專利名稱：連續(xù)精餾精制4－氨基二苯胺的辦法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種染料和助劑中間體的制備方法，尤其是4-氨基二苯胺的方法。
背景技術(shù)：
4-氨基二苯胺(4-Aminodiphenylamine)，俗稱RT培司，是重要的染料和助劑中間體，主要用于合成對苯二胺類橡膠防老劑。國內(nèi)外采用的生產(chǎn)路線，一般系將對硝基氯苯與苯胺縮合，制得對硝基二苯胺，經(jīng)還原，可得4-氨基二苯胺粗品，粗品再經(jīng)洗滌、蒸餾精制而得成品。
現(xiàn)有的4-氨基二苯胺生產(chǎn)技術(shù)，精制都采用單塔間歇蒸餾分離工藝，塔釜一般采用遠(yuǎn)紅外電加熱，4-氨基二苯胺常壓下沸點達(dá)354℃，故而加熱溫度高達(dá)400～600℃以上，能耗高，設(shè)備生產(chǎn)強度低，產(chǎn)品質(zhì)量差且不穩(wěn)定(＜98.5％)，且高溫下產(chǎn)品結(jié)焦嚴(yán)重。
三、技術(shù)內(nèi)容(1)發(fā)明目的本發(fā)明的目的就是提供一種產(chǎn)品產(chǎn)量、質(zhì)量穩(wěn)定，能耗低，收率高的連續(xù)精餾精制4-氨基二苯胺的方法。
(2)技術(shù)方案本發(fā)明的連續(xù)精餾精制4-氨基二苯胺的方法是采用兩塔串聯(lián)連續(xù)精餾的方法，第一個為前餾分塔，后一個為成品塔，在真空條件下粗品4-氨基二苯胺預(yù)熱后連續(xù)進(jìn)入前餾分塔，輕組份從塔頂采出，塔釜液送至成品塔，從成品塔采出成品4-氨基二苯胺。粗品4-氨基二苯胺的預(yù)熱溫度為100℃～150℃，前餾分塔的塔頂溫度為80℃～100℃。成品塔的溫度為200℃～240℃，回流比為1～10，塔頂溫度為180℃～220℃，塔釜溫度為240℃～300℃。前餾分塔采用熱虹吸式再沸器加熱，成品塔采用降膜蒸發(fā)器加熱，熱媒采用高溫導(dǎo)熱油。
(3)技術(shù)效果本發(fā)明的連續(xù)精餾工藝比較現(xiàn)有的單塔間歇蒸餾工藝，其優(yōu)點在于精制后成品質(zhì)量顯著提高，純度達(dá)99.1％以上，并具有產(chǎn)量大，質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點，且噸產(chǎn)品分離能耗降低50％。由于加熱溫度在300℃以下，產(chǎn)品結(jié)焦情況減輕，焦油量下降30％。該工藝的投資和占地面積都得到了節(jié)約，相同規(guī)模投資下降50％。
具體實施例方式
本發(fā)明的實施例如下本發(fā)明以多塔串聯(lián)連續(xù)精餾工藝替代原單塔間歇蒸餾的精制方法，并根據(jù)改變后的工藝條件和物料特性對加熱方式、再沸器設(shè)備選型方面作出更改，以使精制過程更科學(xué)合理、高效。
本精制工藝采用兩塔串聯(lián)，一為前餾分塔，一為成品塔。在0～50mm汞柱操作壓力下，粗品4-氨基二苯胺預(yù)熱至100～150℃，連續(xù)進(jìn)入前餾分塔，塔頂溫度90℃左右，輕組分從塔頂采，套用至4-氨基二苯胺生產(chǎn)工藝流程反應(yīng)段；塔釜液采出送至成品塔。成品塔溫度220℃左右，回流比為1～10，塔頂溫度為200℃左右，采出成品4-氨基二苯胺；塔釜溫度240～300℃，塔釜液去三餾分鍋回收4-氨基二苯胺。
根據(jù)上述工藝條件和物料特性，前餾分塔采用熱虹吸式再沸器加熱，成品塔采用降膜蒸發(fā)器加熱，熱媒采用高溫導(dǎo)熱油。精餾塔頂冷凝器回收蒸汽，提高了傳熱效率，同時回收了能源。
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)精餾精制4-氨基二苯胺的方法，其特征在于采用兩塔串聯(lián)連續(xù)精餾的方法，第一個為前餾分塔，后一個為成品塔，在真空條件下粗品4-氨基二苯胺預(yù)熱后連續(xù)進(jìn)入前餾分塔，輕組份從塔頂采出，塔釜液送至成品塔，從成品塔采出成品4-氨基二苯胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)精餾精制4-氨基二苯胺的方法，其特征在于粗品4-氨基二苯胺的預(yù)熱溫度為100℃～150℃，前餾分塔的塔頂溫度為80℃～100℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的連續(xù)精餾精制4-氨基二苯胺的方法，其特征在于成品塔的溫度為200℃～240℃，回流比為1～10，塔頂溫度為180℃～220℃，塔釜溫度為240℃～300℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的連續(xù)精餾精制4-氨基二苯胺的方法，其特征在于前餾分塔采用熱虹吸式再沸器加熱，成品塔采用降膜蒸發(fā)器加熱，熱媒采用高溫導(dǎo)熱油。
全文摘要
連續(xù)精餾精制4－氨基二苯胺的方法是一種生產(chǎn)染料和助劑中間體的制備方法,該方法采用兩塔串聯(lián)連續(xù)精餾的工藝,第一個為前餾分塔,后一個為成品塔,在真空條件下粗品4－氨基二苯胺預(yù)熱后連續(xù)進(jìn)入前餾分塔,輕組份塔頂采出,塔釜液送至成品塔,從成品塔采出成品4－氨基二苯胺。粗品4－氨基二苯胺的預(yù)熱溫度為100℃～150℃,前餾分塔的塔頂溫度為80℃～100℃。成品塔的溫度為200℃～240℃,回流比為1～10,塔頂溫度為180℃～220℃,塔釜溫度為240℃～300℃。前餾分塔采用熱虹吸式再沸器加熱,成品塔采用降膜蒸發(fā)器加熱,熱媒采用高溫導(dǎo)熱油。
文檔編號C07C211/00GK1347871SQ0113411
公開日2002年5月8日 申請日期2001年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月30日
發(fā)明者華軍, 戴志洪 申請人:中國石化集團(tuán)南京化工廠