專利名稱：制備2,6－二溴苯胺的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備2，6-二溴苯胺的生產(chǎn)工藝，屬于精細(xì)化工產(chǎn)品的合成。
(式中X為金屬離子，n可視X的化合價(jià)，取n＝1、2、3…)為實(shí)現(xiàn)上述工藝路線，本發(fā)明反應(yīng)各步驟的工藝條件是①.用苛性堿與對(duì)氨基苯磺酸成鹽，所用苛性堿是氫氧化鈉、氫氧化鋇、氫氧化鈣和氧化鈣等，苛性堿的用量與對(duì)氨基苯磺酸摩爾數(shù)相等，中和時(shí)間為5分鐘～60分鐘，中和溫度為0～100攝氏度。
②.對(duì)氨基苯磺酸鹽溴化成4-氨基-3，5-二溴苯磺酸鹽時(shí)所用的溴化劑為溴素、氫溴酸或次溴酸鈉，溴化劑的用量一般與對(duì)氨基苯磺酸的摩爾比為1.0～2.0∶1，溴化時(shí)間為30分鐘～120分鐘，溴化溫度為40攝氏度～70攝氏度，用溴素作溴化劑時(shí)溫度為0～5攝氏度，溴化介質(zhì)為水，當(dāng)用氫溴酸作溴化劑時(shí)，必須用雙氧水作氧化劑。
③.4-氨基-3，5-二溴苯磺酸鹽水解脫磺酸基生成2，6-二溴苯胺的反應(yīng)條件是水解介質(zhì)是含硫酸在40％～80％的水溶液，硫酸與4-氨基-3，5-二溴苯磺酸的摩爾比為2～51，水解溫度為120攝氏度～170攝氏度，水解時(shí)間為1～6小時(shí)。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于反應(yīng)步驟少，工藝過程簡單，以對(duì)氨基苯磺酸計(jì)，2，6-二溴苯胺的粗品收率可達(dá)72％以上，產(chǎn)品成本可大幅度降低，提高經(jīng)濟(jì)效益。
本發(fā)明結(jié)合以下實(shí)施例作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
實(shí)施例在四口反應(yīng)瓶中投入400毫升水，1摩爾對(duì)氨基苯磺酸及0.5摩爾氫氧化鋇，攪拌0.5小時(shí)，反應(yīng)后溶液的PH值為7，升溫至50攝氏度，加入1.5摩爾氫溴酸，攪拌10分鐘后，開始滴加雙氧水1.5摩爾，20分鐘滴加完后，在50～55攝氏度下攪拌30分鐘，冷卻過濾，將得到的4-氨基-3，5-二溴苯磺酸鋇烘干。
將烘干的4-氨基-3，5-二溴苯磺酸鋇投入裝有3.2摩爾70％的硫酸溶液中，升溫至168攝氏度，保溫2.5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻并往瓶中加水，于120攝氏度通入蒸氣，開始水蒸氣蒸餾，接收餾出液、分層，無水硫酸鈉干燥有機(jī)層，過濾，即得粗品2，6-二溴苯胺，減壓蒸餾粗品即得成品2，6-二溴苯胺，收率大于或等于68％。
權(quán)利要求
1.一種制備2，6-二溴苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于①.以對(duì)氨基苯磺酸為原料，以水為溶劑，經(jīng)苛性堿中和后，溴化制成4-氨基-3，5-二溴苯磺酸鹽，②.再在酸性條件下經(jīng)水解脫磺酸基，收集反應(yīng)物得2，6-二溴苯胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2，6-二溴苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于用苛性堿與對(duì)氨基苯磺酸成鹽，所用苛性堿應(yīng)使其中和后所成的鹽，在溴化后能最大限度的不溶于反應(yīng)液，如氫氧化鈉、氫氧化鋇、氫氧化鈣和氧化鈣等，苛性堿的用量與對(duì)氨基苯磺酸摩爾數(shù)相等，中和時(shí)間為5分鐘～60分鐘，中和溫度為0～100攝氏度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2，6-二溴苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于對(duì)氨基苯磺酸鹽溴化成4-氨基-3，5-二溴苯磺酸鹽時(shí)所用的溴化劑為溴素、氫溴酸或次溴酸鈉，溴化劑的用量一般與對(duì)氨基苯磺酸的摩爾比為1.0～2.0∶1，溴化時(shí)間為30分鐘～120分鐘，溴化溫度為40攝氏度～70攝氏度，用溴素作溴化劑時(shí)溫度為0～5攝氏度，溴化介質(zhì)為水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2，6-二溴苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于4-氨基-3，5-二溴苯磺酸鹽水解脫磺酸基生成2，6-二溴苯胺的反應(yīng)條件是水解介質(zhì)是含硫酸在40％～80％的水溶液，硫酸與4-氨基-3，5-二溴苯磺酸的摩爾比為2～51，水解溫度為120攝氏度～170攝氏度，水解時(shí)間為1～6小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備2,6－二溴苯胺的生產(chǎn)工藝,屬于精細(xì)化工產(chǎn)品的合成,2,6－二溴苯胺是一種重要的醫(yī)藥中間體,本發(fā)明為了解決普遍存在原料成本高、含量低的問題。所采用的技術(shù)方案是:①.以對(duì)氨基苯磺酸為原料,以水為溶劑,經(jīng)苛性堿中和后,溴化制成4－氨基－3,5－二溴苯磺酸鹽,②.再在酸性條件下經(jīng)水解脫磺酸基,收集反應(yīng)物得2,6－二溴苯胺。本發(fā)明的反應(yīng)步驟少,工藝過程簡單,以對(duì)氨基苯磺酸計(jì),2,6－二溴苯胺的粗品收率可達(dá)72%以上,產(chǎn)品成本大幅度降低。
文檔編號(hào)C07C209/00GK1357533SQ0112702
公開日2002年7月10日 申請(qǐng)日期2001年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2001年7月23日
發(fā)明者王皆勝, 吳藝明 申請(qǐng)人:昆山雙鶴藥業(yè)有限責(zé)任公司