專利名稱：乙基芐基氯的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種含乙基芐基氯中間體的殺菌緩蝕劑，特別是涉及作為該中間體乙基芐基氯的生產(chǎn)工藝。
工業(yè)上大量運(yùn)用的工業(yè)循環(huán)水，如果不采用殺菌、消毒、滅藻等有效措施，很容易產(chǎn)生工業(yè)污染，鋼廠的廢水的處理，油田注水的處理以及鍋爐、管道冷卻水的處理，都需要大量的殺菌緩蝕劑。由中間體乙基芐基氯生產(chǎn)的殺菌緩蝕劑，可廣泛應(yīng)用于石油勘探、化工原料運(yùn)輸中管道的保護(hù)，防止管道內(nèi)生銹、生藻阻塞管道，保證管道暢通，而市場(chǎng)上的殺菌緩蝕劑的殺菌效率低、不穩(wěn)定，且不利于長(zhǎng)期保存。
本發(fā)明的目的是提供一種新的乙基芐基氯的生產(chǎn)工藝，使反應(yīng)更加迅速，得到穩(wěn)定的乙基芐基氯中間體。
本發(fā)明所述的乙基芐基氯的生產(chǎn)工藝如下1、粗品合成工藝使用乙苯、鹽酸、固體甲醛、液體甲醛、氯化鋅按比例攪拌投入搪瓷反應(yīng)罐中，于55-95℃下逐步滴加吸水劑待反應(yīng)6-12小時(shí)后，在0-0.4MPa下、59-95℃間保溫3-15小時(shí)，冷卻后分出上層粗品；2、將粗品經(jīng)水洗、堿洗至PH4-8，并對(duì)其進(jìn)行脫水精餾；3、在脫水精餾過程中，為了防止乙基芐基氯本身含芐基這一活潑基因?qū)﹁F等金屬及金屬離子不穩(wěn)定，加入對(duì)苯二酚或叔胺后能有效阻止粗品在精餾過程中，由于高溫而引發(fā)聚合反應(yīng)；4、為了保證產(chǎn)品能長(zhǎng)時(shí)間存放，在成品中加入環(huán)氧丙烷，起到保護(hù)乙基芐基氯的分解、聚合，同時(shí)在成品中充入一定量的氮?dú)?，以隔絕空氣，使產(chǎn)品能長(zhǎng)期保存。
本發(fā)明所述的乙基芐基氯的生產(chǎn)工藝能迅速有效地產(chǎn)生乙基芐基氯，同時(shí)在成品中加入對(duì)苯二酚或叔胺阻聚劑能防止其在高溫下引發(fā)聚合反應(yīng)。在成品中又加入了環(huán)氧丙烷及氮?dú)?，能使乙基芐基氯隔絕空氣，長(zhǎng)期保存。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)下敘述一、粗品合成工藝實(shí)施例1硫酸、鹽酸法使用乙苯5-12％ 鹽酸25-50％ 氯化鋅1-12％固體甲醛5-12％ 液體甲醛0-30％按比例進(jìn)行攪拌并投入搪瓷反應(yīng)罐中，加溫至55-95％下，逐步滴加5-40％的濃硫酸作為吸水劑，反應(yīng)4-14小時(shí)后，在0.4MPa下，55-95℃間，保溫4-14小時(shí)，冷卻后分出上層粗品乙基芐基氯。 其中ZnCL2為催化劑濃H2SO4為吸水劑實(shí)施例2三氯化磷滴加法使用原材料及配比乙苯25-50％鹽酸15～50％氯化鋅1-12％ 固體甲醛5-12％液體甲醛0-30％將上述原料按比例攪拌投入搪瓷反應(yīng)罐中，然后慢慢滴加8-25％三氯化磷，4-14小時(shí)滴加完畢，在55-95℃間、0-0.4MPa下保溫4-14小時(shí)，反應(yīng)完畢后分出上層粗品乙基芐基氯。
其中氯化鋅為催化劑三氯化磷作為吸水劑實(shí)施例3氯化氫氣體通入法原材料及配比乙苯25-55％ 鹽酸15-45％氯化鋅1-12％ 固體甲醛5-18％液體甲醛0-30％將配方量的乙苯、鹽酸、甲醛、液體甲醛、氯化鋅投入到搪瓷反應(yīng)罐中，升溫至55-95℃，在0-0.4MPa下逐步通入8-18％氯化氫氣體，4-14小時(shí)內(nèi)通完，并在該溫度下保溫4-14小時(shí)，反應(yīng)完畢后分出上層粗品乙基芐基氯。 其中氯化鋅作為催化劑氯化氫氣體通入反應(yīng)罐中作為吸水劑二、將粗品乙基芐基氯經(jīng)水洗、堿洗至PH4-8，并對(duì)其進(jìn)行脫水精餾。
三、在精餾過程中添加新的阻聚劑由于乙基芐基氯中本身含有芐基這一活潑基因，它對(duì)鐵等金屬及金屬離子不穩(wěn)定，加入對(duì)苯二酚后，能有效阻止精品精餾過程中，由于高溫而引發(fā)聚合反應(yīng)。
