專(zhuān)利名稱(chēng)：從甘草渣中提取純化甘草酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甘草酸的提取純化方法，特別涉及一種用超臨界甘草渣超聲提取純化甘草酸的方法。
目前，甘草酸提取的常規(guī)方法有氨浸、熱浸和冷浸三種方法。這三種方法存在提取時(shí)間長(zhǎng)，提取率低，產(chǎn)物中雜質(zhì)含量較多，純化困難等缺點(diǎn)。經(jīng)檢索尚未見(jiàn)與本發(fā)明相同的專(zhuān)利文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是超臨界甘草渣烘干→超聲提取→酸化→浸提→成鹽→重結(jié)晶→干燥→甘草酸銨。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1.本發(fā)明以超臨界甘草渣為原料提取純化甘草酸，合理地利用了有限的植物資源。
2.超臨界甘草渣中非甘草酸雜質(zhì)成分已有效地去除，使甘草酸提取液中雜質(zhì)含量少，易于純化。
3.本發(fā)明應(yīng)用超聲提取技術(shù)提取超臨界甘草渣中的甘草酸，提取速度快、提取率高。
4.甘草酸銨一次重結(jié)晶產(chǎn)品無(wú)需脫色含量可達(dá)95％以上，收率1.45％。
所述的超臨界甘草渣烘干溫度為50-80℃，烘干時(shí)間為4-6小時(shí)。
所述的提取溶劑為0.2-0.4％氨水，液固比為8-10∶1，初始溫度為30-50℃，超聲提取時(shí)間為4-6小時(shí)。
所述的用7N H2SO4酸化甘草酸提取液得到甘草酸粗品，酸化時(shí)PH值為1.0-3.0。
所述的浸提甘草酸粗品條件是80-95％乙醇為溶劑，液固比7-10∶1，溫度50-75℃，浸提時(shí)間2小時(shí)。
所述的通入氨氣于浸提液中生成甘草酸三銨鹽，沉淀用冰醋酸反應(yīng)生成甘草酸單銨鹽。
所述的重結(jié)晶純化甘草酸單銨鹽條件是60-80％乙醇為溶劑，液固比2-4∶1，溫度80℃，加熱時(shí)間20-40分鐘。
所述的重結(jié)晶產(chǎn)品60-70℃干燥1-3小時(shí)，40℃真空干燥1-3小時(shí)得到甘草酸單銨鹽精品。
本發(fā)明采用的超臨界甘草渣中非甘草酸的雜質(zhì)成分已有效地去除，使后續(xù)提取的甘草酸更易于純化；同時(shí)甘草酸多集中于植物細(xì)胞壁中，與基質(zhì)緊密結(jié)合，而經(jīng)過(guò)超臨界萃取后的甘草渣中植物細(xì)胞壁的通透性增強(qiáng)，甘草酸與基質(zhì)的結(jié)合力降低，使超聲提取甘草酸的提取率大為提高。
實(shí)施例1將150g已烘干的超臨界甘草渣放入超聲波提取裝置的反應(yīng)容器中，加入8倍量0.2％氨水，控制水溫30℃，超聲提取4小時(shí)。甘草酸提取率1.8032％。用7NH2SO4酸化甘草酸提取液至PH值為1.0，過(guò)濾，室溫放置干燥得甘草酸粗品。取一定量甘草酸粗品，加入7倍量的80％乙醇在60℃浸提2小時(shí)，浸提液通入氨氣反應(yīng)生成甘草酸三銨鹽，過(guò)濾，沉淀用冰醋酸反應(yīng)生成甘草酸單銨鹽粗品。甘草酸單銨鹽粗品進(jìn)行重結(jié)晶，溶劑為60％乙醇，液固比為2∶1，溫度80℃，加熱20分鐘，過(guò)濾，放置結(jié)晶，結(jié)晶產(chǎn)物60℃常壓干燥1小時(shí)，40℃真空干燥1小時(shí)得甘草酸銨精品，甘草酸銨收率1.11％。
實(shí)施例2
