專利名稱：以干紅辣椒的籽、皮制粉為原料生產(chǎn)辣椒堿的工業(yè)化方法
所屬領(lǐng)域本發(fā)明是一種用干紅辣椒的籽、皮制粉為原料生產(chǎn)辣椒堿的工業(yè)化方法。
背景技術(shù)：
目前國(guó)外制得的辣椒堿的純度低，最高的日本達(dá)80％，而且工藝過(guò)程復(fù)雜，用11次分相法，工藝參數(shù)難于控制，產(chǎn)品收率低，生產(chǎn)成本高，售價(jià)更高，美國(guó)報(bào)價(jià)58美元/g，還有120美元/g，而且純度低于90％。我國(guó)現(xiàn)制得辣椒堿的純度高于國(guó)外80％的水平，有的報(bào)道達(dá)90％(廈門大學(xué))，99.6％(天津輕工業(yè)學(xué)院)，純度仍未達(dá)99.8％。它采用四次分相法，工藝雖比國(guó)外簡(jiǎn)單，但損失了收率。試驗(yàn)室產(chǎn)品顏色淺黃，未達(dá)標(biāo)準(zhǔn)，反復(fù)純化，工藝較為復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，不適于規(guī)模化生產(chǎn)?？v觀國(guó)內(nèi)外制取辣椒堿所用原料僅是辣椒皮，而剔除了辣椒籽，這是對(duì)原料的浪費(fèi)。
技術(shù)內(nèi)容本發(fā)明為克服已有技術(shù)的不足，提出一種工藝簡(jiǎn)單，制取的辣椒堿純度高，原材料利用率高的新工藝。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的以干紅辣椒的籽、皮制粉為原料生產(chǎn)辣椒堿的工業(yè)化方法，其工藝步驟為(1)、投入辣椒粉粒度為10-120目，加純度大于90％的食品級(jí)乙醇，辣椒粉和乙醇的重量比例為1∶8-10，攪拌后靜浸3.5-4小時(shí)，溫度在45--70℃，此完成一次萃??；(2)、壓濾沉降后，加正壓P0.15-0.6Mpa/cm2，使液體經(jīng)濾網(wǎng)入回流器；(3)、除渣，收集殘?jiān)?，用于制辣椒粉和甜辣醬、香辣醬；(4)、蒸發(fā)，經(jīng)沉淀所得的上層清液導(dǎo)入濃縮罐，溫度在75-85℃，同時(shí)導(dǎo)出蒸汽，經(jīng)冷凝器回收乙醇，循環(huán)做一次萃取劑。當(dāng)罐內(nèi)溫度在90-100℃時(shí)停止加熱，可得到濃縮液；(5)、分離，將濃縮液導(dǎo)入分離器，按濃縮液的0.3-3％的比例加入分離劑，經(jīng)過(guò)攪拌后靜置3小時(shí)，液體皂化后分層，上層為辣椒紅色素，下層為辣椒素，打開(kāi)分離器底部排口，導(dǎo)出辣椒素，上層辣椒紅色素可用乙醇反復(fù)清洗，清除辣椒素，然后經(jīng)減壓蒸發(fā)除去溶劑，獲得無(wú)辣椒味的副產(chǎn)品——辣椒紅色素，為第一次分相。(6)、濃縮，辣椒素溶液在75-85℃的溫度下濃縮，用16-25％濃度的稀鹽酸或醋酸調(diào)PH值＝7-10；(7)、二次萃取，往濃縮液加入乙醚，濃縮液和乙醚的比例為1∶10-20，溫度30-40℃，靜置1.5-2小時(shí)后得乙醚萃取液，(8)、濃縮，濃縮液與乙醚比例為1∶10-20放在蒸發(fā)器內(nèi)，溫度50-90℃，時(shí)間1-2小時(shí)，冷凝回收乙醚，循環(huán)使用，此是第二次分相；(9)、三次萃取，將濃縮液加石油醚萃取劑，比例1∶10-20，時(shí)間1.5-2小時(shí)，靜置溫度20-40℃，冬季用I類石油醚30-60℃，夏季用II類石油醚60-90℃；(10)、濃縮、冷凝，回流器回收冷凝石油醚，夏季60-90℃冬季40-60℃，時(shí)間1-1.5小時(shí)，濃縮液經(jīng)乙醚純化制得白色結(jié)晶體辣椒堿，第三次分相得成品。