專利名稱：N－溴代丁二酰亞胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及由丁二酰亞胺制備N溴代丁二酰亞胺的工藝方法，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。
目前生產(chǎn)中N-溴代丁二酰亞胺的合成主要采用以下兩種方法。一是同時(shí)投加溴及NaOH溶液，控制反應(yīng)PH＝7，反應(yīng)完畢，過(guò)濾、冰水洗滌再用數(shù)倍量水經(jīng)重結(jié)晶制得。該方法操作難度大，耗水量大，回收率小于70％。且產(chǎn)品易夾帶未反應(yīng)的溴而致產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，易變質(zhì)。二是在150℃高溫下投加溴直接與丁二酰亞胺進(jìn)行溴代反應(yīng)，提純方法同前。該法因?yàn)楦邷夭僮?，危險(xiǎn)性極大，放出的溴化氫氣體對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重。且回收率小于50％。
為克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的以上缺點(diǎn)。利用丁二酰亞胺分別與NaOH和溴在較低溫度下分二步反應(yīng)，從而制得合格的N-溴代丁二酰亞胺，為本發(fā)明的目的。
所述的N-溴代丁二酰亞胺的制備方法，利用丁二酰亞胺與NaOH反應(yīng)生成鈉鹽，再進(jìn)行溴代反應(yīng)，其特征在于具有以下工藝步驟(1)將NaOH溶于冷水中，加入丁二酰亞胺，使其完全溶解，夾套通冷鹽水使內(nèi)溫保持0-2℃。
(2)一次性投入溴，溫度快速上升，同時(shí)加大夾套冷鹽水流量，使內(nèi)溫保持15-20℃，至反應(yīng)結(jié)束，將溫度逐漸降低至0-2℃。
(3)反應(yīng)混合物經(jīng)過(guò)濾、抽干，用0-2℃冰蒸餾水洗去殘余雜質(zhì)，至濾餅為細(xì)砂狀硬顆粒為止。
(4)濾餅置25-30℃烘箱烘5-7小時(shí)，得N-溴代丁二酰亞胺成品。上述各物料之間的用量比例為丁二酰亞胺∶NaOH∶反應(yīng)用水∶溴∶冰蒸餾水＝1∶0.35-0.45∶1.8-1.9∶0.45-0.55∶6.0-6.5。
該方法工藝簡(jiǎn)單、安全、易于操作。利用反應(yīng)放出的熱量，在溴代反應(yīng)同時(shí)完全重結(jié)晶過(guò)程，簡(jiǎn)化了工藝環(huán)節(jié)，因熱量利用合理，產(chǎn)品回收率大于80％，且成品含量大于97％。
以下給出具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
分別稱取或量取兩份原料，NaOH32g，水150ml，丁二酰亞胺40ml，按上述各工藝步驟進(jìn)行操作，重復(fù)二次進(jìn)行制備。第一次制得N一溴代丁二酰亞胺117g，回收率為80.9％，產(chǎn)品含量為98.48％。第二次制得N一溴代丁二酰亞胺111g，回收率為76.73％，產(chǎn)品含量為99.7％。
權(quán)利要求
1.N-溴代丁二酰亞胺的制備方法，利用丁二酰亞胺與NaOH反應(yīng)生成鈉鹽，再進(jìn)行溴代反應(yīng)，其特征在于具有以下工藝步驟(1)將NaOH溶于冷水中，加入丁二酰亞胺，使其完全溶解，夾套通冷鹽水使內(nèi)溫保持0-2℃，(2)一次性投入溴，溫度快速上升，同時(shí)加大夾套冷鹽水流量，使內(nèi)溫保持15-20℃，至反應(yīng)結(jié)束，將溫度逐漸降低至0-2℃，(3)反應(yīng)混合物經(jīng)過(guò)濾、抽干，用0-2℃冰蒸餾水洗去殘余雜質(zhì)，至濾餅為細(xì)砂狀硬顆粒為止，(4)濾餅置25-30℃烘箱烘5-7小時(shí)，得N-溴代丁二酰亞胺成品。
2.如權(quán)利要求1所述的N-溴代丁二酰亞胺的制備方法，其特征在于丁二酰亞胺∶NaOH∶反應(yīng)用水∶溴∶冰蒸餾水＝1∶0.35-0.45∶1.8-1.9∶0.45-0.55∶6.0-6.5。
全文摘要
本發(fā)明涉及N一溴代丁二酰亞胺制備方法的技術(shù)方案,屬精細(xì)化工領(lǐng)域。將NaOH溶解于冷水,加入丁二酰亞胺,至完全溶解,夾套通冷使內(nèi)溫保持0－2℃。然后一次性投入經(jīng)計(jì)量的溴,加大通冷流量,使溫度保持15－20℃。隨后降溫至0－2℃,過(guò)濾,抽干,用0℃蒸餾水洗至濾餅為細(xì)砂狀硬顆粒,濾餅于25－30℃烘箱烘5－7小時(shí)即得。該方法工藝簡(jiǎn)單,操作安全方便,利用溴代反應(yīng)熱量,同時(shí)完成重結(jié)晶,簡(jiǎn)化工藝。因熱量利用合理,產(chǎn)品回收率和含量高。
文檔編號(hào)C07D207/404GK1348954SQ0012571
公開日2002年5月15日 申請(qǐng)日期2000年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2000年10月18日
發(fā)明者張謙, 范錢君 申請(qǐng)人:浙江新和成股份有限公司