專利名稱：沙棘油及沙棘黃酮聯(lián)合提取工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明提供了一種從野生植物沙棘中一次性提取沙棘油及沙棘總黃酮的聯(lián)合工藝，該工藝同時也適用與大豆異黃酮和其它含油植物中有效成分的提取。就沙棘黃酮而言，它是從沙棘果肉、果皮、果渣或葉子中經(jīng)溶劑浸提分離而得到的提取物浸膏，將浸膏分離，烘干精制后而得到的淡黃色粉狀物質(zhì)。然而在黃酮的提取過程中會分離出來許多脂類物質(zhì)，即沙棘油。它是一種十分珍貴的植物油，有著很高的藥用和保健價值。但由于不好制備往往被廠家所不顧，造成不必要的浪費。而本工藝不但解決了這一問題，還使該車間有了加工沙棘籽油的能力。為廠方省去了一個車間一套設備，能節(jié)約投資近百萬元。
沙棘是本世紀的熱點保健產(chǎn)品，而沙棘黃酮則是目前世界上許多發(fā)達國家治療心腦血管疾病的首選藥物。而沙棘油在我國的使用則由來已久，因為它對許多疾病都有著治療或輔助治療的作用，其真正價值也約與沙棘黃酮相等。
本工藝是針對沙棘果肉，果皮中的黃酮和油脂而制定的。同時又考慮了種子油的提取。由于該工藝使用的兩種溶劑都屬于易燃易爆品，因此在生產(chǎn)和檢修時必須注意安全，嚴格遵守操作規(guī)程，熟練地掌握操作工藝。本發(fā)明提供的技術由《沙棘油及沙棘黃酮聯(lián)合提取工藝流程示意圖》示出，圖中①提取罐②濃縮罐③1號分離器④2號分離器⑤混合油暫存罐⑥浸膏暫存罐⑦洗滌罐⑧過濾器⑨真空干燥器⑩蒸發(fā)器(11)脫溶罐(12)成品油罐(13)油水分離器。具體地講就是先將原料裝入提取罐中進行浸泡提取，然后抽出提取液進行濃縮，濃縮時所產(chǎn)生的溶劑氣體通過冷凝系統(tǒng)進行回收，濃縮后得到的粗浸膏用真空吸入分離器中進行分離，本工藝采取多級分離。用兩個特制的分離器經(jīng)多層次把膏中的脂類物質(zhì)分離出來放入暫存罐中，集多后，然后送入蒸發(fā)器中進行升膜蒸發(fā)，以除掉油中所含的溶劑，溶劑氣則通過冷凝系統(tǒng)進行回收后進入特制的油水分離器中進行分離。回收率可達到百分之九十五以上。而在分離器中留下的東西就是沙棘黃酮膏，可一并放入浸膏暫存罐中，待積多后再送入洗滌罐中進行洗滌，以最大限度地祛除其中所攜帶的雜質(zhì)。而得到盡可能純凈的黃酮浸膏液。將浸膏液泵入過濾器中濾去水分，即可得到精黃酮浸膏。將精浸膏烘干粉碎后即得到純正的沙棘黃酮粉。具體工藝描述如下一.開車前的準備工作1.打開車間一切門窗，天冷時根據(jù)室溫來調(diào)節(jié)，但不能關閉所有門窗，大門不能關死。
2.檢查所有消防器械是否完好，是否安置在規(guī)定的位置。
3.檢查所有運轉(zhuǎn)設備，看設備內(nèi)有無安裝時遺留的工具、雜物等，并檢查是否安裝正確，設備軸承部位是否加足潤滑油。
4.認真檢查所有的溶器的連接處，檢查人孔蓋，視鏡、法蘭是否密封完好，泵的軸頸是否密封。
5.認真檢查所有的管道，閥門是否正確開閉，同時檢查法蘭間在試壓時放置的盲板是否取出。
6.檢查各設備的壓力表、真空表、溫度計等儀表是否完好、靈敏。
7.檢查電器照明系統(tǒng)是否符合安全規(guī)定。
8.室外循環(huán)水池放足冷水，關閉油水分離器底部放空閥門。給油水分離器中也放足冷水。其它管道在進蒸氣前均需放空存水。