本發(fā)明制得辣椒堿純度高達(dá)99.8％以上，通用設(shè)備，工藝簡(jiǎn)單便于控制，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。原料綜合利用率高，辣椒皮及籽均用于制辣椒生物堿，生產(chǎn)主產(chǎn)品同時(shí)可獲得辣椒紅色素，辣椒堿油脂，辣椒素和辣椒粉，辣椒醬的基料等副產(chǎn)品，做到原料充分利用產(chǎn)品成本低廉。本發(fā)明所得產(chǎn)品純度高，可供醫(yī)藥用新材料、綠色特種海船油漆或催淚彈原料；不同含量的辣椒堿產(chǎn)品可制特種油漆、白蟻驅(qū)除劑、食品添加劑等綠色產(chǎn)品。
具體實(shí)施例方式
1以干紅辣椒的籽、皮制粉為原料生產(chǎn)辣椒堿的工業(yè)化方法，以醇類和醚類為萃取劑，工藝實(shí)施過(guò)程如下干洗，取100kg干紅辣椒，壓風(fēng)入辣椒專用干洗機(jī)加綠色干洗劑，清洗干整椒；烘干，溫度低于65℃，水分少于8-10％；粉碎，用辣椒專用磨粉機(jī)，籽、皮均制粉，粒度10-120目，其工藝步驟為(1)、投入辣椒粉粒度為120目，加純度為95％的食品級(jí)乙醇，辣椒粉和乙醇的重量比例為1∶8，攪拌后靜浸3.5小時(shí)，溫度在45℃，此完成一次萃??；(2)、壓濾，沉降后，加正壓P在0.6Mpa/cm2，使液體經(jīng)濾網(wǎng)入回流器；(3)、除渣，收集殘?jiān)?，用于制辣椒粉和甜辣醬、香辣醬；(4)、蒸發(fā)，經(jīng)沉淀所得的上層清液導(dǎo)入濃縮罐，溫度在85℃，導(dǎo)出蒸汽，經(jīng)冷凝器回收乙醇，循環(huán)，做一次萃取劑。當(dāng)罐內(nèi)溫度在90-100℃時(shí)停止加熱，可得到濃縮液，為原清液的1-10％；(5)、分離，將濃縮液導(dǎo)入分離器，按濃縮液的3％的比例加入分離劑，即石油醚∶NaOH＝3∶1，NaOH濃度為25％經(jīng)過(guò)攪拌后靜置3小時(shí)，液體皂化后分層，上層為辣椒紅色素，下層為辣椒素，打開(kāi)分離器底部排口，導(dǎo)出辣椒素，上層辣椒紅色素可用乙醇反復(fù)清洗，清除辣椒素，然后經(jīng)減壓蒸發(fā)除去溶劑，獲得無(wú)辣椒味的副產(chǎn)品——辣椒紅色素，為第一次分相。(6)、濃縮，辣椒素溶液在85℃的溫度下濃縮，用16％濃度稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值＝7-10；(7)、二次萃取，往濃縮液加入乙醚，濃縮液和乙醚的比例為1∶10-20，溫度30-40℃，靜置1.5-2小時(shí)后得乙醚萃取液，(8)、濃縮，濃縮液與乙醚比例為1∶10-20放在蒸發(fā)器內(nèi)，溫度50℃，時(shí)間1-2小時(shí)，冷凝回收乙醚，循環(huán)使用，此是第二次分相；(9)、三次萃取，將濃縮液加石油醚萃取劑，比例1∶10，時(shí)間1.5-2小時(shí)，靜置溫度20℃，冬季用I類石油醚30-60℃，夏季用II類60-90℃；(11)、濃縮，回流器回收冷凝石油醚，夏季60-90℃冬季40-60℃，時(shí)間1-1.5小時(shí)，濃縮液加5500毫升乙醚純化制得白色結(jié)晶體辣椒堿56g，第三次分相得成品。乙醚純化中，濃縮液與加入乙醚的比例為1∶10-20，溫度在20-30℃，時(shí)間2-3小時(shí)，然后在40-60℃，蒸發(fā)冷凝，回收乙醚即可。
具體實(shí)施例方式
