專利名稱：從米糠中制備二氧化硅(SiO的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及從米糠中提取二氧化硅，更具體說，本發(fā)明涉及從對環(huán)境無害的米糠中提取高純度無定形二氧化硅或固體二氧化硅的方法，從而可以利用米糠中的副產物。
背景技術：
一項涉及無定形二氧化硅提取方法的發(fā)明已在中國提出申請(中國專利申請?zhí)?6-104705)，并且在印度獲得專利權(注冊號為159017)，而且還被公告為俄羅斯專利2061656。
通過使用上述發(fā)明生產的二氧化硅的純度約為82-99.9％，然而這個純度的二氧化硅不適合在半導體領域中使用的要求。
就通過上述方法生產的二氧化硅而言，由于米糠經(jīng)焙燒后剩余的焦炭含量較高，從而不可能獲得高純度的二氧化硅。
此外，當焙燒米糠時，排放出煙灰，并且焙燒米糠時產生的煙中含有約32％的CO和CO2，因而對環(huán)境有害。
同時，韓國專利申請97-5090公開了一種用酶處理米糠或稻草提取二氧化硅的方法，該方法不會使在稻米生長期間所形成的二氧化硅的結構變形。該申請還公開了通過控制酶的量和反應時間來調節(jié)二氧化硅/碳之比的方法。
然而，所公開的這些方法主要涉及二氧化硅的結構，并且殘余的碳量大于14％，非常之高，沒有本發(fā)明中所要求的提取高純度二氧化硅的任何方法的描述。
此外，韓國專利申請97-5090揭示出在中國專利(CN 1,039,568)和俄羅斯專利(SU 1,699,918)中公開了在700-900℃酸中處理以便破壞纖維素結晶之后焙燒米糠的方法，但沒有提及如本發(fā)明的將米糠用酸溶液洗滌、加壓脫水然后第二次焙燒來制造高純度二氧化硅的任何方法。
另外，俄羅斯專利申請94031518 A1(1996.7.10公開)、德國專利申請1532398 A(1978.11.15公開)、法國專利申請2356595 A1(1978.3.3公開)中也公開了將米糠過篩除去雜質、用水洗滌、在酸性溶液中洗滌、干燥、焙燒并且粉碎的方法。通過此方法獲得的二氧化硅的純度為99.0-99.5％，但從煙灰中產生如植酸鈣鎂(phytine)、植酸(C6H6[OPO(OH)6])和木糖醇(CH2OH(CHOH)3CH2OH)副產物。
因此，強烈需要一種生產高純度二氧化硅的方法，該方法能夠容易獲得99.99％純度的二氧化硅，通過使用風扇排放米糠焙燒期間產生的煙灰副產物來增加二氧化硅產品的純度，分離濾去煙灰的儲存槽上清液中包含的植酸和木糖醇，通過利用沉積在儲存槽底部的煙灰副產物作為抗菌溶液而解決了環(huán)境污染問題并且獲得有用的產品。
因此，本發(fā)明的目的是提供一種從米糠中提取純度達99.99％的二氧化硅的方法，該方法能夠除去對環(huán)境有害的煙灰副產物，增加硅產品的純度并且從煙灰中生產有用的產品。
發(fā)明公開為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種從米糠中提取純度高于99.99％以上的二氧化硅的方法，該方法包括以下步驟(a)通過洗滌米糠并且除去飄浮在水上的雜質，對米糠進行預處理；(b)在酸性溶液和水中順序洗滌米糠至少兩次；(c)將經(jīng)洗滌的米糠加壓脫水；(d)將脫水后的米糠干燥；(e)在350至400℃下初步焙燒干燥過的米糠，同時攪動和粉化；并且(f)在700至1000℃下二次焙燒米糠10至60分鐘，同時通過提供氧氣或空氣進行攪動。
