面活性劑在水中的含量為1～100ppm,攪拌混合均勻,固液分離、烘干即得偶氮二甲酰胺成品。偶氮二甲酰胺成品粉碎成平均細(xì)度為3～40μm尤其細(xì)度小于10μm保存1年以內(nèi)不會(huì)造粒、結(jié)塊。
文檔編號(hào)C07C245/00GK1264700SQ0011432
公開日2000年8月30日 申請(qǐng)日期2000年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2000年1月5日
發(fā)明者鄭建美, 許瑞光 申請(qǐng)人:福州一化化學(xué)品有限公司