專利名稱：制備高碳α－烯烴的方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)石油化工領(lǐng)域，涉及制備高碳α-烯烴的方法及設(shè)備，特別涉及用聚合級(jí)乙烯置換C4-26高碳烷基鋁中的烷基，制備C4-26高碳α-烯烴的方法及設(shè)備。
背景技術(shù)：
直鏈α-C4-8烯烴是高密度聚乙烯、線性低密度聚乙烯的共聚單體，用量大。其它直鏈α-烯烴都是優(yōu)良的精細(xì)化工原料，如直鏈α-C8-12烯烴是合成高擋潤(rùn)滑油的原料。直鏈α-C12--16烯烴是合成生物降解性能良好的表面活劑、洗滌劑原料。所以，α-烯烴是經(jīng)濟(jì)效益好、市場(chǎng)廣闊的產(chǎn)品，是近年來國(guó)際上增長(zhǎng)最快的化工行業(yè)。
1966年，美國(guó)Gulf公司率先使用齊格勒的專利，開發(fā)在三乙基鋁催化下，由乙烯齊聚制備α-烯烴技術(shù)。1983年，Chevron公司采用一步法工藝將該技術(shù)工業(yè)化。乙烯原料氣經(jīng)壓縮和預(yù)熱，達(dá)到23Mpa和180℃后通入盛有三乙基鋁催化劑溶液的五個(gè)串聯(lián)的管式反應(yīng)器中(它可以是蛇管或U型管)，進(jìn)行乙烯齊聚和置換反應(yīng)，反應(yīng)停留時(shí)間為15min。生成的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入氣液分離器。分離出的乙烯循環(huán)使用，液相產(chǎn)物用NaOH-水溶液終止反應(yīng)后，再進(jìn)行相分離。下層的NaAlO2廢液被輸送到廢水處理場(chǎng)，上層的粗產(chǎn)品經(jīng)過冷卻、干燥，送到精餾塔中進(jìn)行分離，得到含不同碳數(shù)的α-烯烴產(chǎn)品。
Ethyl公司(現(xiàn)屬Bp-Amoco)把乙烯齊聚(鏈增長(zhǎng)反應(yīng))和置換反應(yīng)，分別在二種四個(gè)反應(yīng)器中完成，稱二步法(USP3906053)。三乙基鋁催化劑溶液平行的進(jìn)入兩個(gè)齊聚反應(yīng)器。第一個(gè)齊聚反應(yīng)器，乙烯在160-275℃、10.0-25.0Mpa下進(jìn)行齊聚，得到α-C4-10烯烴，主要用作置換劑。第二個(gè)齊聚反應(yīng)器，乙烯在60-100℃、10.0-20.0Mpa下進(jìn)行齊聚。產(chǎn)物進(jìn)入第一個(gè)置換反應(yīng)器，在245-300℃、0.7-2.0Mpa下，用過量的第一個(gè)齊聚反應(yīng)器生成的α-C4-10烯烴進(jìn)行置換，得到α-C12-18烯烴和C4-10烷基鋁。烷基鋁經(jīng)過分離后返回第一或第二齊聚反應(yīng)器中繼續(xù)催化乙烯齊聚反應(yīng)。α-C12-18烯烴進(jìn)行分離、提純，得到產(chǎn)品。在第二置換反應(yīng)器中，生成的烷基鋁用α-C12烯烴進(jìn)行置換反應(yīng)，生成α-C4-10烯烴和C12烷基鋁。前者可用作第一置換反應(yīng)器的置換劑，后者則用于生產(chǎn)正十二醇。專利中未涉及反應(yīng)器。
中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?5117459.2，公開的大慶石油化工總公司的“制備低碳α-烯烴的方法”。該發(fā)明用三乙基鋁催化乙烯齊聚得到的低碳烷基鋁。然后用乙烯和/或丁烯-1置換其中的烷基，制取目標(biāo)產(chǎn)品1-己烯。文中對(duì)該發(fā)明的置換反應(yīng)器的噴嘴描述為“置換反應(yīng)器為噴霧反應(yīng)，液體噴嘴、氣體噴嘴同時(shí)噴射，形成霧化物系”。這樣的話，要使液體噴射需要高壓，且噴嘴直徑很細(xì)，容易堵塞。該申請(qǐng)說明書附圖3表示的反應(yīng)器，是一種帶錐底的罐，噴射在罐中的霧流在罐中容易旋轉(zhuǎn)，導(dǎo)致返混，對(duì)反應(yīng)不利。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用聚合級(jí)乙烯置換C4-26高碳烷基鋁中的烷基制備C4-26高碳α-烯烴的方法，及實(shí)現(xiàn)該方法的噴霧管式反應(yīng)器、雙盤式分離塔。
