專利名稱：從楤木總皂苷中提取齊墩果酸－3－0－β－D吡喃葡萄糖醛酸苷的方法及用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于植物藥物有效成份提純及使用用途技術(shù)領(lǐng)域。
龍牙楤木(Aralia etata)、虎剌楤木(Aralia armafa)、長剌楤木(Araliaspinifolia)、黃毛楤木(Aralia decaisneana)、遠東楤木(Aralia schmidtii)、長白楤木(Aralia contintalis)等均屬五加科楤木屬植物。這些植物的葉、莖、莖皮、根、根皮中均含有多種楤木皂苷類經(jīng)多年研究表明，楤木皂苷類主要是楤木皂苷A.C.D.E.F.G.H.I、齊墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷即去葡萄糖竹節(jié)參皂苷I Na、羅盤草苷等80個皂苷。經(jīng)發(fā)明人研究證明楤木總皂苷具有明顯的適應(yīng)原樣作用，對中樞神經(jīng)系統(tǒng)表現(xiàn)出小劑量興奮，大劑量抑制作用并有抗心肌缺血、抗心率失?？寡趸榷喾矫嫔砘钚?，楤木葉總皂苷的提取方法及在抗腫癌上的應(yīng)用已在98100070號中國專利申請中記載，在發(fā)現(xiàn)楤木總皂苷上述藥理作用的基礎(chǔ)上，又發(fā)現(xiàn)單體皂苷齊墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷具有比楤木總皂苷更強的生理活性。然而目前還沒有齊墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷的提取方法。
本發(fā)明的目的是從楤木總皂苷中提取齊墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷并將其用于心、腦血管疾病的預(yù)防和治療。
本發(fā)明的技術(shù)方案是以生產(chǎn)出的楤木總皂苷為原料，將成品楤木總皂苷溶于水或乙醇中，然后加酸水溶液與之混合均勻，或與總皂苷乙醇溶液混合，混合后濃度為0.1mol/L-0.8mol/L，在常壓下加熱溫度為70-150℃，加熱時間為1-5小時后，常溫靜止12小時，濾取沉淀用1％氫氧化鈉水溶液溶解后，通過大孔吸附樹脂柱，先用去離子水洗脫洗至中性后，再用10％-30％乙醇洗至無色，棄去洗脫液，繼用60％-80％乙醇洗脫，收集洗脫液，回收溶劑，即得本成品。
本發(fā)明是提供一種從楤木總皂苷中提取齊墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷的新方法。
本發(fā)明的齊墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷的用途是用于心、腦血管疾病的預(yù)防和治療。服用方式可是通常的膠囊、片劑、顆粒劑或口服制劑.
使用本發(fā)明的藥物治療心、腦血管疾病的積極效果是實驗例證1齊墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷以15mg/kg劑量于大鼠十二指腸給藥給藥1小時后觀察，該化合物可明顯延長烏頭堿所致大鼠心率失常發(fā)生時間，并且使心率失常持續(xù)時間縮短，表明該化合物具有明顯的抗心率失常作用。
實驗例證2齊墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷以30mg/kg劑量給大鼠灌胃，可明顯改善由于注射垂體后葉素所造成的大鼠心肌缺血狀態(tài)，降低心肌三酶活性，表明該化合物具有明顯的抗心肌缺血作用。
實驗例證3齊墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷以40mg/kg劑量給小鼠灌胃，可明顯抑制由膠原一腎上腺素誘發(fā)小鼠體內(nèi)血栓形成。表明該化合物可用于血栓病的預(yù)防和治療。
本發(fā)明給出以下實施例從楤木總皂苷中提取齊墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷的方法是，稱取楤木莖皮總皂苷10g溶于1500ml水中，再加入0.4ml/L硫酸水溶液1500ml，混勻，于100℃下加熱3小時后，常溫靜置12小時，濾取沉淀。沉淀加1％氫氧化鈉水溶液1000ml溶解，通過大孔吸附樹脂柱，先用去離子水洗至中性，再用30％乙醇洗至無色，棄去洗脫液，繼用60％-80％乙醇洗脫。收集洗脫液，減壓回收乙醇，得白色粉未1100mg，收率11％。熔點(mp)236-238℃，紅外(IR)(KBr)Cm-13390(-OH)，2940，1682(-COOH)，質(zhì)譜(FAB-MS)給出的分子量(M+Na)峰為655，碳譜(13NMR)數(shù)據(jù)與齊墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷基本一致。