本發(fā)明的最佳實施方式本發(fā)明提供一種提取99.99％純度二氧化硅的方法，該方法能夠有效地去除煙灰副產物并且從這種副產物中獲得有用的化學產品。
具體說，該提取99.99％純度二氧化硅的方法包括預處理步驟(a)其中將米糠過篩去除雜質并且在水中洗滌去除飄浮在水上的雜質；洗滌步驟(b)其中將米糠在用蒸餾水稀釋的酸性溶液中、然后在蒸餾水中順序洗滌至少兩次；步驟(c)其中將經(jīng)洗滌的米糠加壓脫水；步驟(d)其中將脫水后的米糠干燥；第一次焙燒步驟(e)其中將干燥的米糠在350至400℃下焙燒，同時攪動和粉化；第二次焙燒步驟(f)其中將米糠在700至1000℃下焙燒10至60分鐘，同時通過提供氧氣或空氣進行攪動。
下面將更詳細描述從米糠中提取高純度二氧化硅的過程。(a)預處理步驟將一定量的米糠過篩，以篩出廢物料，然后在水中洗滌。此時，除去飄浮在水上的雜質。在洗滌過程中，大部分雜質都被去除。此時除去的這些雜質即使在將米糠于700至1000℃高溫下處理的第二次焙燒步驟中也很難除去，留在二氧化硅中。因此，在洗滌過程中去除雜質是非常關鍵的。在洗滌過程中，如果沒有去除飄浮在水上的雜質，之后當提取二氧化硅時又去除了水分，則最終獲得的二氧化硅將具有低純度。
在洗滌過程中，可以在冷水中洗滌米糠。但當在85至95℃熱水中洗滌時，可更有效去除雜質。在使用85至95℃熱水的情況中，通過連續(xù)攪動來洗滌米糠。使用熱水的不利之處是導致生產成本較高。由此，結合經(jīng)濟效益和所需的純度方面考慮，可以結合使用冷水和熱水。所用的水可以是普通水，但鑒于所得二氧化硅的純度和接下來的過程，優(yōu)選蒸餾水。
在本發(fā)明的一個實施方案中，如果在沸水(即100℃的水)中洗滌米糠30至120分鐘，則由于水沸騰時產生的氣泡攪動米糠，因而可以使米糠得到有利地洗滌，同時不必使用附加的攪動器。因此，隨著時間期限從120分鐘減少至30分鐘，二氧化硅的純度得到提高。此外，在沸水中洗滌米糠時，洗滌米糠后獲得的水中含有很多植酸和木糖醇組分，同時洗滌后的米糠中含有較少的有機物質。而且，減少了煙灰，并且當排放氣體時，其中含有較少的有害氣體(CO、NO2)。
米糠在酸性溶液中洗滌之前，可以任選增加一個改變米糠結構以有助于除去有機物質的過程。也就是說，如果將洗滌后的米糠在-10至-140℃下放置10至300分鐘，則可以提高二氧化硅的最終純度。
隨著米糠中包含的液體被冷凍，米糠的結構被破壞，變成容易破碎的結構。由此，在冷凍過程之后，當將米糠在酸性溶液中洗滌時，米糠中包含的有機物質可以更容易和更快地被去除。
為冷凍米糠，可以使用本領域技術人員已知的冷凍方法。
米糠在酸性溶液中洗滌之前，當將米糠置于低壓下，例如放置在0.5至200Pa、優(yōu)選0.5至100Pa的密閉室中時，米糠中包含的液體被蒸發(fā)，造成米糠中壓力過大。
正是在過量壓力的幫助下，米糠的結構被破壞，從而在酸性溶液中洗滌時米糠中的有機物質可以更容易和更快地被去除。
如果密閉室中的壓力小于0.5Pa，則最終獲得產品的純度不會進一步提高，而如果壓力超過200Pa時，真空效果已不再會對產品的純度產生影響。(b)酸性溶液中洗滌米糠的過程將米糠在酸性溶液中洗滌，以消毒米糠并且溶出雜質。例如，可以使用硫酸、硝酸或乙酸的溶液作為酸性溶液使用，并且與所用的酸的類型沒有關系。
酸性溶液的酸濃度越高，最終獲得的二氧化硅的純度越高。