一種制備高碳α-烯烴的方法，其特征在于，該方法主要包括以下步驟(1)將需要量的高碳烷基鋁泵入預(yù)熱器內(nèi)預(yù)熱至120-180℃，以1-4cm/s的線速度，進(jìn)入單級(jí)噴霧管式反應(yīng)器；同時(shí)，(2)將過量的乙烯計(jì)量后，送進(jìn)乙烯預(yù)熱爐加熱至280-300℃，以切線方向送入上述的反應(yīng)器內(nèi)，乙烯與高碳烷基鋁摩爾比為30-50，以150-300cm/s的線速度在噴嘴處將高碳烷基鋁霧化，然后噴入反應(yīng)管內(nèi)于230-300℃、0.5-1.8Mpa進(jìn)行置換反應(yīng)，得到霧狀反應(yīng)產(chǎn)物；(3)將上述霧狀的反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至20-60℃后，得到乳液。
(4)該乳液進(jìn)入雙盤式分離塔進(jìn)行分離，塔頂分出乙烯經(jīng)壓縮與新鮮乙烯一起，送入所述的單級(jí)噴霧管式反應(yīng)器；液相產(chǎn)物從塔底進(jìn)入貯罐內(nèi)，然后經(jīng)分餾，便制得高碳α-烯烴。
實(shí)現(xiàn)制備高碳α-烯烴的方法的單級(jí)噴霧管式反應(yīng)器，其特征在于，該反應(yīng)器主要包括A、與底座下部?jī)?nèi)壁呈圓臺(tái)形的短管相連接的反應(yīng)管；B、底座內(nèi)設(shè)有外混噴嘴的錐形空腔，于該錐形空腔的同一水平面上，對(duì)應(yīng)設(shè)有兩個(gè)呈切線方向的進(jìn)氣管，該二進(jìn)氣管與底座下側(cè)的兩個(gè)氣相入口管相連接；C、處在上述錐形空腔內(nèi)的液相出口錐體，它與錐形空腔下垂直小孔之間的環(huán)隙，構(gòu)成上述的外混噴嘴；D、通過其下部筒壁與該液相出口錐體的外側(cè)，以螺紋相連接的液相導(dǎo)管，液相出口錐體上口與液相導(dǎo)管下端筒體之間設(shè)有密封墊；E、通過上部?jī)?nèi)側(cè)與液相導(dǎo)管中部，以螺紋相連接的上座；F、將上座與底座連為一體的螺帽；G、通過其外壁與上座內(nèi)壁以螺紋相連接的壓蓋，壓蓋下端口與上座上部筒內(nèi)圓臺(tái)之間設(shè)有密封填料。
以上所述的反應(yīng)器，其液相導(dǎo)管上端接管設(shè)有螺帽。
實(shí)現(xiàn)制備高碳α-烯烴的方法的雙盤式分離塔，其特征在于該塔主要包括A、在與設(shè)有A法蘭的筒體上中部相連接的進(jìn)料管，在該進(jìn)料管處于塔內(nèi)豎直管段外側(cè)，倒置底部?jī)?nèi)呈錐形緩沖罐；B、與該緩沖罐錐形底外上部相連的穿過A上法蘭中心，并與其相連接的捕霧柱，該捕霧柱上開有許多孔眼；C、在上述的緩沖罐錐形底外上的下網(wǎng)架，與A上法蘭下方的上網(wǎng)架之間，繞捕霧柱自外向內(nèi)，依次設(shè)有其網(wǎng)眼越向內(nèi)越小的捕霧網(wǎng)層；D、位于緩沖罐下面，在設(shè)有B上法蘭的筒體內(nèi)中央，設(shè)有盤柱，它穿過B下法蘭中心孔并與其相連接；E、在上述盤柱上，自上而下直至筒體內(nèi)下側(cè)的出料管水平段之間，設(shè)有通過其中心孔套在該盤柱上的多組用于氣-液乳液分離的雙盤，各盤間設(shè)有支撐環(huán)，每組雙盤均由一個(gè)口朝上的大盤、一個(gè)口朝下的小盤組成，在每一個(gè)大盤中心孔處于支撐環(huán)外側(cè)，開有液相流向其下的小盤的多個(gè)圓孔。
