專(zhuān)利名稱：由大豆磷脂提取磷脂酰膽堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磷脂酰膽堿的生產(chǎn)方法，尤其是涉及一種由大豆磷脂提取磷脂酰膽堿的方法。
背景技術(shù)：
磷脂酰膽堿是磷脂中最為重要的成分之一，主要用于保健食品、醫(yī)藥、化妝品等行業(yè)。目前提取磷脂酰膽堿的方法主要有柱層析法、鹽析法、超臨界流體提取法、乙?；?、膜分離法、溶劑提取法等。柱層析法可制備高純度的磷脂酰膽堿產(chǎn)品，但工藝放大困難，設(shè)備投資較大，不適合于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。鹽析法也能制備高純度的磷脂酰膽堿產(chǎn)品，但其工藝過(guò)程復(fù)雜、操作條件較苛刻、工藝中使用的無(wú)機(jī)鹽會(huì)造成環(huán)境污染。超臨界流體提取法同樣也能制備高純度的磷脂酰膽堿產(chǎn)品，然而，超臨界提取設(shè)備昂貴、操作條件苛刻，不適合大規(guī)模推廣。乙酰化法利用化學(xué)反應(yīng)的原理來(lái)制備高純度的磷脂酰膽堿產(chǎn)品，對(duì)原料的純度要求較高，化學(xué)反應(yīng)容易影響磷脂的活性。膜分離法的關(guān)鍵是分離膜。但目前開(kāi)發(fā)的膜尚不能完全分離分子量相似各種磷脂成分，而且透過(guò)率也不高。溶劑提取法是工業(yè)上最常用的制備高純磷脂酰膽堿的方法，具體操作方便、易于工業(yè)放大、易于實(shí)現(xiàn)連續(xù)化和自動(dòng)化。其原理是利用各磷脂組分在特定溶劑中溶解度的不同，將磷脂酰膽堿與其他組分分離開(kāi)來(lái)。溶劑提取法的常用溶劑有低碳醇、丙酮、正己烷、石油醚、乙醚、乙酸乙酯等。目前公開(kāi)的溶劑提取工藝最主要的缺點(diǎn)是所得產(chǎn)品的磷脂酰膽堿的含量和收率(收率＝原料磷脂酰膽堿濃度×原料重量/(產(chǎn)品磷脂酰膽堿濃度×產(chǎn)品重量)×100％)兩個(gè)指標(biāo)不能兼顧，即當(dāng)產(chǎn)品純度較高時(shí)，產(chǎn)品收率較低；而當(dāng)產(chǎn)品收率得到保證時(shí)，產(chǎn)品純度又不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有磷脂酰膽堿生產(chǎn)中產(chǎn)品收率和產(chǎn)品純度難以同時(shí)兼顧的問(wèn)題，通過(guò)采用溶劑提取工藝，而提供一種既有較高收率，且產(chǎn)品純度也較高的由大豆磷脂提取磷脂酰膽堿的方法。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下一種由大豆磷脂提取磷脂酰膽堿的方法，其特征在于，采用液液萃取工藝，包括以下步驟(1)將大豆磷脂溶解于烷烴以獲得5-30％濃度的原料液；將乙腈和低碳醇按體積比為1∶10-10∶1混合所得的乙腈-低碳醇混合溶劑作為萃取劑；(2)在溫度為20-55℃，萃取劑與原料液的體積比為1∶5-5∶1，每級(jí)接觸時(shí)間為0.2-3小時(shí)的條件下進(jìn)行n級(jí)逆流萃取操作，其中，2≤n≤10；(3)將第n級(jí)的萃取液進(jìn)行真空脫溶即得到磷脂酰膽堿產(chǎn)品，其回收的溶劑(溶劑B)返回第1級(jí)直接作為萃取劑使用；(4)將第1級(jí)的萃余液進(jìn)行真空脫溶即得到其它混合磷脂產(chǎn)品，其回收的溶劑(溶劑A)返回第n級(jí)直接作為制備原料液的溶劑。
所述大豆磷脂可以采用普通濃縮大豆磷脂或粉末大豆磷脂。
所述烷烴為C4-C10飽和直鏈及支鏈烷烴，以及它們的混合物。
所述低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇或它們的混合物。
實(shí)施本發(fā)明的由大豆磷脂提取磷脂酰膽堿的方法，可以得到磷脂酰膽堿含量高于80％的磷脂產(chǎn)品，同時(shí)磷脂酰膽堿的收率不低于80％。另外，由于采用液液萃取工藝，提取工藝簡(jiǎn)單，溶劑用量少，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化和連續(xù)化生產(chǎn)。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
圖1是本發(fā)明由大豆磷脂提取磷脂酰膽堿的方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1用含磷脂酰膽堿23％的粉末大豆磷脂配制成10％濃度的磷脂正己烷溶液作為原料液，并配制乙腈∶乙醇＝1∶3(體積比)的萃取劑。采用萃取劑原料液＝1∶2(體積比)的進(jìn)料比，在30℃，每級(jí)萃取時(shí)間60分鐘的條件下，按圖1所示的流程進(jìn)行3級(jí)逆流萃取。所得產(chǎn)品經(jīng)高效液相色譜檢測(cè)，磷脂酰膽堿含量為84.2％，收率為93％。
實(shí)施例2用含磷脂酰膽堿23％的粉末大豆磷脂配制成20％濃度的磷脂石油醚溶液作為原料液，并配制乙腈∶甲醇＝1∶6(體積比)的萃取劑。采用萃取劑∶原料液＝1∶1(體積比)的進(jìn)料比，在40℃，每級(jí)萃取時(shí)間30分鐘的條件下，按圖1所示的流程進(jìn)行5級(jí)逆流萃取。所得產(chǎn)品經(jīng)高效液相色譜檢測(cè)，磷脂酰膽堿含量為88.8％，收率為95％。
