專利名稱：山楂黃烷醇的分離提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種山楂黃烷醇的分離提取方法，特別是一種從山楂果實(shí)干制品中分離提取藥理活性物質(zhì)——山楂黃烷醇以及山楂膳食纖維素、山楂汁等產(chǎn)品的方法。
山楂為薔薇科山楂屬植物，在中國(guó)有19種，其中以主產(chǎn)于北方的大果山楂(Crataegus pinnatifida Bge.Var.MajorN.E.Br.)最具經(jīng)濟(jì)價(jià)值，其果實(shí)中含有多種生理活性成分，(包括表兒茶素、二聚原花色素B2、多聚原花色素、類黃酮、熊果酸、齊墩果酸、綠原酸、果酸、有機(jī)酸、礦質(zhì)營(yíng)養(yǎng)元素等)具有多種藥理功效，是我國(guó)重要的生物資源，被國(guó)家列為藥食兼用品種。目前國(guó)內(nèi)山楂果實(shí)的粗加工產(chǎn)品有多種，如山楂糕、果丹皮、山楂片、果醬、果肉型飲料(果茶)、濃縮山楂汁、山楂酒、固體山楂粉等。初級(jí)加工產(chǎn)品有速溶山楂茶、山楂果膠、山楂紅色素、山楂核煙熏劑、山楂浸膏及一些用它生產(chǎn)的中成藥產(chǎn)品。但這些產(chǎn)品沒(méi)有涉及將山楂果實(shí)的主要藥理活性成分與一般營(yíng)養(yǎng)成分進(jìn)行分離，其產(chǎn)品一般為高糖高熱量的普通制品，這與其主要適用于老年心、腦血管疾病患者的特點(diǎn)相矛盾，從而湮沒(méi)了其活性成分特有的價(jià)值。國(guó)外山楂深加工技術(shù)一般是用同屬植物單子山楂(Crataegus monogyna L.)、銳刺山楂(Grataegus oxyacantha L.)五籽山楂(Crataegus pentagyna W.et K.)等種山楂的葉、花為原料，提取山楂黃酮，不僅所用原料與中國(guó)山楂不同，而且主要藥理活性部位也與山楂果實(shí)中的不同。山楂黃烷醇(flavonol)具有極好的抗氧化等一系列重要的保健藥理作用，可用于生產(chǎn)藥物、保健(功能)食品、功能性化妝品及食品抗氧化劑等廣泛領(lǐng)域。我們已申請(qǐng)的發(fā)明專利——一種分離提取山楂黃烷醇的技術(shù)(申請(qǐng)?zhí)?1103986.8)，是以新鮮果實(shí)為原料，先加入水打漿，再經(jīng)醇沉、濃縮等工序?qū)崿F(xiàn)的，工藝較復(fù)雜，溶劑消耗較大，生產(chǎn)成本較高，且不能實(shí)現(xiàn)周年生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的是提供一種以山楂果實(shí)干制品如山楂片或山楂粉為原料，分離提取山楂黃烷醇的新方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，它可以進(jìn)一步簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝、降低成本，并可實(shí)現(xiàn)黃烷醇的周年生產(chǎn)，它同樣也可以同時(shí)生產(chǎn)山楂膳食纖維素(dietary fiber)和濃縮山楂汁等副產(chǎn)品而無(wú)廢棄物。
本發(fā)明的山楂果實(shí)干制品如山楂片或山楂粉中山楂黃烷醇、山楂膳食纖維素、山楂汁等各種物質(zhì)的分離提取方法，是通過(guò)如下方法和步驟實(shí)現(xiàn)的1.將非粉狀山楂干制品粉碎，過(guò)40目篩，得到固體山楂粉，或直接將山楂粉過(guò)40目篩；2.取步驟1的山楂粉，加重量百分濃度為65-100％的乙醇浸提，并分離出浸提液和殘?jiān)唤岱绞娇梢允菨B漉法，單級(jí)或多級(jí)浸漬法、連續(xù)逆流浸提法或回流法等；3.將步驟2的殘?jiān)跍囟鹊陀?0℃，真空度在0.08MPa以上條件下真空干燥，即得山楂膳食纖維素；4.將步驟2中得到的浸提液濃縮并回收乙醇溶劑，為減少有效成分的損失，濃縮過(guò)程在真空下進(jìn)行，其真空度保持在0.06MPa以上，溫度不超過(guò)60℃，將浸提液濃縮至可溶性固型物的含量為20-60Bx°時(shí)，停止?jié)饪s，并冷卻；5.用有機(jī)溶劑萃取步驟4中的濃縮液，萃取可以一次完成，也可以分多次進(jìn)行，萃取后有機(jī)溶劑相中主要含黃烷醇；有機(jī)溶劑可以是乙酸乙酯或一元醇(包括伯、仲、叔醇，其通式為CnH2n+10H，n＝3-6)；6.對(duì)步驟5中的萃取液進(jìn)行減壓蒸餾濃縮，回收有機(jī)溶劑，然后用真空干燥法或噴霧干燥法得到山楂黃烷醇固體粉未，為保證黃烷醇不被破壞，濃縮溫度不超過(guò)60℃，真空度在0.06MPa以上，干燥溫度應(yīng)不高于60℃；7.將步驟5中的萃余液在溫度不高于60℃、真空度在0.06MPa以上的條件下，用真空濃縮法制取濃縮山楂汁，其中可溶性固形物的含量可達(dá)65Bx°以上，總酸度可達(dá)8％以上，富含鈣、磷、鐵、鋅等微量元素。