9.檢查車間內(nèi)每臺電機的空載負荷是否正常。
10.查看蒸氣壓力是否符合車間使用要求，并與鍋爐房取得聯(lián)系。
11.檢查冷凝系統(tǒng)，開動循環(huán)水泵，檢查水泵和上下水是否正常。
12.提取罐方面，檢查篩網(wǎng)是否完好，清理出料門封口并加以密封、關緊。嚴防罐內(nèi)有壓力時，把密封條打開造成事故，另外還要檢查所有的開關閥門是否啟閉妥當。
13.記錄液位，由兩個室外溶劑庫分別向兩個室內(nèi)庫泵入新鮮溶劑。
14.認真做好交接班工作，重大事項應當面交待落實到人，以免因不明情況而造成操作失誤。
15.一切準備就緒后，合上車間電閘，打開蒸氣總閥，由車間負責人統(tǒng)一發(fā)出開車信號。
二.提取工序的操作1.投料；將原料經(jīng)輸送機或人工裝入提取罐①中后，安好密封圈，清理料門及墊圈，法蘭、油脂涂口，將加料門關閉嚴密。此時應盡量縮短時間，以增加下道工序的有效提取時間。
2.浸泡提取；關閉提取罐①上除進溶劑口和去回流冷凝器以外的所有管口閥門。啟動室內(nèi)溶劑泵。將1號溶劑打入提取罐①，打入量1∶1.5以上，關閉溶劑泵，同時關閉溶劑進口進行浸泡。
啟動提取罐①上攪拌，打開間接蒸汽進行加熱至同流冷凝器有回流時，關小間接蒸汽，使回流恒定。到一定時間后停機、閉汽。
打開濃縮罐②上的自由氣體出口閥和進料閥。關閉其它所有閥門，然后打開提取罐①上出液閥門。啟動輸料泵將提取液送入濃縮罐②中，抽干后關閉出液閥。依次進行兩次以上的提取，保證其對黃酮的最大提取率。
3.下壓；當粗提結(jié)束并排凈后，關閉提取罐①上回流閥和除出液口以外的所有閥門。然后打開頂部下壓閥，借助直接蒸汽的壓力，(干汽)將殘留的提取液全部壓出。下壓時氣閥應緩慢打開，逐步加大壓力，保持壓力最大不得超過0.2Mpa。壓力過高時，不但影響排渣，同時亦造成事故。
下壓過程中當看到出液管道視鏡上不出液時，關閉下壓蒸汽閥及出液閥，同時關掉輸料泵，準備上蒸。
4.上蒸；打開1號溶劑汽體通往冷凝器的閥門，再打開冷凝器底部閥門。檢查一下冷凝器工作是否正常。然后打開提取罐①底部直接蒸汽閥門。把蒸汽壓力控制在0.1Mpa左右，3至4分鐘后開大到0.2Mpa，并保壓40分鐘。
開始上蒸時罐內(nèi)壓力一般應該是零，隨著上蒸時間的增長會稍有上升，如果上升太快應該調(diào)整進汽閥并查找原因。蒸脫結(jié)束后，即可關閉蒸汽閥門，待料稍冷卻一會，再行出料，出粕時，所有工具應為木制或包銅，絕對不能使用鐵器。料粕晾干后運往粕庫儲存。特別應注意的是在下壓、上蒸、進溶劑及排出提取液時，應經(jīng)常注意罐內(nèi)和其它關聯(lián)管道上的壓力是否正常，發(fā)現(xiàn)異常必須及時檢查原因。
5.出渣；出渣工序較簡單，但操作不當往往也會引起事故，千萬不可大意。因為關閉上蒸汽閥后，此時罐內(nèi)仍有很大壓力，蒸汽量也較多故且勿立即打開頂部加料口蓋子，也不要急于關閉混合蒸汽出口閥，讓罐內(nèi)的大量蒸汽繼續(xù)蒸發(fā)，待罐內(nèi)壓力降止零位時，先打開進料口，再打開卸料門。
另外新鮮殘渣的溫度和水分均較高，應即時攤曬、降水、降溫，以防霉變或自然起火。
三、提取液的濃縮1.濃縮脫溶；當提取罐①向濃縮罐②第一次打入提取液后，即可開始濃縮脫溶，首先關閉進料口及自由氣體出口的閥門，(待下次進料時再打開)，打開1號溶劑汽體通往冷凝器的閥門。同時打開冷凝器底部閥門，啟動濃縮罐②攪拌電機準備濃縮脫溶，檢查冷凝器進出水是否正常。