實(shí)施例3用含磷脂酰膽堿23％的粉末大豆磷脂配制成15％濃度的磷脂庚烷溶液作為原料液，并配制乙腈∶正丙醇＝5∶1(體積比)的萃取劑。采用萃取劑∶原料液＝4∶1(體積比)的進(jìn)料比，在25℃，每級(jí)萃取時(shí)間80分鐘的條件下，按圖1所示的流程進(jìn)行6級(jí)逆流萃取。所得產(chǎn)品經(jīng)高效液相色譜檢測(cè)，磷脂酰膽堿含量為93.5％，收率為85％。
實(shí)施例4用含磷脂酰膽堿23％的粉末大豆磷脂配制成20％濃度的磷脂異辛烷溶液作為原料液，并配制乙腈∶異丙醇＝8∶1(體積比)的萃取劑。采用萃取劑∶原料液＝4∶1(體積比)的進(jìn)料比，在25℃，每級(jí)萃取時(shí)間100分鐘的條件下，按圖1所示的流程進(jìn)行6級(jí)逆流萃取。所得產(chǎn)品經(jīng)高效液相色譜檢測(cè)，磷脂酰膽堿含量為98.2％，收率為81％。
實(shí)施例5用含磷脂酰膽堿23％的粉末大豆磷脂配制成25％濃度的磷脂異戊烷溶液作為原料液，并配制乙腈∶甲醇∶丙醇＝2∶1∶1(體積比)的萃取劑。采用萃取劑∶原料液＝2∶1(體積比)的進(jìn)料比，在50℃，每級(jí)萃取時(shí)間120分鐘的條件下，按圖1所示的流程進(jìn)行10級(jí)逆流萃取。所得產(chǎn)品經(jīng)高效液相色譜檢測(cè)，磷脂酰膽堿含量為95.1％，收率為92％。
實(shí)施例6把石油醚、乙腈、甲醇按1∶2∶2(體積比)的比例混合，得到平衡的兩個(gè)液相，分離后備用，其中富石油醚相用于配制原料液，另一相作為萃取劑。用含磷脂酰膽堿23％的粉末大豆磷脂和以上制備的富石油醚相配制成30％濃度的磷脂溶液作為原料液，采用萃取劑∶原料液＝1∶1(體積比)的進(jìn)料比，在55℃，每級(jí)萃取時(shí)間150分鐘的條件下，按圖1所示的流程進(jìn)行2級(jí)逆流萃取。所得產(chǎn)品經(jīng)高效液相色譜檢測(cè)，磷脂酰膽堿含量為81.5％，收率為83％。
實(shí)施例7把正辛烷、乙腈、乙醇按3∶5∶1(體積比)的比例混合，得到平衡的兩個(gè)液相，分離后備用，其中富正辛烷相用于配制原料液，另一相作為萃取劑。用含磷脂酰膽堿23％的粉末大豆磷脂和以上制備的富正辛烷相配制成30％濃度的磷脂溶液作為原料液，采用萃取劑∶原料液＝2∶1(體積比)的進(jìn)料比，在45℃，每級(jí)萃取時(shí)間50分鐘的條件下，按圖1所示的流程進(jìn)行6級(jí)逆流萃取。所得產(chǎn)品經(jīng)高效液相色譜檢測(cè)，磷脂酰膽堿含量為96.5％，收率為85％。
權(quán)利要求
1.一種由大豆磷脂提取磷脂酰膽堿的方法，其特征在于，采用液液萃取工藝，包括以下步驟(1)將大豆磷脂溶解于烷烴以獲得5-30％濃度的原料液；將乙腈和低碳醇按體積比為1∶10-10∶1混合所得的乙腈-低碳醇混合溶劑作為萃取劑；(2)在溫度為20-55℃，萃取劑與原料液的體積比為1∶5-5∶1，每級(jí)接觸時(shí)間為0.2-3小時(shí)的條件下進(jìn)行n級(jí)逆流萃取操作，其中，2≤n≤10；(3)將第n級(jí)的萃取液進(jìn)行真空脫溶即得到磷脂酰膽堿產(chǎn)品，其回收的溶劑(溶劑B)返回第1級(jí)直接作為萃取劑使用；(4)將第1級(jí)的萃余液進(jìn)行真空脫溶即得到其它混合磷脂產(chǎn)品，其回收的溶劑(溶劑A)返回第n級(jí)直接作為制備原料液的溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由大豆磷脂提取磷脂酰膽堿的方法，其特征在于，所述烷烴為C4-C10飽和直鏈及支鏈烷烴，以及它們的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的由大豆磷脂提取磷脂酰膽堿的方法，其特征在于，所述低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇或它們的混合物。
全文摘要
本發(fā)明提供一種由大豆磷脂提取磷脂酰膽堿的方法，是采用飽和烷烴－乙腈－低碳醇雙液相混合溶劑系對(duì)大豆磷脂進(jìn)行多級(jí)逆流萃取，并將最終萃取液真空脫溶的工藝方法，獲得含磷脂酰膽堿80％以上的產(chǎn)品，收率大于80％。該方法工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備投資小、可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化和自動(dòng)化操作，適合于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07F9/10GK1506368SQ0214960
公開(kāi)日2004年6月23日 申請(qǐng)日期2002年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月11日
發(fā)明者陳福明, 陳旭, 孫登文 申請(qǐng)人:深圳清華大學(xué)研究院