專利名稱：氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法，特別是一種用生產(chǎn)殼聚糖篩選后的甲殼質(zhì)制取氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法。
D-氨基葡萄糖鹽酸鹽(D-Glucosamine Hydrochloride)廣泛用于藥物合成、抗細(xì)菌感染及免疫佐劑，是人體抗流感病毒的活化劑，它能促進(jìn)骨細(xì)胞蛋白多糖的合成，提高關(guān)節(jié)潤(rùn)滑液的粘性，改善關(guān)節(jié)軟骨代謝，有效治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，因此被醫(yī)藥界稱為“OA疾病改善劑”。它是合成抗癌藥物氯脲霉素的主要原料。它也是治療小兒腹瀉和長(zhǎng)期慢性腸炎的良藥。
傳統(tǒng)生產(chǎn)氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法是將甲殼質(zhì)、濃鹽酸以及后加水和活性碳粉放在同一反應(yīng)罐中，參數(shù)和條件(溫度、攪拌時(shí)間、反應(yīng)時(shí)間等)控制不好，水解反應(yīng)不徹底，形成短鏈分子和寡糖與活性碳粘合在一起，使整個(gè)反應(yīng)難于進(jìn)行，又污染環(huán)境；即使水解完全，剩余的鹽酸需用大量的乙醇洗滌，增加了生產(chǎn)成本，延長(zhǎng)了生產(chǎn)周期。
本發(fā)明的目的就是提供一種生產(chǎn)周期短，成本低的氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法。
本發(fā)明可以通過以下方式來實(shí)現(xiàn)(1)將甲殼質(zhì)粉碎，水洗和稀鹽酸洗后，烘干；(2)放入反應(yīng)罐中，加入濃鹽酸，脫乙?；退夂螅秒p層篩網(wǎng)過濾；(3)濾液轉(zhuǎn)入真空濃縮罐，進(jìn)行濃縮，用堿液吸收揮發(fā)出的氯化氫氣體；(4)濾液轉(zhuǎn)入另一反應(yīng)罐中，加入水和活性炭，在真空抽濾下，純化后的濾液通過濾布；(5)濾液再轉(zhuǎn)入真空濃縮罐，再進(jìn)行濃縮，冷卻至室溫，過濾，噴灑乙醇，抽凈乙醇，烘干。甲殼質(zhì)粉碎至3～15毫米。稀鹽酸的濃度為0.5～3％。濃鹽酸的濃度為36～38％，加入2～6份(重量份，下同)，溫度控制50～100℃，攪拌1～4小時(shí)。雙層篩網(wǎng)的網(wǎng)間距30～80毫米，上層網(wǎng)為50～100目，下層網(wǎng)為100～300目。濃縮溫度控制45～85℃，真空度-0.075～-0.04MPa，時(shí)間2～4小時(shí)。加入0.5～5份的水和0.05～0.2份的活性炭，粒度為90～200目，溫度控制50～90℃，攪拌1～2小時(shí)，在真空抽濾下，純化后的濾液排到80～250目濾布上，進(jìn)行真空抽濾。晶體轉(zhuǎn)到80～250目濾布上，噴灑乙醇，抽濾干凈，再噴灑，再抽凈乙醇，直至PH值3～5時(shí)，將晶體轉(zhuǎn)到容器中，加熱40～90℃，真空度-0.07～-0.04MPa，時(shí)間1～4小時(shí)。
本發(fā)明利用生產(chǎn)殼聚糖篩選后的邊角料甲殼質(zhì)為原料，并用生產(chǎn)殼聚糖的廢堿液吸收鹽酸，減少了洗滌鹽酸所需乙醇的用量，乙醇的用量?jī)H為傳統(tǒng)工藝的1/6～1/8，用雙層篩網(wǎng)過濾，速度快，具有原料綜合利用，生產(chǎn)周期短，成本低的特點(diǎn)。
下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