通過在蒸餾水的酸性溶液中攪動以除去雜質，然后再在蒸餾水中洗滌來洗滌米糠。為獲得最終較高純度的二氧化硅，優(yōu)選盡可能地重復洗滌，更優(yōu)選進行兩次以上的洗滌。
為獲得高純度二氧化硅，優(yōu)選使用蒸餾水，并且所用的酸性溶液和水的溫度優(yōu)選為85至95℃，即，使用熱水。
在本發(fā)明的一個不同實施方案中，當使用85至95℃的酸性溶液時，由于洗滌米糠同時攪動，因而需要附加的設備，這是因為酸性溶液的溫度太低以致無法在高速下洗滌。
然而，在100℃沸騰酸性溶液中洗滌米糠時，由于米糠和溶液隨著溶液沸騰而不斷移動，因而米糠中包含的有機物質即使不用攪動也可以很快且有效地被除去。(c)加壓脫水過程本發(fā)明的一個特點是通過加壓對米糠施壓，以便通過脫水過程脫水，此不同于常規(guī)的二氧化硅制備方法。
由于水分在恒定的壓力下去除，因而可以使接下來的過程即干燥過程在短時間內完成，并且可以除去在洗滌過程中沒有去除的殘留雜質。
當在低于0.005MPa壓力下將米糠脫水時，米糠中包含的雜質增加，并且不可能獲得純度超過99.99％的二氧化硅。
因此，脫水時施加的壓力為0.01至15MPa是適宜的，并且更優(yōu)選0.1至10MPa。任選地，可以在加壓脫水過程之后附加進行洗滌過程。
此外，就洗滌過程(a)而言，在洗滌米糠之后，可以進行脫水過程以除去雜質。(d)干燥過程可以使用典型的干燥工藝。例如，可以在約110℃下進行熱空氣干燥，或可以通過使用微波爐進行干燥。
將經(jīng)洗滌和脫水的米糠在微波爐中干燥優(yōu)選15至400秒，更優(yōu)選30至300秒。
如果在微波爐中的干燥時間少于15秒，則由于碳雜質而使最終獲得的產品純度低，而如果在微波爐中的干燥時間超過400秒，則最終獲得的產品的純度也低。(e)第一次焙燒過程將經(jīng)過上述過程的米糠在300至500℃下攪動和粉化，并且同時焙燒直至煙消失為止。在經(jīng)過焙燒過程之后，米糠的體積減少1.6至1.8倍，在第一次步驟過程期間，米糠變得易碎，以致于它們容易被粉化。如果在此過程中不攪動米糠，則二氧化硅的純度變低并且NO2含量最終增加。
同時進行焙燒和粉化，以便通過使米糠顆粒變小來增加焙燒速度并且完全去除米糠中可能殘留的雜質。
在此過程中，通過使用泵或風扇抽提加熱室中產生的煙，以便分離煙灰。如果不采用通過使用泵等除去加熱室中產生的煙以分離煙灰這個附加步驟的話，煙中將會含有較多的有害組分，如CO和NO2，這對環(huán)境沒有好處。分離的煙灰可以利用來作不同的用途，并且在這個意義上來說利用了對環(huán)境有害的副產物，本發(fā)明是非常有用的。
另外，除去煙的原因是為了收集煙灰，并且沒有被過濾的煙灰最終沉落到用水填充的水槽底部。
沉落到水槽底部的煙灰的量為約2.8至3.2％。
從水槽的上清液中可以分離有用的組分，如植酸鈣鎂(phytine)、植酸(C6H6[OPO(OH)6])和木糖醇(CH2OH(CHOH)3CH2OH)，它們可以用作播種用種子的消毒水。下表3顯示了對煙灰中所含組分的分析。(f)第二次焙燒過程將經(jīng)過上述過程的米糠在700至1000℃的加熱設備中焙燒，同時提供空氣或氧氣。
通過使用風扇或泵除去第二次焙燒過程產生的煙，并且按第一次焙燒過程相同的方式進行煙灰加工處理。