2以150kg干紅辣椒的籽、皮制粉為原料生產(chǎn)辣椒堿的工業(yè)化方法，工藝實(shí)施過(guò)程如下干洗，壓風(fēng)入辣椒專用干洗機(jī)清洗干整椒，加綠色干洗劑；然后烘干，溫度低于65℃，水分少于8％；粉碎，用辣椒專用磨粉機(jī)，籽、皮均制粉，粒度10-100目；其工藝步驟為(1)、投入辣椒粉粒度為60目，加純度為90％的食品級(jí)乙醇，辣椒粉和乙醇的重量比例為1∶10，攪拌后靜浸4小時(shí)，溫度在70℃，此完成一次萃?。?2)、壓濾，沉降后，加正壓P為0.15Mpa/cm2，使液體經(jīng)濾網(wǎng)入回流器；(3)、除渣，收集殘?jiān)?，用于制辣椒粉和甜辣醬、香辣醬；(4)、蒸發(fā)，經(jīng)沉淀所得的上層清液導(dǎo)入濃縮罐，溫度在75℃，導(dǎo)出蒸汽，經(jīng)冷凝器回收乙醇，循環(huán)，做一次萃取劑。當(dāng)罐內(nèi)溫度在90-100℃時(shí)停止加熱，可得到濃縮液，為原清液的10％。(5)、分離，將濃縮液導(dǎo)入分離器，按濃縮液的0.3％的比例加入分離劑，即石油醚∶NaOH＝1.5∶1，NaOH濃度為16％經(jīng)過(guò)攪拌后靜置3小時(shí)，液體皂化后分層，上層為辣椒紅色素，下層為辣椒素，打開(kāi)分離器底部排口，導(dǎo)出辣椒素，上層辣椒紅色素可用乙醇反復(fù)清洗，清除辣椒素，然后經(jīng)減壓蒸發(fā)除去溶劑，獲得無(wú)辣椒味的副產(chǎn)品——辣椒紅色素，為第一次分相。(6)、濃縮，辣椒素溶液在75℃的溫度下濃縮，用稀鹽酸25％濃度調(diào)PH值＝7-10；(7)、二次萃取，往濃縮液加入乙醚，濃縮液和乙醚的比例為1∶10-20，溫度30-40℃，靜置1.5-2小時(shí)后得乙醚萃取液，(8)、濃縮，濃縮液與乙醚比例為1∶20，放在蒸發(fā)器內(nèi)，溫度50--90℃，時(shí)間1-2小時(shí)，冷凝回收乙醚，循環(huán)使用，此是第二次分相；(9)、三次萃取，將濃縮液加石油醚萃取劑，比例1∶10-20，時(shí)間1.5-2小時(shí)，靜置溫度40℃，冬季用I類石油醚30-60℃，夏季用II類石油醚60-90℃；(10)、濃縮，回流器回收冷凝石油醚，夏季60-90℃ 冬季40-60℃，時(shí)間1-1.5小時(shí)，濃縮液經(jīng)石油醚純化制得白色結(jié)晶體辣椒堿，第三次分相得成品辣椒堿85g。濃縮液與加入石油醚的比例為1∶10-20，溫度在30-40℃，時(shí)間2-3小時(shí)，然后在50-90℃，蒸發(fā)冷凝，回收石油醚即可。
具體實(shí)施例方式
3以干紅辣椒的籽、皮制粉為原料生產(chǎn)辣椒堿的工業(yè)化方法，以烷烴類為萃取劑，工藝實(shí)施過(guò)程如下干洗，取200kg干紅辣椒，壓風(fēng)入辣椒專用干洗機(jī)清洗干整椒，加綠色干洗劑；烘干，溫度低于65℃，水分少于8-10％；粉碎，用辣椒專用磨粉機(jī)，籽、皮均制粉，粒度10-120目；其工藝步驟為(1)、投入辣椒粉粒度為10目，加純度大于90％的食品級(jí)乙醇，辣椒粉和乙醇的重量比例為1∶9，攪拌后靜浸3.8小時(shí)，溫度在60℃，此完成一次萃??；(2)、壓濾，沉降后，加正壓P為0.1Mpa/cm2，使液體經(jīng)濾網(wǎng)入回流器；(3)、除渣，收集殘?jiān)?，用于制辣椒粉和甜辣醬、香辣醬；(4)、蒸發(fā)，經(jīng)沉淀所得的上層清液導(dǎo)入濃縮罐，溫度在80℃，同時(shí)導(dǎo)出蒸汽，經(jīng)冷凝器回收乙醇，循環(huán)使用，做一次萃取。