從楤木總皂苷中提取齊墩果酸-3-O-β-d吡喃葡萄糖醛酸苷的方法是，稱取楤木葉總皂苷10g，溶于1500ml70％乙醇中，加入0.4ml/L鹽酸水溶液1500ml，混勻，于95℃下加熱回流4小時后，常溫下靜置12小時，濾取沉淀，沉淀加1％氫氧化鈉水溶液1000ml溶解，通過大孔吸附樹脂柱，先用去離子水洗至中性，再用30％乙醇洗至無色，棄去洗脫液，繼用60％-80％乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，得白色粉未1000mg，收率10％。熔點(mp)236-238℃，紅外(IR)(KBr)Cm-13400(-OH)，2943，1680(-COOH)，質(zhì)譜(FAB-MS)給出的分子量十(M+Na)峰為655，碳譜(13CNMR)數(shù)據(jù)與齊墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷基本一致。
從楤木總皂苷中提取齊墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷的方法是，稱取楤木根皮總皂苷10g，溶于1500ml70％乙醇中，加入1mol/L硫酸水溶液1500ml，混勻，于90℃下加熱回流5小時后，常溫下靜置12小時，濾取沉淀，沉淀加1％氫氧化鈉水溶液1000ml溶解，通過大孔吸附樹脂柱，先用去離子水洗至中性，再用30％乙醇洗至無色，棄去洗脫液，繼用60％-80％乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，得白色粉未1300mg，收率13％。熔點(mp)236-238℃，紅外(IR)(KBr)Cm-13395(-OH)，2942，1687(-COOH)，質(zhì)譜(FAB-MS)給出的分子量(M+Na)峰為655，碳譜(13CNMR)數(shù)據(jù)與齊墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷基本一致。
齊墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷將其用于心、腦血管疾病的預(yù)防和治療。
權(quán)利要求
1.從楤木總皂苷中提取齊墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷的方法，其特征是稱取楤木莖皮總皂苷10g溶于1500ml水中，再加入0.4mol/L硫酸水溶液1500ml，混勻，于100℃下加熱回流3小時后，常溫靜置12小時，濾取沉淀。沉淀加1％氫氧化鈉水溶液1000ml溶解，通過大孔吸附樹脂柱，先用去離子水洗至中性，再用30％乙醇洗至無色，棄去洗脫液，加60％-80％乙醇洗脫。收集洗脫液，減壓回收乙醇，得白色粉未狀齊墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷。
2.從楤木總皂苷中提取齊墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷的方法是，稱取楤木葉總皂苷10g，溶于1500ml70％乙醇中，加入0.4mol/L鹽酸水溶液1500ml，混勻，于95℃下加熱回流4小時后，常溫下靜置12小時，濾取沉淀，沉淀加1％氫氧化鈉水溶液1000ml溶解，通過大孔吸附樹脂柱，先用去離子水洗至中性，再用30％乙醇洗至無色，棄去洗脫液，加60％-80％乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，得白色粉未狀齊墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷。
3.從楤木總皂苷中提取齊墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷的方法是，稱取楤木根皮總皂苷10g，溶于1500ml70％乙醇中，加入1mol/L硫酸水溶液1500ml，混勻，于90℃下加熱5小時后，常溫下靜置12小時，濾取沉淀，沉淀加1％氫氧化鈉水溶液1000ml溶解，通過大孔吸附樹脂柱，先用去離子水洗至中性，再用30％乙醇洗至無色，棄去洗脫液，加60％-80％乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，得白色粉未狀齊墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷。
4.從楤木總皂苷中提取齊墩果酸-3-0-β-D吡喃葡萄糖醛酸苷的用途，其特征是將其用于心、腦血管疾病的預(yù)防和治療。
全文摘要
一種從楤木總皂苷中提取齊墩果酸－3－O－β－D吡喃葡萄糖醛酸苷的方法及用途。是以生產(chǎn)出的楤木總皂苷為原料,將成品楤木總皂苷溶于水或乙醇中,然后加酸水溶液與之混合均勻,或與總皂苷乙醇溶液混合,混合后濃度為0.1mol/L－0.8mol/L,在常壓下加熱溫度為70－150℃,加熱時間為1－5小時后,常溫靜止12小時,濾取沉淀用1%氫氧化鈉水溶液溶解后,通過大孔吸附樹脂柱,先用去離子水洗脫洗至中性后,再用10%－30%乙醇洗至無色,棄去洗脫液,繼用60%－80%乙醇洗脫,收集洗脫液,回收溶劑,即得本成品。本發(fā)明的齊墩果酸－3－O－β－D吡喃葡萄糖醛酸苷并將其用于心、腦血管疾病的預(yù)防和治療。
文檔編號C07J63/00GK1355172SQ0012331
公開日2002年6月26日 申請日期2000年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2000年11月26日
發(fā)明者孫曉波, 崔東濱, 徐惠波, 魏菲, 溫富春, 王淑琴, 周繼胡, 丁濤 申請人:吉林省中醫(yī)中藥研究院