專利名稱：制備2－丙酮氧基－3,4－二氟硝基苯的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以羥基丙酮代替一氯丙酮為原料制備2-丙酮氧基-3，4-二氟硝基苯的生產(chǎn)工藝。
用碳酸鉀提供堿性環(huán)境。
2，3，4-三氟硝基苯和羥基丙酮及碳酸鉀的物質(zhì)的量比為1∶1.2∶0.05，醚化反應(yīng)溫度為20攝氏度，反應(yīng)時(shí)間為4至6小時(shí)。
醚化后的洗滌液依次為甲苯和水。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)有由于采用了羥基丙酮為原料，降低了原料成本，使國(guó)產(chǎn)氧氟沙星產(chǎn)品具有競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)，給企業(yè)和社會(huì)帶來(lái)經(jīng)濟(jì)效益。
下面結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例(1).將35.4克2，3，4-三氟硝基苯溶解于200毫升無(wú)水甲苯中，冷至負(fù)10攝氏度，隨后加入7.0克碳酸鉀，攪拌30分鐘；(2).當(dāng)內(nèi)溫達(dá)15至20攝氏度時(shí)，滴加羥基丙酮17.8克，進(jìn)行醚化反應(yīng)，加熱繼續(xù)反應(yīng)5至6小時(shí)，過(guò)濾、固體物用甲苯洗三次，合并濾液及洗液，用水300毫升洗三次，濾液干燥，減壓蒸去甲苯，得淡黃色油狀物，即為2-丙酮氧基-3，4-二氟硝基苯，產(chǎn)率52.0％。
權(quán)利要求
1.一種制備2-丙酮氧基-3，4-二氟硝基苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于①.以羥基丙酮和2，3，4-三氟硝基苯為原料，以甲苯為溶劑，在堿性條件下進(jìn)行醚化反應(yīng)；②.醚化后的產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾后得粗品，依次用洗滌液洗滌，蒸干后得產(chǎn)品2-丙酮氧基-3，4-二氟硝基苯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-丙酮氧基-3，4-二氟硝基苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于用碳酸鉀提供堿性環(huán)境。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備2-丙酮氧基-3，4-二氟硝基苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于2，3，4-三氟硝基苯和羥基丙酮及碳酸鉀的物質(zhì)的量比為1∶1.2∶0.05，醚化反應(yīng)溫度為20攝氏度，反應(yīng)時(shí)間為4至6小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-丙酮氧基-3，4-二氟硝基苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于醚化后的洗滌液依次為甲苯和水。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備2－丙酮氧基－3,4－二氟硝基苯的生產(chǎn)工藝,2－丙酮氧基－3,4－二氟硝基苯是制備氧氟沙星的主要中間體,本發(fā)明為了解決目前所用工藝的原料價(jià)格高,使得氧氟沙星成本增加,缺乏競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)的問(wèn)題。所采用的技術(shù)方案是:①.以羥基丙酮和2,3,4－三氟硝基苯為原料,以甲苯為溶劑,在堿性條件下進(jìn)行醚化反應(yīng);②.醚化后的產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾后得粗品,依次用洗滌液洗滌,蒸干后得產(chǎn)品:2－丙酮氧基－3,4－二氟硝基苯。由于采用了羥基丙酮為原料,降低了原料成本,使國(guó)產(chǎn)氧氟沙星產(chǎn)品具有競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì),給企業(yè)和社會(huì)帶來(lái)經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C07C205/00GK1357532SQ0113402
公開(kāi)日2002年7月10日 申請(qǐng)日期2001年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2001年9月29日
發(fā)明者王皆勝, 王斌 申請(qǐng)人:昆山雙鶴藥業(yè)有限責(zé)任公司