打開間接蒸汽閥，把壓力控制在0.2Mpa以內(nèi)，先用間接蒸汽加熱使提取液脫溶。濃縮過程中，若提取罐①須再次向濃縮罐②內(nèi)輸入提取液的話，可暫停濃縮，并關閉加熱蒸汽，待罐內(nèi)壓力為零后，打開進料口及自由氣體出口閥門，將一個浸提循環(huán)的提取液全部接收后，再次關閉進料口及自由氣體閥門，打開加熱蒸汽繼續(xù)加熱脫溶，如此循環(huán)將一個浸提周期的所有提取液全部濃縮至蒸發(fā)溶劑氣的冷凝液量很少時，(從泠凝液進庫視鏡中觀察)，即可進入真空提脫階段。汽提結(jié)束后，關掉直接蒸汽及間接熱汽。破真空。待罐內(nèi)壓力為零時，關真空泵及抽真空閥，然后再打開冷凝器通往空氣平衡罐和室內(nèi)溶劑庫的閥門，將冷凝器底部積留的冷凝液放入溶劑庫內(nèi)。
2.濃縮物的洗滌；關閉放空閥，打開濃縮罐②底部放料閥和1號分液器③上的進料閥，開啟真空泵，用真空將濃縮物吸入1號分離器③中，關掉真空閥后開啟1號分離器上2號溶劑進口，打入2號溶劑后，啟動分離器攪拌電機攪動一定時間后關閉，再靜置一定時間后，打開上層放液閥，將析出液放入混合油暫存罐⑤內(nèi)，稍后打開二層放液閥，同樣將析出液放出，依次進行兩遍以上的粗洗后，將1號分離器③中的所有濃縮物放入2號分離器④內(nèi)，再進行精洗，而在精洗中所產(chǎn)生的析出液也同樣進入混合油暫存罐⑤中，等待蒸發(fā)分離。經(jīng)過洗滌的粗浸膏則放入浸膏暫存罐⑥中等待水洗。
四、粗提物的水洗及過濾粗浸膏從暫存罐⑥中打入水洗罐⑦，加入清水攪拌，使水于粗浸膏充分接觸后，進行靜置沉淀。待穩(wěn)定后放掉廢液，將黃酮液直接打入過濾器⑧內(nèi)，為了降低投資成本和不使浸膏中的黃酮甙元流失，本工藝采用板框過濾機。濾布上的截留物即為沙棘黃酮膏，用木刀或木鏟將其刮下收集起來，即成品膏，可以直接放入真空干燥器⑨內(nèi)進行干燥，出來后經(jīng)粉碎即為黃酮粉。
五、混合油蒸發(fā)脫溶1.當混合油暫存罐中存入二次析出的混合油后，即可開始進行蒸發(fā)。首先放空蒸發(fā)器⑩內(nèi)存水，再徐徐開啟間接蒸汽預熱。
2.把出氣閥和水泵打開使蒸發(fā)冷凝器投入工作。打開進油閥，保持液位高度恒定。觀察液位情況，當濃度升高無發(fā)自然升膜時，采取強制升膜，使其繼續(xù)蒸發(fā)。
3.關閉回流閥同時打開至脫溶罐(11)上的閥門。利用真空把蒸發(fā)過的濃混合油吸入脫溶罐(11)內(nèi)，然后關閉蒸發(fā)器⑩等待下次蒸發(fā)。
4.當脫溶罐(11)內(nèi)的濃混合油達到一定量時，關閉進油閥準備脫溶操作。
5.將冷凝系統(tǒng)切換至脫溶系統(tǒng)，關閉蒸發(fā)冷凝器至平衡罐的閥門，打開冷凝器至真空系統(tǒng)。
6.關閉脫溶罐(11)上除溶劑氣外的所有閥門。打開間接氣進行加熱，打開真空系統(tǒng)，進行真空脫溶。
7.打開直接汽的過熱蒸汽，噴入油層成膜促其蒸發(fā)，以降低殘溶，整個操作過程約50分鐘即可完成。
8.利用間接蒸汽盤管加入冷水將油冷至50℃以下，破真空，把油放入成品油罐(12)。
六、溶劑的冷凝冷卻工序工藝操作本車間使用的兩種溶劑都屬于易然易爆品，2號溶劑相對于1號來說更為危險，要特別注意。本車間所產(chǎn)生的含溶劑氣體都要經(jīng)過冷凝系統(tǒng)進行冷凝回收，冷凝效果的好壞，不但影響到尾氣回收的負荷，同時還影響企業(yè)的生產(chǎn)成本，所以必須十分重視。
