專利名稱：工業(yè)合成3，5－二氨基－4－氯苯甲酸異丁酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了工業(yè)方法生產(chǎn)一種化學(xué)酯化物的工藝技術(shù)。
背景技術(shù)：
3，5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁酯，分子式C11H15N2O2Cl，分子量242.5，常溫常壓下為棕色結(jié)晶性粉末狀，易溶于醇、醚、四氯化碳、二氯甲烷等，不溶于水，是一種化學(xué)添加劑。由于以濃硝酸為生產(chǎn)原料，生產(chǎn)合成過程存在極大的不安全隱患，同時(shí)，生產(chǎn)成本高，為業(yè)內(nèi)人士攻克的目標(biāo)。
技術(shù)方案本發(fā)明的目的在于發(fā)明一種安全、低成本、合理的工業(yè)合成3，5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁酯的方法。
本發(fā)明主要由以下步驟完成1)硝化，在硫酸的催化作用下，將對(duì)氯苯甲酸與硝酸進(jìn)行反應(yīng)，生成3，5-二硝基-4-氯苯甲酸；2)酯化，在硫酸的催化作用下，將3，5-二硝基-4-氯苯甲酸與異丁醇進(jìn)行反應(yīng)，生成3，5-二硝基-4-氯苯甲酸異丁酯；3)還原，在醇類的作用下，將3，5-二硝基-4-氯苯甲酸異丁酯還原成3，5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁酯；
4)烘干、粉碎、包裝。
本發(fā)明先將對(duì)氯苯甲酸硝化，再酯化，最后還原成3，5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁酯，再經(jīng)烘干、粉碎、包裝制得最終產(chǎn)品，工藝設(shè)計(jì)合理，生產(chǎn)成本低，有效避免了不安全因素，切實(shí)、可行。
由于硝化反應(yīng)采用過量硝酸，同時(shí)又在濃硫酸的催化作用下進(jìn)行，由于硝化過程大量釋放熱量，為防止反應(yīng)釜內(nèi)壓力驟增，本發(fā)明分2～3次分批投入氯化苯甲酸進(jìn)行反應(yīng)，同時(shí)分階段升溫。即硝化反應(yīng)時(shí)，先將少量硝酸投入反應(yīng)釜，再投入濃硫酸，分2～3次投入對(duì)氯苯甲酸，再升溫至100±5℃后，滴加硝酸，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為100～110℃，滴加完成后，緩慢升溫至120～130℃，出料，在出料物中放入冰水，析出硝化物，然后濾出水。以離心法分離出多余水份。
同時(shí)，為保證反應(yīng)正常進(jìn)行，提高收得率，本發(fā)明將硝化物與甲苯、異丁醇、濃硫酸投入反應(yīng)釜，升溫至85～95℃，點(diǎn)動(dòng)攪拌，直至攪拌能正常運(yùn)行，升溫維持回流、蒸水，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度為110℃時(shí)進(jìn)行負(fù)壓蒸餾；當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)無餾出時(shí)停止蒸餾，加入60℃以上熱水，再用堿調(diào)整PH值為7～8，降至室溫，放料，以離心法分離，取酯化物。
負(fù)壓蒸餾時(shí)，真空度為0.07～0.09Mpa，反應(yīng)釜內(nèi)溫度為120～140℃。
還原反應(yīng)時(shí)，先將醇類、冰酯酸、水投入反應(yīng)釜，攪拌投入鐵粉，升溫至70℃，保溫30分鐘后，停止加熱，滴加酯化物，再升溫至60℃，保溫50～60分鐘，降溫至40～50℃以下，調(diào)整PH值為7～8，壓濾至濃縮釜內(nèi)，減壓濃縮，取樣分析合格后，在濃縮釜內(nèi)加水，降溫至20～30℃，放料。
為了取得純凈產(chǎn)品，去除離心后剩余的醇類，以離心法分離上述放出料，加水沖洗，至離心機(jī)內(nèi)物料為深褐色為止，甩干，使3，5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁酯含水率為≤10％。
現(xiàn)通過具體實(shí)施例，進(jìn)一步說明本發(fā)明。
一、硝化1、原料對(duì)氯苯甲酸300kg、98％硝酸300kg、98％濃硫酸1200kg。
2、操作過程先將20kg硝酸投入反應(yīng)釜，將1200kg濃硫酸投入反應(yīng)釜，分2～3次投入對(duì)氯苯甲酸，升溫至100℃，滴加硝酸，溫度控制在100～110℃。硝酸滴加完畢后，緩慢升溫至120～130℃，保溫10小時(shí)后取樣。合格后降溫出料，放入400～500kg冰水中析出硝化物，然后濾出水，離心。母液經(jīng)三廢處理排放。
二、酯化1、原料硝化物600kg，甲苯100kg，異丁酯300kg，98％濃硫酸5kg，98％純堿10kg。
