專利名稱：一種除掉ε－己內(nèi)酰胺水溶液中微量雜質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種除掉ε-己內(nèi)酰胺水溶液中微量雜質(zhì)的方法，特別是采用電滲析膜將己內(nèi)酰胺水溶液中無機(jī)雜質(zhì)和微量有機(jī)雜質(zhì)的去除方法。
背景技術(shù)：
ε-己內(nèi)酰胺是生產(chǎn)尼龍-6的主要原料。工業(yè)上，在其精制提純過程中，ε-己內(nèi)酰胺水溶液中無機(jī)雜質(zhì)和微量有機(jī)雜質(zhì)是采用離子交換樹脂吸附的方法除去的。此工藝的局限性是離子交換樹脂需要定期再生，且再生費(fèi)用昂貴；再生時需要酸和堿，存在設(shè)備腐蝕；反沖洗時存在己內(nèi)酰胺流失且產(chǎn)生大量高COD含量的廢水等問題。因此很長時間以來，人們一直在尋找替代離子交換的新方法，但未見報(bào)道。
進(jìn)行離子交換樹脂吸附的己內(nèi)酰胺水溶液要求的濃度有一定要求，濃度太高影響離子交換效果，濃度太低會增加運(yùn)行費(fèi)用。進(jìn)入離子交換樹脂的己內(nèi)酰胺水溶液的電導(dǎo)率為20～25μs/cm左右，通過離子交換后，己內(nèi)酰胺水溶液的電導(dǎo)率要求降為≤5μs/cm、290nm處消光值降為0.3左右。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種除掉ε-己內(nèi)酰胺水溶液中微量雜質(zhì)的方法，特別是采用電滲析膜將己內(nèi)酰胺水溶液中無機(jī)雜質(zhì)和微量有機(jī)雜質(zhì)的去除方法。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的即在10℃～80℃下，將5％wt～90％wt己內(nèi)酰胺水溶液通過電滲析膜，由于電場的存在，電離后帶有電荷的絕大部分無機(jī)雜質(zhì)和部分有機(jī)雜質(zhì)在電場的作用下發(fā)生遷移，到達(dá)填充床電滲析膜的副室(該部分物料一般情況下進(jìn)行循環(huán)再利用)；從而使主出料室溶液中雜質(zhì)的含量大大降低，達(dá)到去除雜質(zhì)的目的，該部分物料的電導(dǎo)率和消光值已大幅度降低，可直接進(jìn)入己內(nèi)酰胺精制的下一工序。
1、在本發(fā)明中使用的裝置是電滲析膜；2、在本發(fā)明中的己內(nèi)酰胺濃度為5％wt～90％wt，一般為10％wt～80％wt；3、在本發(fā)明中除去的無機(jī)雜質(zhì)主要為銨類無機(jī)鹽，主要表現(xiàn)為電導(dǎo)率的降低；4、在本發(fā)明中能除去部分有機(jī)雜質(zhì)，主要表現(xiàn)為290nm處消光值的降低；5、己內(nèi)酰胺水溶液溫度應(yīng)控制在10℃～80℃。
本發(fā)明的積極效果在于離子交換樹脂不需要定期再生，且再生費(fèi)用低；再生時不需要酸和堿，不存在設(shè)備腐蝕；反沖洗時沒有己內(nèi)酰胺流失，且產(chǎn)生大量高COD含量的廢水等問題。
具體實(shí)施實(shí)例實(shí)施例1將濃度為30％wt的ε-己內(nèi)酰胺水溶液在50℃下通過電滲析膜裝置，物料停留時間為15分鐘，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。
實(shí)施例1實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)施例2使用將濃度為40％wt的ε-己內(nèi)酰胺水溶液在50℃下通過電滲析膜裝置。物料停留時間為30分鐘。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。
實(shí)施例2實(shí)驗(yàn)結(jié)果

權(quán)利要求
1.一種除去ε-己內(nèi)酰胺水溶液中微量雜質(zhì)的方法，其特征在于采用電滲析膜將己內(nèi)酰胺水溶液中無機(jī)雜質(zhì)和微量有機(jī)雜質(zhì)的去除方法，即將5％wt～90％wtε-己內(nèi)酰胺水溶液在0℃～150℃下通過電滲析膜，取代己內(nèi)酰胺精制工序中的離子交換工序，大幅度降低ε-己內(nèi)酰胺水溶液的電導(dǎo)率和消光值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種除去ε-己內(nèi)酰胺水溶液中微量雜質(zhì)的方法，其特征在于ε-己內(nèi)酰胺濃度為5％wt～90％wt，一般為10％wt～80％wt。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種除去ε-己內(nèi)酰胺水溶液中微量雜質(zhì)的方法，其特征在于操作溫度為0℃～150℃，較好為20℃～100℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種除去ε-己內(nèi)酰胺水溶液中微量雜質(zhì)的方法，其特征在于物料的停留時間為5～60分鐘，較好為10～40分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種除去ε－己內(nèi)酰胺水溶液中微量雜質(zhì)的方法，特別是己內(nèi)酰胺水溶液中無機(jī)雜質(zhì)和微量有機(jī)雜質(zhì)的除去方法。其特征在于采用電滲析膜將己內(nèi)酰胺水溶液中無機(jī)雜質(zhì)和微量有機(jī)雜質(zhì)的去除方法，即將5％wt～90％wt己內(nèi)酰胺水溶液在0℃～150℃下通過電滲析膜，取代己內(nèi)酰胺精制工序中的離子交換工序，大幅度降低己內(nèi)酰胺水溶液的電導(dǎo)率和消光值。該方法主要采用電滲析膜除去己內(nèi)酰胺水溶液中的銨根、酸根等離子及微量有機(jī)雜質(zhì)，取代己內(nèi)酰胺精制工序中的離子交換工序，大幅度降低己內(nèi)酰胺水溶液的電導(dǎo)率和消光值。
文檔編號C07D201/16GK1453271SQ02114079
公開日2003年11月5日 申請日期2002年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月23日
發(fā)明者文三, 王德清, 朱澤華, 何冀云, 李慧友, 傅送寶 申請人:中國石油化工股份有限公司巴陵分公司