專利名稱：氯乙酸生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氯乙酸的生產(chǎn)工藝。
氯乙酸又稱一氯乙酸，主要用作醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料的中間體。目前氯乙酸的生產(chǎn)工藝有三種，本發(fā)明涉及的是其中的醋酸氯化法。
醋酸氯化法生產(chǎn)氯乙酸的工藝為向氯化反應(yīng)罐中投入醋酸、催化劑，當溫度升至70℃時開始通氯，催化劑為硫磺時，溫度保持在80～95℃之間，當催化劑為醋酐時，溫度保持在90～105℃之間，當物料比重達到1.363～1.365/80℃時停止通氯，將物料壓入結(jié)晶罐，結(jié)晶完畢抽濾離心。所用催化劑為硫磺或醋酐。用量按重量比，醋酸∶催化劑＝1∶0.018～0.038，催化劑采用硫磺；催化劑采用醋酐時，醋酸∶催化劑＝1∶0.1～0.2。該工藝存在的問題是，收率低，原料消耗高。
本發(fā)明的目的是提供一種改進的氯乙酸的生產(chǎn)工藝，提高產(chǎn)品收率。
本發(fā)明的氯乙酸生產(chǎn)工藝，氯氣和醋酸在催化劑作用下進行氯化反應(yīng)，其特征在于在氯化反應(yīng)前加阻氯劑，按重量比，醋酸∶阻氯劑＝1∶0.004～0.030。
本發(fā)明通過加阻氯劑，可以抑制二氯乙酸的生成量，從而提高氯乙酸的收率。氯化反應(yīng)的條件、催化劑及使用量、氯化半成品的后處理基本沒有改變。
所述阻氯劑最好采用醋酸錳、氯化亞錳、氯化鋅、醋酸鋅、或醋酸鉻。
催化劑仍然是現(xiàn)有工藝中所采用的各種催化劑，其量按重量比，催化劑為硫磺時，醋酸∶催化劑＝1∶0.018～0.038；催化劑為醋酐時，醋酸∶催化劑＝1∶0.1～0.2。
本發(fā)明比較詳細的工藝是將醋酸壓入氯化罐，加入催化劑、阻氯劑升溫。當溫度升至70℃時通氯，催化劑為硫磺時，溫度保持在80～95℃之間，當催化劑為醋酐時，溫度保持在90～105℃之間，當料比重達到1.360～1.365/80℃時停止通氯。將氯化半成品投入攪拌罐緩慢降溫(通過水降溫)；水溫和料溫的溫差保持在5℃以內(nèi)；隨料溫下降，料液逐漸變得粘稠，加母液，母液要分多次少量，當溫度降至25℃以下時，再將結(jié)晶物放入抽濾器內(nèi)，用真空抽盡母液出成品。
本發(fā)明的優(yōu)點
得到的氯化半成品質(zhì)量好，半成品中二氯乙酸可控制在3％(現(xiàn)有技術(shù)工藝平均為4～6％)，最終成品收率提高2～3％，達到87％(目前，國內(nèi)平均為84.6％)，最終成品質(zhì)量好。
實施例一醋酸2400kg、硫磺72kg、氯化鋅30kg。
將醋酸壓入氯化罐，加入硫磺、阻氯劑氯化鋅升溫。當溫度升至70℃時通氯，溫度達到80℃時增大通氯量，當料比重達到1.363/80℃時停止通氯，得到氯化半成品。將氯化半成品投入攪拌罐緩慢降溫；當料溫達到56℃時，開始出現(xiàn)結(jié)晶，降至51℃時料液攪拌困難，加入母液沖稀物料，加母液量少量多次，當料溫達到24℃時，將結(jié)晶物放入抽濾器內(nèi)，用真空抽去母液(下次使用)得氯乙酸3297kg成品。
氯化半成品 成品 對照(成品不加阻氯劑時得到的成品)一氯乙酸％ 91.19 97.56 97.34二氯乙酸％ 2.26 1.09 1.16醋酸％ 1.59酰氯％ 3.42收率87.21％實施例二醋酸2400kg、硫磺72kg、氯化亞錳(又稱氯化錳)24kg。