實(shí)施例一利用本公司生產(chǎn)食品、醫(yī)用級(jí)殼聚糖篩選下的甲殼質(zhì)1kg為原料(本公司已申請(qǐng)了殼聚糖的制備方法，專利申請(qǐng)?zhí)?1107664.X)，用粉碎機(jī)粉碎到3毫米，粉碎機(jī)粉碎甲殼質(zhì)時(shí)，由于粉碎機(jī)的脫落，會(huì)產(chǎn)生極少量的鐵屑，則用磁鐵吸附甲殼質(zhì)中的鐵屑，然后，用水沖洗和濃度0.5％的稀鹽酸洗后，烘干或曬干；烘干或曬干后的甲殼質(zhì)投入耐酸反應(yīng)罐中，加入2kg濃度為36％的濃鹽酸，溫度控制在50℃，攪拌1小時(shí)，完成脫乙?；退夥磻?yīng)后，用雙層耐酸篩網(wǎng)，雙層篩網(wǎng)的網(wǎng)間距為30毫米，上層網(wǎng)為50目，下層網(wǎng)為100目，進(jìn)行過濾，棄去濾渣；將濾液轉(zhuǎn)到耐酸真空濃縮罐中，溫度控制45℃，真空度-0.075Mpa，時(shí)間2小時(shí)，進(jìn)行濃縮，驅(qū)走大部分反應(yīng)過剩的鹽酸，用生產(chǎn)殼聚糖的廢堿液吸收揮發(fā)出的氯化氫氣體，以防止污染空氣；濾液轉(zhuǎn)移到另一反應(yīng)罐中，加入0.5kg去離子水和0.05kg活性碳，粒度為90目，溫度控制在50℃，攪拌1小時(shí)，在真空抽濾下，純化后的溶液排放到耐酸濾布(80目)，進(jìn)行真空抽濾，回收濾餅集中處理；濾液再進(jìn)入真空濃縮罐中，再進(jìn)行濃縮，停機(jī)冷卻到室溫，析出晶體，用80目的濾布過濾，濾液回收到下一操作，噴灑乙醇，抽濾干凈，再噴灑，再抽凈洗滌的乙醇，直至PH值為3時(shí)，將晶體轉(zhuǎn)移到搪瓷盤中，放入真空干燥箱中，加熱40℃，真空度-0.07MPa，1小時(shí)后，即得氨基葡萄糖鹽酸鹽0.45kg。
實(shí)施例二利用本公司生產(chǎn)食品、醫(yī)用級(jí)殼聚糖篩選下的甲殼質(zhì)1kg為原料(本公司已申請(qǐng)了殼聚糖的制備方法，專利申請(qǐng)?zhí)?1107664.X)，用粉碎機(jī)粉碎到15毫米，粉碎機(jī)粉碎甲殼質(zhì)時(shí)，由于粉碎機(jī)的脫落，會(huì)產(chǎn)生極少量的鐵屑，則用磁鐵吸附甲殼質(zhì)中的鐵屑，然后，用水沖洗和濃度3％的稀鹽酸洗后，烘干或曬干；烘干或曬干后的甲殼質(zhì)投入耐酸反應(yīng)罐中，加入6kg濃度為38％的濃鹽酸，溫度控制在100℃，攪拌4小時(shí)，完成脫乙?；退夥磻?yīng)后，用雙層耐酸篩網(wǎng)，雙層篩網(wǎng)的網(wǎng)間距為80毫米，上層網(wǎng)為100目，下層網(wǎng)為300目，進(jìn)行過濾，棄去濾渣；將濾液轉(zhuǎn)到耐酸真空濃縮罐中，溫度控制85℃，真空度-0.04Mpa，時(shí)間4小時(shí)，進(jìn)行濃縮，驅(qū)走大部分反應(yīng)過剩的鹽酸，用生產(chǎn)殼聚糖的廢堿液吸收揮發(fā)出的氯化氫氣體，以防止污染空氣；濾液轉(zhuǎn)移到另一反應(yīng)罐中，加入5kg去離子水和0.2kg活性碳，粒度為200目，溫度控制在90℃，攪拌2小時(shí)，在真空抽濾下，純化后的溶液排放到耐酸濾布(250目)，進(jìn)行真空抽濾，回收濾餅集中處理；濾液再進(jìn)入真空濃縮罐中，再進(jìn)行濃縮，停機(jī)冷卻到室溫，析出晶體，用250目的濾布過濾，濾液回收到下一操作，噴灑乙醇，抽濾干凈，再噴灑，再抽凈洗滌的乙醇，直至PH值為5時(shí)，將晶體轉(zhuǎn)移到搪瓷盤中，放入真空干燥箱中，加熱90℃，真空度-0.04MPa，4小時(shí)后，即得氨基葡萄糖鹽酸鹽0.48kg。
權(quán)利要求