當(dāng)罐內(nèi)溫度在90-100℃時(shí)停止加熱，可得到濃縮液，為原清液的6％；(5)、分離，將濃縮液導(dǎo)入分離器，按濃縮液的1％的比例加入分離劑，即石油醚∶NaOH＝2∶1，NaOH濃度為20％，經(jīng)過(guò)攪拌后靜置3小時(shí)，液體皂化后分層，上層為辣椒紅色素，下層為辣椒素，打開(kāi)分離器底部排口，導(dǎo)出辣椒素，上層辣椒紅色素可用乙醇反復(fù)清洗，清除辣椒素，然后經(jīng)減壓蒸發(fā)除去溶劑，獲得無(wú)辣椒味的副產(chǎn)品——辣椒紅色素，為第一次分相。(6)、濃縮，辣椒素溶液在75-85℃的溫度下濃縮，用20％濃度的稀鹽酸調(diào)PH值＝7-10；(7)、二次萃取，往濃縮液加入乙醚，濃縮液和乙醚的比例為1∶15，溫度30-40℃，靜置1.5小時(shí)后得乙醚萃取液。(8)、濃縮，濃縮液與乙醚比例為1∶15放在蒸發(fā)器內(nèi)，溫度70℃，時(shí)間1-2小時(shí)，冷凝回收乙醚，循環(huán)使用，此是第二次分相；(9)、三次萃取，將濃縮液加石油醚萃取劑，比例1∶15，時(shí)間1.8小時(shí)，靜置溫度30℃，冬季用I類石油醚30-60℃，夏季用II類60-90℃；(10)、濃縮，回流器回收冷凝石油醚，夏季60-90℃冬季40-60℃，時(shí)間1.2小時(shí)，濃縮液加8000毫升正丁烷純化制得白色結(jié)晶體辣椒堿111g，第三次分相得成品。，濃縮液與加入正丁烷的比例為1∶10-20，溫度在30-40℃，時(shí)間2-3小時(shí)，然后在50-70℃，蒸發(fā)冷凝，回收正丁烷即可。
權(quán)利要求
1.一種以干紅辣椒的籽、皮制粉為原料生產(chǎn)辣椒堿的工業(yè)化方法，以醇類和醚類為萃取劑，其工藝步驟為(1)、投入辣椒粉粒度為10-120目，加純度大于90％的食品級(jí)乙醇，辣椒粉和乙醇的重量比例為1∶8-10，攪拌后靜浸3.5-4小時(shí)，溫度在45--70℃，此完成一次萃??；(2)、壓濾，沉降后，加正壓P為0.15-0.6Mpa/cm2，使液體經(jīng)濾網(wǎng)入回流器；(3)、除渣，收集殘?jiān)?，用于制辣椒粉和甜辣醬、香辣醬；(4)、蒸發(fā)，經(jīng)沉淀所得的上層清液導(dǎo)入濃縮罐，溫度在75-85℃，同時(shí)導(dǎo)出蒸汽，經(jīng)冷凝器回收乙醇，循環(huán)使用，做一次萃取。當(dāng)罐內(nèi)溫度在90-100℃時(shí)停止加熱，可得到濃縮液；(5)、分離，將濃縮液導(dǎo)入分離器，按濃縮液的0.3-3％的比例加入分離劑，經(jīng)過(guò)攪拌后靜置3小時(shí)，液體皂化后分層，上層為辣椒紅色素，下層為辣椒素，打開(kāi)分離器底部排口，導(dǎo)出辣椒素，上層辣椒紅色素可用乙醇反復(fù)清洗，清除辣椒素，然后經(jīng)減壓蒸發(fā)除去溶劑，獲得無(wú)辣椒味的副產(chǎn)品——辣椒紅色素，為第一次分相。(6)、濃縮，辣椒素溶液在75-85℃的溫度下濃縮，用16-25％濃度的稀鹽酸或醋酸調(diào)PH值＝7-10；(7)、二次萃取，往濃縮液加入乙醚，濃縮液和乙醚的比例為1∶10-20，溫度30-40℃，靜置1.5-2小時(shí)后得乙醚萃取液。