進行兩步米糠焙燒的原因如下。如果在第二次焙燒過程中將焙燒與攪動和粉化一起進行，由于優(yōu)選的加熱設備的內壁由石英制成，則石英內壁可能會由于攪拌器和破碎機而受到破壞。而且，在經(jīng)過第一次焙燒過程之后，米糠的體積可減少1.6至1.8倍，從而減少了進行第二次焙燒所用的由高價格石英制造的加熱設備中的必要的構造截面積，以便達到節(jié)約。此外，由于米糠經(jīng)過第一次焙燒過程，它們的雜質被大量去除，并且由此讓具有高二氧化硅純度的米糠在單獨的過程中經(jīng)過第二次氧化焙燒，從而可以獲得高純度的二氧化硅。
本發(fā)明中，根據(jù)第二次焙燒的溫度來獲得固態(tài)二氧化硅或無定形二氧化硅。也就是說，在不高于950℃下可獲得固態(tài)二氧化硅，并且在低于950℃下可獲得無定形二氧化硅。
焙燒溫度優(yōu)選為700至1000℃，并且對典型用于半導體的無定形二氧化硅來說，焙燒溫度更優(yōu)選為700至800℃。
第二次焙燒過程中的焙燒時間優(yōu)選為10至60分鐘，并且更優(yōu)選10至40分鐘。
本發(fā)明示例性實施方案的具體反應條件和所得的結果數(shù)值示于下表1和表3中。表1二氧化硅制備方法的示例性反應條件

表2二氧化硅制備方法的示例性反應條件

表3本發(fā)明二氧化硅提取工藝中所得的組分分析結果





下面通過以下實施例對本發(fā)明作進一步說明。對于本領域技術人員來說都明白這些實施例的給出僅是為了更清楚地解釋本發(fā)明，但本發(fā)明不限于所給出的實施例。實施例1通過使用電動篩將米糠過篩，濾出廢物料，之后在冷水中洗滌，然后邊攪拌邊在85至90℃熱水中洗滌30分鐘至2小時。濾出飄浮在水上的雜質。
接下來，將米糠邊攪拌邊在85至95℃的10％酸性溶液中洗滌2小時，以除去雜質。
在酸性溶液中洗滌之后，將米糠在85至90℃熱水中洗滌10至15分鐘，以濾出廢物料。
將米糠再在冷水中洗滌，然后在0.1MPa壓力下脫水。
將米糠再在水中洗滌10至15分鐘，在85至95℃的5％酸性溶液中洗滌30分鐘至2小時，在85至90℃蒸餾水中洗滌20至30分鐘，然后在冷蒸餾水中清洗四次10至15分鐘。
然后，使米糠與80至100℃的熱空氣均勻混合而被干燥，然后均勻混合以便在350至400℃瓷釉包漆的燒窯中焙燒。
同時抽提所產生的煙，從中過濾煙灰并且將最終殘留的煙儲存在水槽中。
之后，將米糠放入其下部裝有篩子的石英玻璃管中并且在700至800℃下焙燒30分鐘，同時向其中適宜地提供氧氣。
然后，所產生的煙中產生很少的煙灰，并且CO和NO2低于標準允許值。
通過本方法，獲得了純度為99.993％的SiO2。在這方面，第一次焙燒期間產生純度為99.51％的煙灰。
通過使用通用化學物質的組分分析方法對本發(fā)明獲得的二氧化硅和煙灰進行組分分析，并且所得的組分分析結果示于表3中。實施例2應用與實施例1相同的提取方法，不同之處是脫水壓力為0.01MPa。在此情形中，米糠中包含的雜質相比于實施例1增加了約0.005％，并且獲得純度為99.991％的SiO2。按實施例1的相同方式進行組分分析，具體組分的分析結果見表3。實施例3應用與實施例1相同的提取方法，不同之處是脫水壓力為0.005MPa。在此情形中，米糠中包含的雜質相比于實施例1增加了約0.02％，并且獲得純度為99.98％的SiO2。按實施例1的相同方式進行組分分析，具體組分的分析結果見表3。實施例4應用與實施例1相同的提取方法，不同之處是脫水壓力為10MPa。在此情形中，米糠中包含的雜質相比于實施例1增加了約0.005％，并且獲得純度為99.997％的SiO2。