通過(guò)上述方法制取的山楂黃烷醇為多種生理活性成分的混合物，其中主要成分包括表兒茶素(epicatechin)、二聚原花色素B2(procyanidin B2)等黃烷醇類化合物，此外還含有少量綠原酸(chlorogenic acid)、黃酮類(flavonoids)、熊果酸(ursolic acid)和齊墩果酸(oleanolic acid)等。通過(guò)上述方法制取的山楂黃烷醇中含有50％(W％)的黃烷醇類化合物。
與以往技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1)由于原料改用山楂果實(shí)的干制品，其中水分含量低，總體積小，減少了乙醇的用量，降低了溶劑損耗；2)由于乙醇的蒸發(fā)潛熱比水小，浸提液中水分含量低，總體積小，因此蒸餾時(shí)能耗較低。
3)由于采用高濃度乙醇為提取溶劑，使浸提液中果膠含量降低，對(duì)提取液的后續(xù)操作(澄清、過(guò)濾、濃縮等)也十分有利，易于提高濃縮果汁的濃度。
4)以山楂片或山楂粉為原料，可以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的周年生產(chǎn)，提高了設(shè)備的利用率。
5)免去了高溫下的打漿、醇沉等工藝環(huán)節(jié)，減少了黃烷醇的氧化損失，產(chǎn)品得率高且質(zhì)量好。
下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明在本實(shí)施例中，通過(guò)下列方法和步驟，從山楂片中進(jìn)行山楂黃烷醇、山楂膳食纖維素和山楂濃縮果汁的分離和提取1.將干燥的山楂片粉碎，過(guò)40目篩，得固體山楂粉；
2.取步驟1的山楂粉50kg與等重量的濃度為80％的乙醇加入到滲漉桶中，再用150kg80％乙醇淋洗，收集全部浸提液；3.對(duì)步驟2的殘?jiān)哼M(jìn)行固液分離，分離出浸提液和殘?jiān)?，所得浸提液與步驟2的浸提液合并；4.將殘?jiān)?0℃，真空度為0.09MPa的條件下真空干燥，得山楂膳食纖維素約10kg；5.將步驟2和3中得到的浸提液在60℃，真空度為0.085MPa條件下濃縮至100升，冷卻至25℃以下；6.用200升乙酸乙酯溶劑，分三次萃取步驟5得到的濃縮液，合并萃取液；7.在0.075MPa真空度和50℃溫度下，對(duì)步驟6中的萃取液進(jìn)行減壓蒸餾，得膏狀固形物，同時(shí)回收乙酸乙酯；8.在真空度0.09MPa和溫度低于50℃條件下，對(duì)步驟7中的膏狀物進(jìn)行烘干，得固體山楂黃烷醇約1kg；9.步驟6中的萃余液在真空度為0.090Mpa、溫度為60℃條件下濃縮至70BX°，冷卻，得濃縮山楂汁約50kg，其中總酸含量為13％。
權(quán)利要求
1.一種從山楂果實(shí)干制品中分離提取山楂黃烷醇、山楂膳食纖維素、山楂汁的方法，其特征在于該分離提取方法是通過(guò)如下方法和步驟實(shí)現(xiàn)的(1)將非粉狀山楂干制品粉碎，過(guò)40目篩，得到固體山楂粉，或直接將山楂粉過(guò)40目篩；(2)取步驟(1)的山楂粉，用重量百分濃度為65-100％的乙醇浸提，并分離出浸提液和殘?jiān)?3)將步驟(2)中的殘?jiān)跍囟鹊陀?0℃，真空度在0.08MPa以上條件下真空干燥，得山楂膳食纖維素；(4)將步驟(2)中得到的浸提液濃縮，濃縮過(guò)程在真空下進(jìn)行，其真空度保持在0.06MPa以上，溫度不超過(guò)60℃，將浸提液濃縮至可溶性固型物的含量為20-60Bx°時(shí)，停止?jié)饪s，并冷卻；(5)用有機(jī)溶劑萃取步驟(4)中的濃縮液，有機(jī)溶劑為乙酸乙酯或一元醇(包括伯、仲、叔醇，其通式為CnH2n+10H，n＝3-6)；(6)對(duì)步驟(5)中的萃取液進(jìn)行減壓蒸餾濃縮，然后用真空干燥法或噴霧干燥法得到山楂黃烷醇固體粉未，濃縮溫度不超過(guò)60℃，真空度在0.06MPa以上，干燥溫度應(yīng)不高于60℃；(7)將步驟(5)中的萃余液在溫度不高于60℃、真空度在0.06MPa 以上的條件下，用真空濃縮法制取濃縮山楂汁。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種從山楂果實(shí)干制品如山楂片或山楂粉中分離提取藥理活性物質(zhì)——山楂黃烷醇以及山楂膳食纖維素、濃縮山楂汁等產(chǎn)品的方法,具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品成本低等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07D311/32GK1389227SQ01118628
公開(kāi)日2003年1月8日 申請(qǐng)日期2001年6月5日 優(yōu)先權(quán)日2001年6月5日
發(fā)明者崔同 申請(qǐng)人:崔同