(8)、濃縮，濃縮液與乙醚比例為1∶10-20，放在蒸發(fā)器內(nèi)，溫度50-90℃，時(shí)間1-2小時(shí)，冷凝回收乙醚，循環(huán)使用，此是第二次分相；(9)、三次萃取，將濃縮液加石油醚萃取劑，比例1∶10-20，時(shí)間1.5-2小時(shí)，靜置溫度20--40℃，冬季用I類石油醚30-60℃，夏季用II類60-90℃；(10)、濃縮、冷凝，回流器回收冷凝石油醚，夏季60-90℃冬季40-60℃，時(shí)間1-1.5小時(shí)，濃縮液經(jīng)乙醚純化制得白色結(jié)晶體辣椒堿，第三次分相得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以干紅辣椒的籽、皮制粉為原料生產(chǎn)辣椒堿的工業(yè)化方法，其特征是還可以烷烴類為萃取劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以干紅辣椒的籽、皮制粉為原料生產(chǎn)辣椒堿的工業(yè)化方法，其特征是所述分離劑的配比為石油醚∶NaOH＝1.5-3∶1，NaOH濃度為16-25％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以干紅辣椒的籽、皮制粉為原料生產(chǎn)辣椒堿的工業(yè)化方法，其特征是在濃縮、冷凝步驟中，濃縮液與加入乙醚的比例為1∶10-20，溫度在20-30℃，時(shí)間2-3小時(shí)，然后在40-60℃，蒸發(fā)冷凝，回收乙醚即可。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以干紅辣椒的籽、皮制粉為原料生產(chǎn)辣椒堿的工業(yè)化方法，其特征是在濃縮、冷凝步驟中，純化還可用石油醚，濃縮液與加入石油醚的比例為1∶10-20，溫度在30-40℃，時(shí)間2-3小時(shí)，然后在50-90℃，蒸發(fā)冷凝，回收石油醚即可。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以干紅辣椒的籽、皮制粉為原料生產(chǎn)辣椒堿的工業(yè)化方法，其特征是在濃縮、冷凝步驟中，純化還可用正丁烷，濃縮液與加入正丁烷的比例為1∶10-20，溫度在30-40℃，時(shí)間2-3小時(shí)，然后在50-70℃，蒸發(fā)冷凝，回收正丁烷即可。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的干以紅辣椒的籽、皮制粉為原料生產(chǎn)辣椒堿的工業(yè)化方法，其特征是在蒸發(fā)步驟中得到的濃縮液是原清液的1-10％。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種以干紅辣椒的籽、皮制粉為原料生產(chǎn)辣椒生的工業(yè)化方法，它克服了現(xiàn)有技術(shù)工藝復(fù)雜的不足，經(jīng)過(guò)對(duì)整椒的干洗、制粉、一次萃取、分離、濃縮、反應(yīng)、二次萃取、分離、濃縮、三次萃取、濃縮、分離、洗滌、結(jié)晶，以醇類、醚類或烷烴類為萃取劑，本發(fā)明制得辣椒堿純度高達(dá)99.8％以上，工藝簡(jiǎn)單便于控制，原料充分利用，產(chǎn)品成本低廉，質(zhì)量高，適宜工業(yè)化生產(chǎn)，原料綜合利用率高，辣椒皮及籽均用于制辣椒堿，生產(chǎn)主產(chǎn)品同時(shí)可獲得辣椒紅色素、辣椒堿油脂、辣椒素和辣椒粉、辣椒醬的基料，做到原料充分利用。本發(fā)明所得產(chǎn)品純度高，可供醫(yī)藥用新材料、綠色特種海船油漆，不同含量的堿產(chǎn)品可制特種油漆、食品添加劑等。
文檔編號(hào)C07C231/00GK1406928SQ01128110
公開(kāi)日2003年4月2日 申請(qǐng)日期2001年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2001年8月29日
發(fā)明者谷春喜 申請(qǐng)人:谷春喜