上述的分離塔，其所述的大、小盤上表面上，分別設(shè)有使液相成液膜流動(dòng)的輥花，或繞盤側(cè)面均設(shè)有使液相成液膜流動(dòng)的數(shù)個(gè)與盤同心的圓形溝槽。
以上所述的分離塔，其盤柱為圓形管，其內(nèi)設(shè)有同軸圓管，該內(nèi)管塔外管段，設(shè)有供冷卻介質(zhì)的進(jìn)口管、出口管，其外設(shè)有密封螺帽；于該圓管形盤柱上端設(shè)有壓緊螺帽。
下面就本發(fā)明制備高碳α-烯烴的方法說明如下用作置換劑的聚合級(jí)乙烯，系吉林石化公司的產(chǎn)品，高碳烷基鋁為吉化集團(tuán)公司生產(chǎn)高碳醇的中間產(chǎn)物，是C4-26烷基鋁的混合物，烷基碳數(shù)按Possion分布并含溶劑；鋁含量＝4.44％；用已知的烏氏粘度計(jì)和比重計(jì)分別測(cè)定高碳烷基鋁的粘度和比重，測(cè)得高碳烷基鋁的比重(d)與溫度(t，℃)的關(guān)系為d＝-10-6×t2-5×10-4t+0.8536測(cè)得高碳烷基鋁的粘度(η，Cp)與溫度(t，℃)的關(guān)系為η＝17.683×e-0.0171t本發(fā)明涉及的分析方法，已于“氣相色譜法與化學(xué)法測(cè)量混合烷基鋁中烷基置換反應(yīng)的總速率”(李寶軍等分析化學(xué)2001，8(29)913化學(xué)出版社)公開。
高碳α-烯烴的選擇性為 高碳烷基鋁轉(zhuǎn)化率 高碳烷基鋁用雙柱塞計(jì)量泵輸送，經(jīng)截止閥、單向閥進(jìn)入預(yù)熱爐預(yù)熱至120-180℃后，由液相導(dǎo)管頂部連續(xù)、穩(wěn)定進(jìn)入單級(jí)噴霧管式反應(yīng)器，其線速度為1-4cm/s；與此同時(shí)，新鮮乙烯與循環(huán)乙烯會(huì)合，經(jīng)氣體質(zhì)量流量計(jì)，精密壓力表，進(jìn)入管式電加熱爐(用智能自整定參數(shù)PID儀表控制)加熱至280-300℃后，以切線方向進(jìn)入該反應(yīng)器。乙烯在噴嘴處線速度為150-300m/s，形成高速旋轉(zhuǎn)向下的乙烯流，將高碳烷基鋁分散、霧化。當(dāng)旋轉(zhuǎn)液相導(dǎo)管上端接管，可使其下端的液相出口錐體上、下移動(dòng)，可改變霧滴直徑，使之變成微米級(jí)霧滴。霧化后高碳烷基鋁噴入反應(yīng)管，于230-300℃，0.5-1.8Mpa下進(jìn)行置換反應(yīng)制得霧狀反應(yīng)產(chǎn)物。這種反應(yīng)器氣-液接觸面積極大，反應(yīng)快，停留時(shí)間小于1秒。經(jīng)檢測(cè)高碳烷基鋁轉(zhuǎn)化率80％以上，高碳α-烯烴選擇性＞99％，未發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物異構(gòu)化。
如上所述霧狀反應(yīng)產(chǎn)物，經(jīng)冷卻介質(zhì)冷卻至20-60℃形成乳液，然后由液相導(dǎo)管上端進(jìn)入雙盤式分離塔進(jìn)行分離，為防止乳液進(jìn)塔時(shí)飛濺，在進(jìn)料管塔內(nèi)豎直段外側(cè)倒置底部?jī)?nèi)呈錐形、罐口向內(nèi)收的緩沖罐。乳液噴至緩沖罐內(nèi)錐形底，沿內(nèi)壁流向其下的用于氣-液乳液分離的多組雙盤，經(jīng)每個(gè)盤上表面上的輥花或溝槽成膜流動(dòng)，有利于氣-液閃蒸分離，可提高其分離效果，閃蒸出的氣相夾帶霧沫經(jīng)捕霧網(wǎng)層后，氣相經(jīng)捕霧柱上孔眼由塔頂分離出去，經(jīng)壓縮機(jī)與新鮮乙烯會(huì)合返至單級(jí)噴霧管式反應(yīng)器。而粗產(chǎn)品由塔底進(jìn)入貯罐，然后經(jīng)分餾制得目的產(chǎn)物高碳α-烯烴，精餾塔底殘液經(jīng)氧化水解制取C10-16高碳醇。乙烯中1-丁烯含量小于1.0％，粗產(chǎn)品中乙烯含量小于1.0％。用乙烯作置換劑經(jīng)濟(jì)合理；乙烯與高碳α-烯烴蒸氣壓差大，容易分離。采用單級(jí)噴霧管式反應(yīng)器，設(shè)備臺(tái)數(shù)少，反應(yīng)器噴嘴不易堵塞，無返混，反應(yīng)時(shí)間小于1秒，無產(chǎn)物異構(gòu)化，工藝簡(jiǎn)潔，反應(yīng)器和分離塔結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單緊湊合理，三廢少。
