專利名稱：氨基取代鄰苯二腈的一種合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氨基取代鄰苯二腈的合成方法。
氨基是一種很強(qiáng)的供電子基團(tuán)，并且易于形成酸性離子型化合物，因此氨基取代的酞菁是一類非常有前景的化合物。鄰苯二腈是制備酞菁的重要中間體，因而制備氨基取代的鄰苯二腈非常重要。
4-氨基鄰苯二腈(如式I所示)和3-氨基鄰苯二腈(如式II所示)是鄰苯二腈的典型代表，目前通常是用高壓下催化氫化的方法制取。但是這種方法存在著以下幾方面的問題首先，由于氨基取代的芳香族化合物易于氧化，不適合長期保存，因此最好現(xiàn)制現(xiàn)用，但在很多情況下往往不具備用高壓釜進(jìn)行生產(chǎn)的條件，所以很難做到現(xiàn)用現(xiàn)制，目前我國這類化合物大多是從國外進(jìn)口的。其次，用高壓催化氫化的方法生產(chǎn)4-氨基鄰苯二腈和3-氨基鄰苯二腈工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，使該類產(chǎn)品的價(jià)格居高不下。

一種制備氨基取代鄰苯二腈的方法，是以氯化亞錫為還原劑，加入欲被氨基取代的位置上是硝基的鄰苯二腈，在65-75℃條件下進(jìn)行反應(yīng)得到產(chǎn)物。
所述氯化亞錫為二水合氯化亞錫。
所述二水合氯化亞錫溶于無水乙醇溶液中。
在上述過程中，所述反應(yīng)體系呈均相溶液后，冷卻，與碎冰混合，逐步加入飽和碳酸氫鈉溶液，至pH＝7-8，得到沉淀粗產(chǎn)物。所述得到的粗產(chǎn)物用乙酸乙酯提取，得到產(chǎn)物。
所述產(chǎn)物用柱層析純化。
用本發(fā)明的方法得到的代表性產(chǎn)物是4-氨基鄰苯二腈和3-氨基鄰苯二腈。
用本發(fā)明的方法可以在常壓條件下較方便地制備氨基取代鄰苯二腈，避免使用高壓裝置，生產(chǎn)方法簡單，生產(chǎn)成本低，并可以做到隨用隨制。
用本發(fā)明的方法生產(chǎn)氨基取代鄰苯二腈，不用制取催化劑，還原劑采用易于得到的氯化亞錫，與高壓催化氫化的生產(chǎn)方法相比，生產(chǎn)成本大大下降。
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
產(chǎn)率85％。
熔點(diǎn)179-181℃。
質(zhì)譜143元素分析C8H5N3測(cè)定值(計(jì)算值)C65.8(67.1)，H3.1(3.5)，N29.0(29.4)證明所得產(chǎn)品為4-氨基鄰苯二腈。
以3-硝基鄰苯二腈為原料，用上述方法可以生產(chǎn)得到3-氨基鄰苯二腈。
權(quán)利要求
1.一種制備氨基取代鄰苯二腈的方法，是以氯化亞錫為還原劑，加入欲被氨基取代的位置上是硝基的鄰苯二腈，在65-75℃條件下進(jìn)行反應(yīng)得到產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氨基取代鄰苯二腈的方法，其特征在于所述氯化亞錫為二水合氯化亞錫。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備氨基取代鄰苯二腈的方法，其特征在于所述二水合氯化亞錫溶于無水乙醇溶液中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氨基取代鄰苯二腈的方法，其特征在于所述反應(yīng)體系呈均相溶液后，冷卻，與碎冰混合，逐步加入飽和碳酸氫鈉溶液，至pH＝7-8，得到沉淀粗產(chǎn)物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種制備氨基取代鄰苯二腈的方法，其特征在于所述得到的粗產(chǎn)物用乙酸乙酯提取，得到產(chǎn)物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種制備氨基取代鄰苯二腈的方法，其特征在于所述產(chǎn)物用柱層析純化。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任意一項(xiàng)所述的一種制備氨基取代鄰苯二腈的方法，其特征在于所述產(chǎn)物是4-氨基鄰苯二腈。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任意一項(xiàng)所述的一種制備氨基取代鄰苯二腈的方法，其特征在于所述產(chǎn)物是3-氨基鄰苯二腈。
全文摘要
本發(fā)明公開了氨基取代鄰苯二腈的一種合成方法，目的是提供一種簡單、能夠隨時(shí)方便制備氨基取代鄰苯二腈的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是以氯化亞錫為還原劑，加入欲被氨基取代的位置上是硝基的鄰苯二腈，在65－75℃條件下進(jìn)行反應(yīng)得到產(chǎn)物。所述氯化亞錫為二水合氯化亞錫。所述二水合氯化亞錫溶于無水乙醇溶液中。用本發(fā)明的方法得到的代表性產(chǎn)物是4－氨基鄰苯二腈和3－氨基鄰苯二腈。用本發(fā)明的方法可以在常壓條件下較方便地制備氨基取代鄰苯二腈，生產(chǎn)方法簡單，可以做到隨用隨制，不用制取催化劑，還原劑采用易于得到的氯化亞錫，生產(chǎn)成本大大下降。
文檔編號(hào)C07C255/00GK1446797SQ0211624
公開日2003年10月8日 申請(qǐng)日期2002年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2002年3月22日
發(fā)明者張復(fù)實(shí), 宋爭林, 唐應(yīng)武, 趙福群 申請(qǐng)人:清華大學(xué)