專利名稱：超臨界co的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及植物有效成分提取領(lǐng)域，特別是一種利用超臨界CO2萃取技術(shù)提取虎杖白藜蘆醇的工藝。
背景技術(shù)：
虎杖(Polygonum cuspidatum Sie bet Zucc)為蓼科蓼屬小灌木，為我國傳統(tǒng)中藥，現(xiàn)代藥學(xué)研究證明其白黎蘆醇(Resveratrol)(3，4’，5三羥基二苯乙烯)具有多種藥理作用，主要表現(xiàn)在抗癌和治療心血管疾病等方面。
查新發(fā)現(xiàn)，國內(nèi)外關(guān)于“從虎杖中提取白藜蘆醇”方面的文獻和專利已有報道。如中國專利CN1251361與法國專利FR2795964的提取工藝為在粉末狀虎杖原料中加入復(fù)合酶在恒溫下進行酶解反應(yīng)，48-72小時獲得酶解原料，再用溶劑萃取、濃縮獲得含白藜蘆醇的半成品，置24--120小時，并攪拌，然后用乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，再經(jīng)進一步純化處理，制得白藜蘆醇和白藜蘆醇甙?！短旖蛩帉W(xué)》(1999-11-07)發(fā)表的“虎杖的化學(xué)成份、藥理作用與提取分離”是將虎杖根粗粉用乙醇回流提取，回收乙醇至浸膏狀，加水溶解、過濾，水液濃縮，濃縮液用聚酰胺層析，再用20％乙醇洗脫得到白藜蘆醇甙。中國專利CN1239141公開了一種從葡萄莖根葉提取白藜蘆醇產(chǎn)品的工藝方法。但總的來說，這類方法工藝操作復(fù)雜，周期長，質(zhì)量產(chǎn)品較低。
目前國內(nèi)外均采用常規(guī)溶劑提取方法，未見有采用超臨界CO2萃提取的報道。超臨界CO2流體萃取是近代分離領(lǐng)域出現(xiàn)的高新技術(shù)，可以減少有機溶劑使用量，萃取效率及選擇性高，省時；萃取溶劑易揮發(fā)，提取物較為干凈，環(huán)境污染少，操作條件易于改變。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種采用超臨界CO2萃取技術(shù)從虎杖中提取白藜蘆醇的工藝，其克服了常規(guī)溶劑提取時間長、溶劑消耗量大、溶劑殘留量多、提取率相對較低、產(chǎn)品質(zhì)量不高等缺點。采用超臨界CO2萃取不僅有工藝簡單、得率高，而且溶劑消耗少，產(chǎn)品品質(zhì)好。
為達到目的，本發(fā)明工藝步驟包括(1)先將虎杖根莖粉碎，過60目篩；(2)裝入超臨界CO2萃取釜，調(diào)整萃取條件；(3)收集萃取液，濃縮；(4)層析分離，濃縮，結(jié)晶，最后得純度≥95％的白藜蘆醇。
超臨界CO2萃取條件對虎杖白藜蘆醇提取效果有很大影響，經(jīng)試驗，本發(fā)明的萃取條件為萃取釜壓力35-25Mpa，溫度60℃-40℃，解析釜壓力8-5Mpa，溫度60℃-40℃；用烴基醇混合物，如無水乙醇和2-丙醇作改性劑濃縮時溫度對白藜蘆醇的穩(wěn)定性有很大影響，經(jīng)試驗，本發(fā)明確定濃縮最佳溫度為45℃-60℃，真空度≤-65cmHg。
本發(fā)明采用超臨界CO2技術(shù)，可以克服常規(guī)溶劑提取法溶劑使用量大、提取時間長、溶劑殘留多、操作過程復(fù)雜等不足，可大大降低提取溶劑用量，降低成本，對環(huán)境污染小，提取溶劑以CO2為主，可循環(huán)使用。產(chǎn)品得率和質(zhì)量高，一次提取便可獲得18％以上純度的虎杖白藜蘆醇提取物，再經(jīng)層析分離，濃縮，結(jié)晶，冷凍干燥等精制過程，可制備高純(≥95％)的白藜蘆醇。


附圖為本發(fā)明工藝流程圖 1虎杖原材料清洗、陰干、粉碎 2超臨界CO2萃取 3過濾、濃縮 4柱層析 5洗脫 6白藜蘆醇主成分收集液 7濃縮 8結(jié)晶 9高純白藜蘆醇 10干燥、貯藏 11大黃素具體實施方式
本工藝的具體步驟為(1)將陰干虎杖根莖粉碎，過60目篩，稱50g虎杖粉末；(2)將粉末裝入萃取釜中，調(diào)節(jié)萃取釜壓力，調(diào)整溫度為設(shè)定值開始循環(huán)，同時加入改性劑無水乙醇∶2-丙醇＝80∶20(體積比)。萃取的條件萃取釜壓力25Mpa、萃取溫度50℃，解析釜壓力6.0Mpa、解析溫度46℃；(3)萃取1.5小時后，調(diào)節(jié)解析釜壓力為5.7Mpa，解析溫度45℃。收集萃取物，一次性萃取后，萃取物白藜蘆醇含量為18％以上，提取率75.8％。
(4)濃縮，回收改性劑。濃縮溫度為45℃，真空度-50cmHg。
(5)柱層析分離，減壓濃縮、結(jié)晶、冷凍干燥，得到純度為95.1％的白藜蘆醇0.25lg。
權(quán)利要求
1.一種超臨界CO2提取虎杖白藜蘆醇工藝，工藝步驟包括(1)先將虎杖根莖粉碎，過60目篩；(2)萃取；(3)收集萃取液，在45℃-60℃，真空度≤-65cmHg下濃縮；(4)層析分離，濃縮，結(jié)晶，干燥，其特征在于，(1)萃取時，將虎杖原料裝入超臨界CO2萃取釜，萃取條件為萃取釜壓力35—25Mpa、溫度60℃-40℃，解析釜壓力8-5Mpa、溫度60-40℃；(2)萃取時采用烴基醇混合物為改性劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界CO2提取虎杖白藜蘆醇工藝，其特征在于，改性劑為無水乙醇和2-丙醇，體積比為無水乙醇∶2-丙醇＝80∶20。
全文摘要
本發(fā)明提供一種從虎杖中提取白藜蘆醇的工藝，其采用超臨界CO
文檔編號C07C37/80GK1513823SQ0213991
公開日2004年7月21日 申請日期2002年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月31日
發(fā)明者曹庸, 曹 庸 申請人:曹庸, 曹 庸