將150g已烘干的超臨界甘草渣放入超聲波提取裝置的反應(yīng)容器中，加入9倍量0.25％氨水，控制水溫40℃，超聲提取5小時(shí)，甘草酸提取率2.0485％。用7NH2SO4酸化甘草酸提取液至PH值為2.0，過(guò)濾，室溫放置干燥得甘草酸粗品。取一定量甘草酸粗品，加入8倍量的90％乙醇在65℃浸提2小時(shí)，通入氨氣反應(yīng)生成甘草酸三銨鹽，用冰醋酸反應(yīng)生成甘草酸單銨鹽，過(guò)濾，沉淀用冰醋酸反應(yīng)生成甘草酸單銨鹽粗品。甘草酸單銨鹽粗品進(jìn)行重結(jié)晶，溶劑為75％乙醇，液固比為3∶1，溫度80℃，加熱30分鐘，過(guò)濾，放置結(jié)晶，結(jié)晶產(chǎn)物65℃常壓干燥2小時(shí)，40℃真空干燥2小時(shí)得甘草酸銨精品，甘草酸銨收率1.45％。
實(shí)施例3將150g已烘干的超臨界甘草渣放入超聲波提取裝置的反應(yīng)容器中，加入10倍量0.3％氨水，控制水溫50℃，超聲提取6小時(shí)，甘草酸提取率2.1268％。用7NH2SO4酸化甘草酸提取液至PH值為3.0，過(guò)濾，室溫放置干燥得甘草酸粗品。取一定量甘草酸粗品，加入10倍量的85％乙醇在70℃浸提2小時(shí)，通入氨氣反應(yīng)生成甘草酸三銨鹽，用冰醋酸反應(yīng)生成甘草酸單銨鹽，過(guò)濾，沉淀用冰醋酸反應(yīng)生成甘草酸單銨鹽粗品。甘草酸單銨鹽粗品進(jìn)行重結(jié)晶，溶劑為80％乙醇，液固比為4∶1，溫度80℃，加熱40分鐘，過(guò)濾，放置結(jié)晶，結(jié)晶產(chǎn)物70℃常壓干燥3小時(shí)，40℃真空干燥2小時(shí)得甘草酸銨精品，甘草酸銨收率1.24％。
權(quán)利要求
1.一種從甘草渣中提取純化甘草酸的方法，其特征在于超臨界甘草渣烘干→超聲提取→酸化→浸提→成鹽→重結(jié)晶→干燥→甘草酸銨。
2.按照權(quán)利要求1所述的從甘草渣中提取純化甘草酸的方法，其特征在于超臨界甘草渣烘干溫度為50-80℃，烘干時(shí)間為4-6小時(shí)。
3.按照權(quán)利要求1所述的從甘草渣中提取純化甘草酸的方法，其特征在于提取溶劑為0.2-0.4％氨水，液固比為8-10∶1，初始溫度為30-50℃，超聲提取時(shí)間為4-6小時(shí)。
4.按照權(quán)利要求1所述的從甘草渣中提取純化甘草酸的方法，其特征在于用7N H2SO4酸化甘草酸提取液得到甘草酸粗品，酸化時(shí)PH值為1.0-3.0。
5.按照權(quán)利要求1所述的從甘草渣中提取純化甘草酸的方法，其特征在于浸提甘草酸粗品條件是80-95％乙醇為溶劑，液固比7-10∶1，溫度50-75℃，浸提時(shí)間2小時(shí)。
6.按照權(quán)利要求1所述的從甘草渣中提取純化甘草酸的方法，其特征在于通入氨氣于浸提液中生成甘草酸三銨鹽，沉淀用冰醋酸反應(yīng)生成甘草酸單銨鹽。
7.按照權(quán)利要求1所述的從甘草渣中提取純化甘草酸的方法，其特征在于重結(jié)晶純化甘草酸單銨鹽條件是60-80％乙醇為溶劑，液固比為2-4∶1，溫度80℃，加熱時(shí)間20-40分鐘。
8.按照權(quán)利要求1所述的從甘草渣中提取純化甘草酸的方法，其特征在于重結(jié)晶產(chǎn)品60-70℃干燥1-3小時(shí)，40℃真空干燥1-3小時(shí)得到甘草酸單銨鹽。
全文摘要
一種從甘草渣中提取純化甘草酸的方法本發(fā)明主要工藝過(guò)程是超臨界甘草渣烘干→超聲提取→酸化→浸提→成鹽→重結(jié)晶→干燥→甘草酸銨。本發(fā)明具有提取速度快，提取率高，雜質(zhì)含量少，易于純化等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07J63/00GK1450081SQ0210947
公開(kāi)日2003年10月22日 申請(qǐng)日期2002年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月10日
發(fā)明者祖元?jiǎng)? 付玉杰, 李慶勇, 張寶友, 楊逢建, 李春英, 趙春建, 史權(quán) 申請(qǐng)人:東北林業(yè)大學(xué), 祖元?jiǎng)?br>