本發(fā)明技術(shù)方案提供高碳α-烯烴產(chǎn)品中α-C20-24烯烴，不作為商品而進(jìn)一步加工成低碳烯烴。其中α-C4-18烯烴技術(shù)規(guī)格見下表



圖1、為制備高碳α-烯烴工藝流程框圖；圖2、為噴霧管式反應(yīng)器結(jié)構(gòu)示意圖其中1-反應(yīng)管 2-液相出口錐體3-底座4-壓緊螺帽5-液相導(dǎo)管 6-上座7-壓蓋8-螺帽圖3、為雙盤式分離塔結(jié)構(gòu)示意圖 其中1-密封螺帽 2-B下法蘭 3-B上法蘭 4-筒體5-出料管 6-支撐環(huán) 7-盤柱8-小盤9-大盤 10-壓緊螺帽 11-進(jìn)料管 12-下網(wǎng)架13-捕霧網(wǎng)-1 14-捕霧網(wǎng)-2 15-捕霧網(wǎng)-3 16-捕霧網(wǎng)柱
17-上網(wǎng)架18-A下法蘭19-A上法蘭 20-正反絲接頭21-緩沖罐具體實(shí)施方式
一、制備高碳α-烯烴的方法下面結(jié)合附圖和實(shí)例，對(duì)本發(fā)明制備高碳α-烯烴的方法進(jìn)一步說明如下見附圖1，制備高碳α-烯烴的方法，包括如下步驟實(shí)施例1高碳烷基鋁用雙柱塞計(jì)量泵以0.25mol/h流量送入高碳烷基鋁預(yù)熱爐，出口溫度為120℃，它直接進(jìn)入置換反應(yīng)器。乙烯經(jīng)氣體質(zhì)量流量計(jì)，以12.5mol/h流量送入乙烯預(yù)熱爐，出口溫度為300℃，反應(yīng)壓力1Mpa，反應(yīng)溫度為260℃，高碳烷基鋁單程轉(zhuǎn)化率84％，α-烯烴選擇性＞99％，沒有發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物異構(gòu)化。
實(shí)施例2高碳烷基鋁用雙柱塞計(jì)量泵以0.25mol/h流量送入高碳烷基鋁預(yù)熱爐，出口溫度為120℃，它直接進(jìn)入置換反應(yīng)器。乙烯經(jīng)氣體質(zhì)量流量計(jì)，以12.5mol/h流量送入乙烯預(yù)熱爐，出口溫度為280℃，反應(yīng)壓力1Mpa，反應(yīng)溫度為220℃，高碳烷基鋁單程轉(zhuǎn)化率39％，α-烯烴選擇性＞99％，沒有發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物異構(gòu)化。
實(shí)施例3用實(shí)施例一同樣的方法，提高高碳烷基鋁預(yù)熱溫度，使進(jìn)入置換反應(yīng)器的高碳烷基鋁的溫度為160℃，結(jié)果，高碳烷基鋁單程轉(zhuǎn)化率85.6％，α-烯烴選擇性＞99％，沒有發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物異構(gòu)化。
實(shí)施例4用實(shí)施例一同樣的方法，提高高碳烷基鋁預(yù)熱溫度，使進(jìn)入置換反應(yīng)器的高碳烷基鋁的溫度為180℃，結(jié)果，高碳烷基鋁單程轉(zhuǎn)化率86％，α-烯烴選擇性＞99％，沒有發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物異構(gòu)化。
實(shí)施例5用實(shí)施例一同樣的方法，降低乙烯流量為10.0mol/h，結(jié)果，高碳烷基鋁單程轉(zhuǎn)化率78％，α-烯烴選擇性＞99％，沒有發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物異構(gòu)化。