按實施例1的相同方式進行組分分析，具體組分的分析結果見表3。實施例5應用與實施例1相同的提取方法，不同之處是脫水壓力為15MPa。在此情形中，獲得純度為99.9971％的SiO2。按實施例1的相同方式進行組分分析，具體組分的分析結果見表3。實施例6應用與實施例1相同的提取方法，不同之處是不去除洗滌過程中飄浮在水上的廢物料并且脫水壓力為10MPa。在此情形中，米糠中包含的雜質為0.6％，C含量為0.1％并且獲得純度為99.86％的SiO2。按實施例1的相同方式進行組分分析，具體組分的分析結果見表3。實施例7應用與實施例1相同的提取方法，不同之處是脫水壓力為10MPa并且第二次焙燒過程在700至1000℃下進行10分鐘。在此情形中，獲得純度為99.99％的SiO2。按實施例1的相同方式進行組分分析，具體組分的分析結果見表3。實施例8應用與實施例7相同的提取方法，不同之處是第二次焙燒過程在700至800℃下進行40分鐘。在此情形中，獲得純度為99.998％的SiO2。按實施例1的相同方式進行組分分析，具體組分的分析結果見表3。實施例9應用與實施例7相同的提取方法，不同之處是第二次焙燒過程在700至800℃下進行5分鐘。在此情形中，獲得純度為99.998％的SiO2。按實施例1的相同方式進行組分分析，具體組分的分析結果見表3。實施例10應用與實施例4相同的提取方法，不同之處是第一次焙燒過程按實施例1的相同方式進行并且第二次焙燒過程在700至800℃下進行60分鐘。在此情形中，第二次焙燒過程盡管進行了60分鐘，但它得到與焙燒40分鐘的情形相同的效果。實施例11應用與實施例7相同的提取方法，不同之處是第一次焙燒過程在350至400℃下進行但同時不攪動。在此情形中，獲得純度為99.815％的SiO2，并且NO2的量最終增加。實施例12應用與實施例4相同的提取方法，不同之處是省略去除第一次焙燒過程中當米糠在350至400℃下焙燒時產生的氣體的過程和接下來的煙灰處理過程。含有大量諸如CO或NO2的有害組分，其對環(huán)境不利。實施例13實行與實施例1相同的提取方法，不同之處是將米糠在100℃熱水中洗滌15分鐘之后，在10MPa壓力下進行加壓脫水過程。在此情形中，獲得純度為99.990％的SiO2。當將米糠第一次焙燒時，產生純度為99.51％的煙灰。實施例14實行與實施例13相同的提取方法，不同之處是在洗滌過程中米糠在100℃熱水中被洗滌30分鐘。在此情形中，獲得純度為99.993％的SiO2。具體組分分析結果見表3。實施例15實行與實施例13相同的提取方法，不同之處是在洗滌過程中米糠在100℃熱水中被洗滌60分鐘。在此情形中，獲得純度為99.995％的SiO2。具體組分分析結果見表3。實施例16實行與實施例13相同的提取方法，不同之處是在洗滌過程中米糠在100℃熱水中被洗滌90分鐘。在此情形中，獲得純度為99.995％的SiO2。具體組分分析結果見表3。實施例17實行與實施例1相同的提取方法，不同之處是在酸性溶液洗滌過程中將米糠在100℃的10％硫酸溶液中洗滌10分鐘然后在100℃水中洗滌20分鐘。在此情形中，獲得純度為99.993％的SiO2。具體組分分析結果見表3。實施例18實行與實施例17相同的提取方法，不同之處是在酸性溶液洗滌過程中將米糠在100℃的10％硫酸溶液中洗滌20分鐘。在此情形中，獲得純度為99.994％的SiO2。具體組分分析結果見表3。實施例19實行與實施例17相同的提取方法，不同之處是在酸性溶液洗滌過程中將米糠在100℃的10％硫酸溶液中洗滌60分鐘。