叔胺結(jié)構(gòu)為 注R1、R2、R3為1-14碳烷基，叔胺能有效吸附金屬離子，或吸附在金屬表層，并能依靠其弱堿性中和乙基芐基氯粗品精餾過程中高溫引起的酸性，而達(dá)到有效阻止精品在精餾過程中的聚合。
四、在成品中加入保護(hù)劑在成品中加入一定量的環(huán)氧丙烷，起到保護(hù)乙基芐基氯的分解聚合，并在成品中通入氮?dú)?，以隔絕空氣，使成品能得到長(zhǎng)期保存。
權(quán)利要求
1.一種乙基芐基氯的生產(chǎn)工藝，其特征在于①將乙苯、鹽酸、固體甲醛、液化甲苯按比例充分混和后投入搪瓷反應(yīng)罐中，并加入一定量的氯化鋅為催化劑，在55-95℃溫度下逐步滴加吸水劑，4-14小時(shí)內(nèi)滴完，并在55-95℃、0-0.4MPa下保溫4-14小時(shí)，反應(yīng)后生成粗品乙基芐基氯；②將生成的粗品乙基芐基氯經(jīng)水洗，堿洗至PH4-8；③進(jìn)行脫水精餾；④將脫水精餾后的乙基芐基氯加入新的助聚劑；⑤在成品中加入環(huán)氧丙烷及氮?dú)獗Ｗo(hù)劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙基芐基氯生產(chǎn)工藝，其特征在于逐步滴加的吸水劑為4-80％的濃硫酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙基芐基氯生產(chǎn)工藝，其特征在于逐步滴加的吸水劑為8-25％的三氯化磷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙基芐基氯生產(chǎn)工藝，其特征在于逐步通入8-18％的氯化氫氣體作為吸水劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙基芐基氯生產(chǎn)工藝，其特征在于所加入新的助聚劑為對(duì)苯二酚。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙基芐基氯生產(chǎn)工藝，其特征在于所加入新的助聚劑為叔胺 其中R1、R2、R3為1-14碳烷基。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙基芐基氯的生產(chǎn)工藝中，其特征在于所用的原料由乙苯、鹽酸、氯化鋅、固體甲醛，液體甲醛及濃硫酸所組成，其各部分占總重量的百分比分別為25-50％、25-50％、1-12％、5-12％、0-30％、8-40％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙基芐基氯生產(chǎn)工藝，其特征在于所用的原料由乙苯、鹽酸、氯化鋅、固體甲醛、液體甲醛、三氯化磷所組成，其各部分占總重量的百分比分別為25-50％、15-50％、1-12％、5-12％、0-30％、8-25％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙基芐基氯生產(chǎn)工藝，其特征在于所用的原料由乙苯、鹽酸、固體甲醛、液體甲醛、氯化鋅、氯化氫氣體所組成，其各部分占總重量的百分比分別為25-55％、15-45％、5-18％、0-30％、1-12％、8-18％。
全文摘要
本發(fā)明所述的一種乙基芐基氯的生產(chǎn)工藝,由乙苯、鹽酸、固體甲醛、液體甲醛、氯化鋅按比例進(jìn)行混和后,加入不同的吸水劑濃硫酸、三氯化磷或氯化氫氣體,在55－95%之間、0－0.4MPa下反應(yīng)4－14小時(shí)后生成乙基芐基氯粗品,粗品經(jīng)水洗、堿洗至pH4－8后,進(jìn)行脫水精餾,然后加入對(duì)苯二酚或叔胺作為阻聚劑,防止高溫下引發(fā)聚合反應(yīng);最后在成品中加入保護(hù)劑環(huán)氧丙烷及氮?dú)馐巩a(chǎn)品能長(zhǎng)期保存。
文檔編號(hào)C07C23/00GK1370764SQ0110809
公開日2002年9月25日 申請(qǐng)日期2001年2月12日 優(yōu)先權(quán)日2001年2月12日
發(fā)明者丁坤洪 申請(qǐng)人:靖江市西郊化工廠