實(shí)施例6用實(shí)施例一同樣的方法，降低乙烯流量為7.5mol/h，結(jié)果，高碳烷基鋁單程轉(zhuǎn)化率78％，α-烯烴選擇性＞99％，沒有發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物異構(gòu)化。
實(shí)施例7用實(shí)施例一同樣的方法，提高反應(yīng)壓力到1.8Mpa，結(jié)果，高碳烷基鋁單程轉(zhuǎn)化率78％，α-烯烴選擇性＞99％，沒有發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物異構(gòu)化。
實(shí)施例8用實(shí)施例一同樣的方法，降低反應(yīng)壓力到0.7Mpa，結(jié)果，高碳烷基鋁單程轉(zhuǎn)化率81％，α-烯烴選擇性＞99％，沒有發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物異構(gòu)化。
實(shí)施例9高碳烷基鋁用雙柱塞計(jì)量泵以0.25mol/h流量送入高碳烷基鋁預(yù)熱爐，出口溫度為140℃，它直接進(jìn)入置換反應(yīng)器。乙烯經(jīng)氣體質(zhì)量流量計(jì)，以12.5mol/h流量送入乙烯預(yù)熱爐，出口溫度為300℃，反應(yīng)壓力1Mpa，管式反應(yīng)器內(nèi)溫度為240℃，高碳烷基鋁單程轉(zhuǎn)化率54.4％，α-烯烴選擇性＞99％，沒有發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物異構(gòu)化。
二、實(shí)現(xiàn)制備高碳α-烯烴的方法的噴霧管式反應(yīng)器。
現(xiàn)結(jié)合附圖和實(shí)例對(duì)其進(jìn)一步說明如下實(shí)施例見附圖2。本發(fā)明所提供的噴霧管式反應(yīng)器包括與底座3下部?jī)?nèi)壁呈圓臺(tái)形短管，用螺紋連接的中空反應(yīng)管1；在該底座3內(nèi)，設(shè)有外混噴嘴的錐形空腔，在該空腔同一水平面上，對(duì)應(yīng)設(shè)有兩個(gè)呈切線方向進(jìn)氣的進(jìn)氣管，該二進(jìn)氣管與底座3下側(cè)的兩個(gè)氣相入口管相連；在所述的錐形空腔內(nèi)的液相出口錐體2，與錐形空腔下垂直小圓孔之間的環(huán)隙，構(gòu)成了所述的外混噴嘴；通過其下部筒內(nèi)壁與該液相出口錐體2外側(cè)，以螺紋連接的液相導(dǎo)管5；與液相導(dǎo)管5上端的接管相連接的螺帽8，用該螺帽8將其擰緊，即可轉(zhuǎn)動(dòng)液相導(dǎo)管5，使其上、下移動(dòng)，改變噴嘴的環(huán)隙面積，從而改變氣相噴出速度，即改變液滴的直徑，使之變成微米級(jí)霧滴。在液相出口錐體2上口，與液相導(dǎo)管下部筒體底部之間，設(shè)有密封墊；通過上部?jī)?nèi)側(cè)壁與液相導(dǎo)管5中部以螺紋連接的上座6；通過其外壁與上座6內(nèi)壁用螺紋連接的壓蓋7；該壓蓋7下端口與上蓋7上部的筒內(nèi)圓臺(tái)之間，設(shè)有密封填料；將上座6與底座3連為一體的螺帽4。
本反應(yīng)器尚可用于其它氣相不能較好地溶于液相的物系反應(yīng)。
三、實(shí)現(xiàn)制備高碳α-烯烴的方法的雙盤式分離塔。
現(xiàn)結(jié)合附圖和實(shí)例對(duì)該分離塔，詳細(xì)說明如下。
