專利名稱：一種制備含硫和磷的有機(jī)硅化合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備含硫和磷的有機(jī)硅化合物的方法。
DE 2658368C2公開了一種如下式所示的化合物[R1n(R2O)3-n-Si-Alk-S-]3P=S式中，Alk表示具有2-4個(gè)碳原子的亞烷基，R1、R2表示具有1-5個(gè)碳原子的烷基、5-8個(gè)碳原子的環(huán)烷基、苯基、芐基或者2-甲氧基乙基，其中R1或R2在每種情況下可以相同，也可以不同，n=0、1或2。制備這類化合物時(shí)，采用硫代磷酰氯或三溴硫化磷與化學(xué)式如下的巰基硅烷反應(yīng)R1n(R2O)3-n-Si-Alk-SH式中，各基團(tuán)所代表的意義與上面提到的各基團(tuán)相同。
巰基硅烷是昂貴的起始化合物，因?yàn)橐话銇碚f，它們是由相應(yīng)的氯代硅烷制得的(EP 471 164 B1、DE-AS 20 35 619、DE-PS 33 46910、US-PS 3 849 471、GB-PS 1 102 251)。
這些已知方法的缺點(diǎn)是，在制備上面提到的含磷化合物時(shí)，采用昂貴的巰基硅烷作為離析物。
本發(fā)明的目的就是提供制備含硫和磷的有機(jī)硅化合物的替代方法。
本發(fā)明提供了一種制備下式所示的含硫和磷的化合物的方法3P=S式中，Alk表示具有1-10個(gè)碳原子的亞烷基，R1、R2表示具有1-5個(gè)碳原子的烷基、5-8個(gè)碳原子的環(huán)烷基、苯基、芐基或者2-甲氧基乙基，其中R1或R2在每種情況下可以相同，也可以不同，n=0、1或2，該方法的特征在于，采用下式所示的含鹵素的硅烷R1n(R2O)3-n-Si-Alk-Hal式中，Alk表示具有1-10個(gè)碳原子的亞烷基，R1、R2表示具有1-5個(gè)碳原子的烷基、5-8個(gè)碳原子的環(huán)烷基、苯基、芐基或者2-甲氧基乙基，其中R1或R2在每種情況下可以相同，也可以不同，Hal表示鹵素，優(yōu)選為氯或溴，n=0、1或2，與五硫化二磷(P4S10)和金屬硫化物反應(yīng)。
上述反應(yīng)是按照下面的反應(yīng)式進(jìn)行的3R1n(R2O)3-n-Si-Alk-Hal+1.5M2S+0.25P4S10↓-3MCl[R1n(R2O)3-n-Si-Alk-S-]3P=S反應(yīng)可以在溶劑中進(jìn)行，優(yōu)選的溶劑是己烷、乙腈、甲苯、庚烷或環(huán)己烷。由于五硫化二磷溶于R1n(R2O)3-n-Si-Alk-Hal中，所以反應(yīng)也可以在沒有溶劑的存在下進(jìn)行。進(jìn)行反應(yīng)時(shí)可以隔絕空氣和水分。
反應(yīng)可以在惰性氣氛下進(jìn)行，優(yōu)選的惰性氣體是氮?dú)?、氬氣或氦氣。反?yīng)的溫度可以在20-300℃的范圍內(nèi)，優(yōu)選的溫度范圍是150-250℃。所使用的金屬硫化物可以為硫化鈉(Na2S)、硫化鉀(K2S)或硫化銨((NH4)2S)。
按照本發(fā)明制備的含硫和磷的化合物可以用于橡膠混合物中。
權(quán)利要求
1.一種制備如下式所示的、含硫和磷的化合物的方法[R1n(R2O)3-n-Si-Alk-S-]3P=S式中，Alk表示具有1-10個(gè)碳原子的亞烷基，R1、R2表示具有1-5個(gè)碳原子的烷基、5-8個(gè)碳原子的環(huán)烷基、苯基、芐基或者2-甲氧基乙基，其中R1或R2在每種情況下可以相同，也可以不同，n=0、1或2；其特征在于，該化合物是由下式所示的、含鹵素的硅烷R1n(R2O)3-n-Si-Alk-Hal式中，Alk表示具有1-10個(gè)碳原子的亞烷基，R1、R2表示具有1-5個(gè)碳原子的烷基、5-8個(gè)碳原子的環(huán)烷基、苯基、芐基或者2-甲氧基乙基，其中R1或R2在每種情況下可以相同，也可以不同，Hal表示鹵素，n=0、1或2，與五硫化二磷(P4S10)和金屬硫化物反應(yīng)制得
2.如權(quán)利要求1所述的制備含硫和磷的化合物的方法，其特征在于，鹵素為氯或溴。
3.如權(quán)利要求1所述的制備含硫和磷的化合物的方法，其特征在于，所用的金屬硫化物為硫化鈉(Na2S)、硫化鉀(K2S)或硫化銨((NH4)2S)。
4.如權(quán)利要求1所述的制備含硫和磷的化合物的方法，其特征在于，反應(yīng)是在溶劑中進(jìn)行的。
5.如權(quán)利要求1所述的制備含硫和磷的化合物的方法，其特征在于，反應(yīng)是在沒有溶劑的存在下進(jìn)行的。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備下式所示的含硫和磷的化合物的方法:[R
文檔編號C07F9/165GK1298879SQ0013263
公開日2001年6月13日 申請日期2000年11月10日 優(yōu)先權(quán)日1999年11月13日
發(fā)明者羅蘭·克拉夫奇克, 約爾格·繆岑伯格, 格爾德·雷恩哈德·澤祖爾卡 申請人:德古薩－于爾斯股份公司