1.冷卻水量的大小，一般要求經(jīng)油水離分器(13)出來的溶劑溫度不超過35℃，即是在夏天手摸進庫的溶劑管也不能有熱燙，否則將增加溶劑的損耗。
2.冷凝冷卻用水源以深井水為最好，生產(chǎn)中要保持水源充足。各冷凝器、冷凝液出口水溫度均不得高于40℃，平衡罐自由氣體出口溫度不得高于25℃，夏季可能稍高些。
七、溶劑冷凝冷卻工序的操作1.認真按本工序的工藝要求調(diào)節(jié)冷卻水的流量和溫度，使冷卻水出口溫度不超過35℃夏季40℃。
2.注意防止斷水，一但斷水立即緊急停車。
3.分水器除非溫度過高，沉淀物過多，出水管堵塞等情況外，禁止以底部放空管放水。
4.定時檢查水封池，如發(fā)現(xiàn)有溶劑溢出，應立即檢查，并及時修復。
5.室內(nèi)溶劑庫的液位不能低于罐高的1/3并應經(jīng)常檢查溶劑的質(zhì)量。方法如下A.在濾紙上滴兒滴溶液吹干后，視察如發(fā)現(xiàn)有油跡，應把混合油抽出進行蒸發(fā)處理。
B.罐底如發(fā)現(xiàn)積水，應抽出進行分水，在凍天應尤其注意。
C.如發(fā)現(xiàn)室內(nèi)溶劑庫內(nèi)積水突然增加，應檢查分水器是否正常。
D.定期檢查室外庫呼吸閥是否靈敏。
八、酒精回收系統(tǒng)的操作(酒精回收塔系外購設備，見廠家操作說明書)
權利要求
1.一種從沙棘果肉，果皮或葉子中提取分離沙棘總黃酮和沙棘油的聯(lián)合工藝。其得率黃酮在95％以上，沙棘油在98％以上。
2.采用自行設計的V型分離器，可以多層次的析出浸膏內(nèi)的脂類物質(zhì)，并可以直觀黃酮類和脂類物質(zhì)的分層反應情況，其黃酮類和脂類的分離干凈徹底。
3.采用強制循環(huán)升膜蒸發(fā)2號有機溶劑，蒸發(fā)速度快，回收率高。
4.采用自行設計的內(nèi)筒螺旋式油水分離器，分離回收2號有機溶劑，回收率可達96％以上。
5.利用過熱蒸汽(干氣)直接噴膜蒸發(fā)，以降低2號有機溶劑在油品中的殘留，最低可達2PPm以下。
6.所述的工藝流程和技術同時能夠進行大豆異黃酮提取。以及其他含油植物中有效成分的提取。
全文摘要
將果肉，果皮或葉子放入提取罐中，然后按一定比例打入1號溶劑(R1)浸泡一定時間，打開間接蒸汽進行加熱，同時打開攪拌器進行攪拌，到點后放出頭遍混合液，依次進行二次以上的浸提，并將每次獲得的混合液集中到濃縮罐中。浸提后的殘渣通入直接蒸汽脫盡其中殘留的1號溶劑(R1)，進入濃縮罐中的提取液，通過加熱脫溶后，即成粗浸膏，(溶劑氣同樣進入冷凝回收系統(tǒng))然后進入分離器中，加入2號溶劑(R2)進行多級分離，以最大限度地分出粗浸膏中的脂類物質(zhì)，得出浸膏后把浸膏泵入洗滌罐中加清水進行洗滌，以去除其中所攜帶的水溶性雜質(zhì)后，經(jīng)過濾機排掉廢液，即得到精黃酮浸膏，而在整個過程中所有分離出來的脂類物質(zhì)，即混合油，則合并進入混合油暫存罐，再被依次送入蒸發(fā)器及脫溶罐中蒸脫掉殘留的2號溶劑(R2)即可得到其副產(chǎn)品沙棘油，而溶劑氣也同樣被回收利用。
文檔編號C07D311/00GK1435415SQ02114599
公開日2003年8月13日 申請日期2002年5月28日 優(yōu)先權日2002年5月28日
發(fā)明者榮新民 申請人:榮新民