實(shí)施例，見附圖3，本發(fā)明所提供的雙盤式分離塔主要包括在與上端口焊有A下法蘭18的筒體4上中部焊有進(jìn)料管11，它處于塔內(nèi)中央的豎直管段外側(cè)，倒置底部?jī)?nèi)呈錐形，罐口向內(nèi)收的敝口緩沖罐21；通過螺紋與該緩沖罐21錐形底上部相連的捕霧柱16，它穿過A上法蘭19中心并焊在其上。該捕霧柱16上開有許多孔眼，其上端有正反絲接頭20；在緩沖罐錐形底上的下網(wǎng)架12、A上法蘭19下方的上網(wǎng)架17之間，繞捕霧柱16自外向內(nèi)，依次設(shè)有其網(wǎng)眼越向內(nèi)越小的三層捕霧網(wǎng)13、14、15捕霧網(wǎng)-1、捕霧網(wǎng)-2、捕霧網(wǎng)-3，它們可用螺栓分別固定在上、下網(wǎng)架上。
位于上述緩沖罐21下面，在其下端口焊有B上法蘭3的筒體4內(nèi)中央，設(shè)有圓管形盤柱7；該盤柱7穿過B下法蘭2，并焊在B法蘭2上，其頂部與壓緊螺帽10相連。在該圓形盤柱7內(nèi)，可設(shè)有內(nèi)管，其塔外設(shè)有冷卻水(氣)進(jìn)口管、出口管，其外有密封螺帽1。在盤柱7上，自上而下直至筒體4內(nèi)下側(cè)設(shè)有的出料管5水平段之間，通過其中心孔套在該盤柱7上的多組用于分離氣-液乳液的雙盤。每組雙盤均由一個(gè)口朝上的大盤9、一個(gè)口朝下的小盤8組成。各盤之間還布有支撐環(huán)6；在每一個(gè)大盤中心孔靠近支撐環(huán)6外，開有多個(gè)供大盤9上液體，流向小盤8的圓孔；在大盤9內(nèi)表面、小盤8外表面(即大、小盤的上表面)上，分別繞其盤面設(shè)有數(shù)個(gè)與盤同心的淺溝槽，使液相在大、小盤表面上成液膜流動(dòng)，從大盤9靠近支撐環(huán)6外側(cè)的孔流向小盤8，在小盤再成膜閃蒸進(jìn)行分離，然后沿小盤8邊沿流向大盤9上，再成膜流動(dòng)，閃蒸并進(jìn)行分離，如此重復(fù)進(jìn)行，從而將溶液于高碳α-烯烴中乙烯，分出并經(jīng)上述捕霧網(wǎng)除去霧沫，乙烯從捕霧網(wǎng)柱16上小孔，由塔頂分離出去，經(jīng)壓縮與新鮮乙烯會(huì)合進(jìn)入前述的單級(jí)噴霧管式反應(yīng)器內(nèi)，進(jìn)行置換反應(yīng)。粗產(chǎn)品從雙盤式分離塔底部進(jìn)入貯罐內(nèi)，然后經(jīng)分餾便制得目的產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種制備高碳α-烯烴的方法，其特征在于；該方法主要包括以下步驟(1)將需要量的高碳烷基鋁泵入預(yù)熱爐，預(yù)熱至120-180℃，以1-4cm/s的線速度，進(jìn)入單級(jí)噴霧管式反應(yīng)器；同時(shí)(2)將過量的乙烯計(jì)量后送進(jìn)乙烯預(yù)熱爐中加熱至280-300℃，以切線方向進(jìn)入上述的反應(yīng)器內(nèi)，乙烯與高碳烷基鋁摩爾比為30-50，在噴嘴處以150-300m/s的線速度將高碳烷基鋁霧化，然后噴入反應(yīng)管內(nèi)于230-300℃、0.5-1.8Mpa下進(jìn)行置換反應(yīng)，得到霧狀反應(yīng)產(chǎn)物；(3)將該霧狀反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至20-60℃后，得到乳液；(4)該乳液進(jìn)入雙盤式分離塔進(jìn)行分離，塔頂分出乙烯經(jīng)壓縮與新鮮乙烯一起，送入所述單級(jí)噴霧管式反應(yīng)器，液相產(chǎn)物從塔底進(jìn)入貯罐內(nèi)，然后經(jīng)分餾，便制得高碳α-烯烴。