1.一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法，其特征在于(1)將甲殼質(zhì)粉碎，水洗和稀鹽酸洗后，烘干；(2)放入反應(yīng)罐中，加入濃鹽酸，脫乙?；退夂螅秒p層篩網(wǎng)過濾；(3)濾液轉(zhuǎn)入真空濃縮罐，進(jìn)行濃縮，用堿液吸收揮發(fā)出的氯化氫氣體；(4)濾液轉(zhuǎn)入另一反應(yīng)罐中，加入水和活性炭，在真空抽濾下，純化后的濾液通過濾布；(5)濾液再轉(zhuǎn)入真空濃縮罐，再進(jìn)行濃縮，冷卻至室溫，過濾，噴灑乙醇，抽凈乙醇，烘干。
2.依權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于甲殼質(zhì)粉碎至3～15毫米。
3.依權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于稀鹽酸的濃度為0.5～3％。
4.依權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于濃鹽酸的濃度為36～38％，加入2～6份(重量份，下同)，溫度控制50～100℃，攪拌1～4小時(shí)。
5.依權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于雙層篩網(wǎng)的網(wǎng)間距30～80毫米，上層網(wǎng)為50～100目，下層網(wǎng)為100～300目。
6.依權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于濃縮溫度控制45～85℃，真空度-0.075～-0.04MPa，時(shí)間2～4小時(shí)。
7.依權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于加入0.5～5份的水和0.05～0.2份的活性炭，粒度為90～200目，溫度控制50～90℃，攪拌1～2小時(shí)，在真空抽濾下，純化后的濾液排到80～250目濾布上，進(jìn)行真空抽濾。
8.依權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于晶體轉(zhuǎn)到80～250目濾布上，噴灑乙醇，抽濾干凈，再噴灑，再抽凈乙醇，直至PH值3～5時(shí)，將晶體轉(zhuǎn)到容器中，加熱40～90℃，真空度-0.07～-0.04MPa，時(shí)間1～4小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法,(1)將甲殼質(zhì)粉碎,水洗和稀鹽酸洗后,烘干;(2)放入反應(yīng)罐中,加入濃鹽酸,脫乙酰基和水解后,用雙層篩網(wǎng)過濾;(3)濾液轉(zhuǎn)入真空濃縮罐,進(jìn)行濃縮,用堿液吸收揮發(fā)出的氯化氫氣體;(4)濾液轉(zhuǎn)入另一反應(yīng)罐中,加入水和活性炭,在真空抽濾下,純化后的濾液通過濾布;(5)濾液再轉(zhuǎn)入真空濃縮罐,再進(jìn)行濃縮,冷卻至室溫,過濾,噴灑乙醇,抽凈乙醇,烘干。本發(fā)明利用生產(chǎn)殼聚糖篩選后的邊角料甲殼質(zhì)為原料,并用生產(chǎn)殼聚糖的廢堿液吸收鹽酸,減少了洗滌鹽酸所需乙醇的用量,乙醇的用量?jī)H為傳統(tǒng)工藝的1/6～1/8,用雙層篩網(wǎng)過濾,速度快,具有原料綜合利用,生產(chǎn)周期短,成本低的特點(diǎn)。它廣泛用于藥物合成、抗細(xì)菌感染及免疫佐劑,是人體抗流感病毒的活化劑。
文檔編號(hào)C07H5/06GK1335322SQ0112778
公開日2002年2月13日 申請(qǐng)日期2001年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2001年8月24日
發(fā)明者王成祥, 李江平 申請(qǐng)人:廣東梅縣梅雁藍(lán)藻有限公司