將醋酸壓入氯化罐，加入硫磺、阻氯劑氯化亞錳升溫。當溫度升至70℃時通氯，溫度達到80℃時增大通氯量，當料比重達到1.365/80℃時停止通氯，得到氯化半成品。將氯化半成品投入攪拌罐緩慢降溫；當料溫達到57℃時，開始出現(xiàn)結(jié)晶，降至51℃時料液攪拌困難，加入母液沖稀物料，加母液量少量多次，當料溫達到24℃時，將結(jié)晶物放入抽濾器內(nèi)，用真空抽去母液(下次使用)得氯乙酸3315kg成品。
氯化半成品 成品一氯乙酸％93.8297.56二氯乙酸％3.22 1.09醋酸％1.5酰氯％2.46
收率87.7％實施例三工藝同實施例一。催化劑為硫磺，阻氯劑為醋酸錳。按重量比，醋酸∶硫磺＝1∶0.025；醋酸∶醋酸錳＝1∶0.01。
實施例四同實施例一工藝，催化劑為硫磺，阻氯劑為醋酸鉻。按重量比，醋酸∶硫磺＝1∶0.018；醋酸∶醋酸錳＝1∶0.02。
實施例五同實施例一工藝，催化劑為醋酐(氯化反應(yīng)溫度按本發(fā)明所述為90～105℃)，阻氯劑為氯化亞錳。按重量比，醋酸∶醋酐＝1∶0.2；醋酸∶氯化亞錳＝1∶0.004。
實施例六同實施例一工藝，催化劑為醋酐(氯化反應(yīng)溫度按本發(fā)明所述為90～105℃)，阻氯劑為氯化鋅。按重量比，醋酸∶醋酐＝1∶0.15；醋酸∶氯化鋅＝1∶0.03。
實施例七同實施例一工藝，阻氯劑為醋酸鋅。按重量比，醋酸∶硫磺＝1∶0.03；醋酸∶醋酸鋅＝1∶0.009。
實施例八同實施例一工藝，按重量比，醋酸∶硫磺＝1∶0.035；醋酸∶醋酸錳＝1∶0.015。
權(quán)利要求
1.一種氯乙酸生產(chǎn)工藝，氯氣和醋酸在催化劑作用下進行氯化反應(yīng)，其特征在于在氯化反應(yīng)前加阻氯劑，按重量比，醋酸∶阻氯劑＝1∶0.004～0.03。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于所述阻氯劑為醋酸錳、氯化亞錳、氯化鋅、醋酸鋅、醋酸鉻。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于按重量比，醋酸∶催化劑＝1∶0.018～0.038，所述催化劑為硫磺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于按重量比，醋酸∶催化劑＝1∶0.1～0.2，所述催化劑為醋酐。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于醋酸、催化劑、阻氯劑混合原料升至70℃時通入氯氣。
全文摘要
本發(fā)明的氯乙酸生產(chǎn)工藝,氯氣和醋酸在催化劑作用下進行氯化反應(yīng),其特征在于在氯化反應(yīng)前加阻氯劑,按重量比,醋酸∶阻氯劑=1∶0.004～0.030。本發(fā)明在氯化前加阻氯劑,氯化半成品中二氯乙酸可控制在3%(現(xiàn)有技術(shù)工藝平均為4～6%),最終成品收率提高2～3%,達到87%(目前,國內(nèi)平均為84.6%),成品質(zhì)量好。
文檔編號C07C51/347GK1382680SQ0110798
公開日2002年12月4日 申請日期2001年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2001年4月26日
發(fā)明者畢玉亮, 趙立明, 石晶, 于保華, 王家利 申請人:山東新華醫(yī)藥集團淄博東風化工有限責任公司