在此情形中，獲得純度為99.996％的SiO2。具體組分分析結果見表3。實施例20實行與實施例17相同的提取方法，不同之處是在酸性溶液洗滌過程中將米糠在100℃的10％硫酸溶液中洗滌120分鐘。在此情形中，獲得純度為99.998％的SiO2。具體組分分析結果見表3。實施例21實行與實施例17相同的提取方法，不同之處是在酸性溶液洗滌過程中將米糠在100℃的10％硫酸溶液中洗滌240分鐘。在此情形中，獲得純度為99.998％的SiO2。具體組分分析結果見表3。實施例22實行與實施例1相同的提取方法，不同之處是在用水洗滌之后且在用酸性溶液洗滌之前，將米糠在-10℃下保持40分鐘。在此情形中，獲得純度為99.995％的SiO2。具體組分分析結果見表3。實施例23實行與實施例1相同的提取方法，不同之處是在用水洗滌之后且在用酸性溶液洗滌之前，將米糠在-70℃下保持40分鐘。在此情形中，獲得純度為99.997％的SiO2。具體組分分析結果見表3。實施例24實行與實施例1相同的提取方法，不同之處是在用水洗滌之后且在用酸性溶液洗滌之前，將米糠在-140℃下保持10分鐘。在此情形中，獲得純度為99.996％的SiO2。具體組分分析結果見表3。實施例25實行與實施例1相同的提取方法，不同之處是在用水洗滌之后且在用酸性溶液洗滌之前，將米糠在-5℃下保持400分鐘。在此情形中，獲得純度為99.993％的SiO2。具體組分分析結果見表3。實施例26實行與實施例1相同的提取方法，不同之處是在用水洗滌之后且在用酸性溶液洗滌之前，將米糠在-170℃下冷凍并保持10分鐘。在此情形中，獲得純度為99.997％的SiO2。具體組分分析結果見表3。實施例27實行與實施例1相同的提取方法，不同之處是在用水洗滌之后且在用酸性溶液洗滌之前，將米糠放置在壓力為100Pa的密閉室中。在此情形中，獲得純度為99.995％的SiO2。具體組分分析結果見表3。實施例28實行與實施例1相同的提取方法，不同之處是在用水洗滌之后且在用酸性溶液洗滌之前，將米糠放置在壓力為10Pa的密閉室中。在此情形中，獲得純度為99.996％的SiO2。具體組分分析結果見表3。實施例29實行與實施例1相同的提取方法，不同之處是在用水洗滌之后且在用酸性溶液洗滌之前，將米糠放置在壓力為1Pa的密閉室中。在此情形中，獲得純度為99.997％的SiO2。具體組分分析結果見表3。實施例30實行與實施例1相同的提取方法，不同之處是在用水洗滌之后且在用酸性溶液洗滌之前，將米糠放置在壓力為200Pa的密閉室中。在此情形中，獲得純度為99.993％的SiO2。具體組分分析結果見表3。實施例31實行與實施例1相同的提取方法，不同之處是在用水洗滌之后且在用酸性溶液洗滌之前，將米糠放置在壓力為0.5Pa的密閉室中。在此情形中，獲得純度為99.997％的SiO2。具體組分分析結果見表3。實施例32實行與實施例1相同的提取方法，不同之處是在干燥過程中將米糠在微波爐中加工30秒。在此情形中，獲得純度為99.993％的SiO2。具體組分分析結果見表3。實施例33實行與實施例1相同的提取方法，不同之處是在干燥過程中將米糠在微波爐中加工100秒。在此情形中，獲得純度為99.994％的SiO2。具體組分分析結果見表3。實施例34實行與實施例1相同的提取方法，不同之處是在干燥過程中將米糠在微波爐中加工300秒。在此情形中，獲得純度為99.995％的SiO2。具體組分分析結果見表3。實施例35實行與實施例1相同的提取方法，不同之處是在干燥過程中將米糠在微波爐中加工15秒。在此情形中，獲得純度為99.990％的SiO2。具體組分分析結果見表3。實施例36實行與實施例1相同的提取方法，不同之處是在干燥過程中將米糠在微波爐中加工400秒。在此情形中，獲得純度為99.995％的SiO2。具體組分分析結果見表3。