2.實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述的方法的單級(jí)噴霧管式反應(yīng)器，其特征在于，該反應(yīng)器主要包括(A)與底座(3)下部?jī)?nèi)壁呈圓臺(tái)形的短管相連接的反應(yīng)管(1)；(B)底座(3)內(nèi)設(shè)有外混噴嘴的錐形空腔，于該錐形空腔同一水平面上，對(duì)應(yīng)設(shè)有兩個(gè)呈切線方向進(jìn)氣管，該二進(jìn)氣管與底座(3)下側(cè)的兩個(gè)氣相入口管相連接；(C)處于上述錐形空腔內(nèi)的液相出口錐體(2)，該液相出口錐體(2)與錐形空腔下垂直小孔之間的環(huán)隙，構(gòu)成上述的外混噴嘴；(D)通過其下部筒壁與該液相出口錐體(2)的外側(cè)，以螺紋相連接的液相導(dǎo)管(5)，液相出口錐體(2)上口與該液相導(dǎo)管(5)下端筒體之間設(shè)有密封墊；(E)通過上部?jī)?nèi)側(cè)與液相導(dǎo)管(5)中部以螺紋相連接的上座(6)；(F)將上座(6)與底座(3)連為一體的螺帽(4)。(G)通過其外壁與上座(6)內(nèi)壁，以螺紋相連接的壓蓋(7)，該壓蓋(7)下端口與上座(6)上部筒內(nèi)圓臺(tái)之間設(shè)有密封填料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的反應(yīng)器，其特征在于所述的液相導(dǎo)管(5)上端接管設(shè)有螺帽(8)。
4.實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述方法的雙盤式分離塔，其特征在于該塔主要包括(A)在與設(shè)有下法蘭(18)的筒體(4)上中部相連接的進(jìn)料管(11)，在該進(jìn)料管(11)處于塔內(nèi)豎直管段外側(cè)，倒置底部?jī)?nèi)呈錐形的緩沖罐(21)；(B)與該緩沖罐(21)錐形底外上部相連的，穿過A上法蘭(19)中心，并與其相連接的捕霧柱(16)，該捕霧柱(16)上開有許多孔眼；(C)在上述的緩沖罐(21)錐形底上的下網(wǎng)架(12)，與A上法蘭(19)下方的上網(wǎng)架(17)之間，繞捕霧柱(16)自外向內(nèi)，依次設(shè)有其網(wǎng)眼越向內(nèi)層越小的捕霧網(wǎng)層；(D)位于緩沖罐(21)下面，在設(shè)有B上法蘭(3)的筒體(4)內(nèi)中央，設(shè)有盤柱(7)，它穿過B下法蘭(2)中心并與其連接；(E)在上述盤柱(7)上，自上而下直至筒體(4)內(nèi)下側(cè)設(shè)有的出料管(5)水平段之間，設(shè)有通過其中心孔套在該盤柱上的多組用于氣-液乳液分離的雙盤，各盤間設(shè)有支撐環(huán)(6)，每組雙盤均由一個(gè)口朝上的大盤(9)、一個(gè)口朝下的小盤(8)組成，在每一個(gè)大盤中心孔處于支撐環(huán)外，開有液相流向其下的小盤的多個(gè)圓孔。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的分離塔，其特征在于所述的大、小盤的上表面上，分別設(shè)有使液相成液膜流動(dòng)的輥花、或繞盤側(cè)面均設(shè)有使液相成液膜流動(dòng)數(shù)個(gè)與盤同心的圓形溝槽。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的分離塔，其特征在于所述的盤柱(7)為圓形管，其內(nèi)設(shè)有同軸圓管，該內(nèi)管的塔外管段，設(shè)有供冷卻介質(zhì)的進(jìn)口管、出口管，其外設(shè)有密封螺帽(1)，于該圓管形盤柱(7)上端設(shè)有壓緊螺帽(10)。
全文摘要
本發(fā)明涉及乙烯置換高碳烷基鋁中的烷基，制備直鏈α－C
文檔編號(hào)C07C2/06GK1403425SQ02109869
公開日2003年3月19日 申請(qǐng)日期2002年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2002年5月24日
發(fā)明者何仁, 周斌, 李寶軍, 錢明星, 王輝, 汪小伏, 呂小兵, 張玉良, 孔祥國(guó), 聶金泉, 劉和平, 白晨曦, 郭玉春, 王慶友, 邸鴻 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué), 吉化集團(tuán)公司