2、操作過程在干燥的2000L搪玻璃反應(yīng)釜內(nèi)一次投入硝化物，甲苯、異丁醇、濃硫酸，封好人孔。升溫至90℃，點(diǎn)動(dòng)攪拌，直至攪拌能正常運(yùn)行，升溫維持回流，蒸水，并不斷分出分水器中的蒸餾水，蒸餾至釜內(nèi)，溫度在110℃時(shí)，此時(shí)餾出液中水份極少，取樣檢測(cè)，粗品合格后，準(zhǔn)備負(fù)壓蒸餾(如不合格，繼續(xù)在110℃蒸餾，保溫到合格為止)。負(fù)壓蒸餾甲苯-異丁醇，真空度為0.07～0.09Mpa，蒸餾至釜內(nèi)溫度在125℃為止，保持一段時(shí)間至無餾出液停止蒸餾。蒸餾完畢，打開入孔，用泵加入1000kg 60℃的熱水，完畢，調(diào)節(jié)PH＝7～8，降至室溫放料，離心。
三、還原1、原料酯化物180kg、鐵粉300kg、冰醋酸50kg、異丁醇600kg、水、純堿60kg。
2、操作過程在干燥的2000L搪玻璃反應(yīng)釜內(nèi)異丁醇、冰醋酸、水，攪拌投入鐵粉，封人孔，升溫至60℃，保溫30分鐘，停止加熱，滴加酯化物，酯化物滴加完畢，再升溫至60℃，保溫1小時(shí)。保溫結(jié)束，降溫至40℃，用純堿調(diào)節(jié)PH＝7～8，開始?jí)簽V，取樣經(jīng)檢測(cè)合格后，壓入濃縮釜內(nèi)。在濃縮釜內(nèi)蒸餾，取樣合格后降溫至25℃，放料離心，用大量水沖洗至離心機(jī)室物料色澤深褐色為止，甩干，使烘前3，5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁酯含水率≤10％。
三、烘干操作過程將車間送來的合格3，5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁酯在真空干燥器中保持70～80℃的溫度烘干6小時(shí)取樣，合格后，粉碎、包裝。
權(quán)利要求
1.工業(yè)合成3，5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁酯的方法，其特征在于主要由以下步驟完成1)硝化，在硫酸的催化作用下，將對(duì)氯苯甲酸與硝酸進(jìn)行反應(yīng)，生成3，5-二硝基-4-氯苯甲酸；2)酯化，在硫酸的催化作用下，將3，5-二硝基-4-氯苯甲酸與異丁醇進(jìn)行反應(yīng)，生成3，5-二硝基-4-氯苯甲酸異丁酯；3)還原，在醇類的作用下，將3，5-二硝基-4-氯苯甲酸異丁酯還原成3，5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁酯；4)烘干、粉碎、包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于硝化反應(yīng)時(shí)，先將少量硝酸投入反應(yīng)釜，再投入濃硫酸，分2～3次投入對(duì)氯苯甲酸，升溫至100±5℃后，滴加硝酸，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為100～110℃，緩慢升溫至120～130℃，出料，在出料物中放入冰水，析出硝化物，然后濾出水，以離心法分離出多余水份。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述方法，其特征在于將上述硝化物與甲苯、異丁醇、濃硫酸投入反應(yīng)釜，升溫至85～95℃，、點(diǎn)動(dòng)攪拌，直至攪拌能正常運(yùn)行，升溫維持回流、蒸水，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至110℃時(shí)進(jìn)行負(fù)壓蒸餾；當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)無餾出時(shí)停止蒸餾，加入60℃以上熱水，再用堿調(diào)整PH值為7～8，降至室溫，放料，以離心法分離，取酯化物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述方法，其特征在于負(fù)壓蒸餾時(shí)，真空度為0.07～0.09Mpa，反應(yīng)釜內(nèi)溫度為120～140℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述方法，其特征在于還原反應(yīng)是先將醇類、冰醋酸、水投入反應(yīng)釜，攪拌投入鐵粉，升溫至60℃，保溫30分鐘后，停止加熱，滴加酯化物，再升溫至60℃，保溫50～60分鐘，降溫至40～50℃，調(diào)整PH值為7～8，壓濾至濃縮釜內(nèi)，減壓濃縮，降溫至20～30℃，放料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述方法，其特征在于以離心法分離上述放出料，加水沖洗，至離心機(jī)內(nèi)物料為深褐色為止，甩干，使3，5-二氨基-4-氯苯甲酸異丁酯含水率為≤10％。
全文摘要
本發(fā)明公開了工業(yè)方法生產(chǎn)一種化學(xué)酯化物——3，5－二氨基－4－氯苯甲酸異丁酯的工藝技術(shù)。對(duì)氯苯甲酸硝化，再酯化，最后還原成3，5－二氨基－4－氯苯甲酸異丁酯，再經(jīng)烘干、粉碎、包裝制得最終產(chǎn)品，工藝設(shè)計(jì)合理，生產(chǎn)成本低，有效避免了不安全因素，切實(shí)、可行。
文檔編號(hào)C07C227/04GK1415598SQ0213857
公開日2003年5月7日 申請(qǐng)日期2002年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月7日
發(fā)明者楊成根, 謝愷舟, 聞春香, 楊廣山, 崔庭龍 申請(qǐng)人:儀征市東方化工有限公司