工業(yè)實用性如前所述，本發(fā)明提供提取純度超過99.99％的高純度無定形二氧化硅或固態(tài)二氧化硅的方法，該方法適合工業(yè)領域，例如需要嚴格純度的半導體。
此外，可以有效去除在二氧化硅提取工藝中焙燒米糠過程中產生的對環(huán)境有害的副產物煙灰。該煙灰可以利用制造植酸鈣鎂(phytine)、植酸和木糖醇或者橡膠或抗菌產品。因此，可以從低成本物料米糠中提取高純度的二氧化硅，并且提供對環(huán)境無害的二氧化硅提取方法。
權利要求
1.一種從米糠中提取純度達99.99％以上的二氧化硅的方法，該方法包括以下步驟(a)在水中洗滌米糠并且除去飄浮在水上的雜質；(b)在酸性溶液和水中順序洗滌米糠至少兩次；(c)將經(jīng)洗滌的米糠加壓脫水；(d)將脫水后的米糠干燥；(e)在350至400℃下初級焙燒干燥的米糠，同時攪動和粉化；并且(f)在700至1000℃下二次焙燒米糠10至60分鐘，同時通過提供氧氣或空氣進行攪動。
2.權利要求1的方法，其中提取的二氧化硅是無定形的或固態(tài)的。
3.權利要求1的方法，其中在洗滌步驟(a)和(b)中，通過使用85至95℃的熱蒸餾水來攪動和洗滌米糠。
4.權利要求1的方法，其中在洗滌步驟(a)和(b)中，通過使用100℃的沸水將米糠洗滌0.5至2小時。
5.權利要求1或4的方法，其中在將米糠用酸性溶液中洗滌的步驟(b)中，將米糠在100℃酸性溶液中洗滌10至30分鐘。
6.權利要求1的方法，其中在將米糠用酸性溶液洗滌之前，將米糠在-10至-170℃下冷凍10至300分鐘。
7.權利要求1的方法，其中在將米糠用酸性溶液洗滌之前，將洗滌后的米糠在1至100Pa壓力下進行減壓處理。
8.權利要求1的方法，其中在脫水步驟(c)中，壓力為0.01至15MPa。
9.權利要求1的方法，其中在干燥步驟(d)中，將米糠在電微波爐中或通過熱空氣干燥處理30至300秒。
10.權利要求1的方法，其中在焙燒步驟(e)和(f)中，去除煙灰。
11.權利要求10的方法，還進一步包括從煙灰經(jīng)過的水的上清液中提取植酸鈣鎂、植酸或木糖醇的步驟。
12.權利要求1的方法，其中在氧化和焙燒步驟(f)中，焙燒溫度為700至800℃并且焙燒時間為10至60分鐘。
全文摘要
一種從米糠中提取純度達99.99%以上的二氧化硅的方法,該方法包括以下步驟:在水中洗滌米糠并且除去飄浮在水上的雜質;在酸性溶液和水中順序洗滌米糠兩次以上;將經(jīng)洗滌的米糠加壓脫水;將脫水后的米糠干燥;在350至400℃下焙燒干燥的米糠,同時攪動和粉化;在700至1000℃下焙燒米糠10至60分鐘,同時通過提供氧氣或空氣進行攪動。該方法可以有效去除二氧化硅提取工藝中焙燒米糠過程中產生的對環(huán)境有害的副產物煙灰。
文檔編號C07C31/18GK1362935SQ01800168
公開日2002年8月7日 申請日期2001年2月8日 優(yōu)先權日2000年2月9日
發(fā)明者維克多·維諾格拉道夫, 維克多·德米特里, 亞歷山大·別爾考夫 申請人:Rk化學株式會社, 柳在燁