專利名稱：高純度苯甲酰氯合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純度苯甲酰氯合成工藝背景技術(shù)苯甲酰氯是重要的有機(jī)合成中間體和重要的苯甲?；⑵S基化試劑，用途廣泛。苯甲酰氯的合成工藝有很多種苯甲酸與四氯化硅在苯溶液中可以合成苯甲酰氯，此工藝收率較低，提純步驟較復(fù)雜，只適用于實(shí)驗(yàn)室研制；苯甲酸和亞硫酰氯合成工藝，除生成苯甲酰氯外還生成氣態(tài)的二氧化硫和氯化氫，無(wú)任何固態(tài)的副產(chǎn)物殘留，因而產(chǎn)品易于分離純化，但原料亞硫酰氯的成本比較高，雖然早已研究開(kāi)發(fā)，至今仍用于實(shí)驗(yàn)室制備；苯甲酸與光氣反應(yīng)工藝，適用于工業(yè)化生產(chǎn)，收率較高，提純比較簡(jiǎn)單，但光氣有劇毒，造成環(huán)境污染，隨著人們對(duì)環(huán)境質(zhì)量的要求越來(lái)越高，此工藝正在逐漸被淘汰。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種成本低、收率高、提純步驟簡(jiǎn)單、無(wú)環(huán)境污染的高純度苯甲酰氯合成工藝。
本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是選擇以苯甲酰氯為溶劑，在催化劑三氯化鐵作用下，苯甲酸和三氯甲苯共熱生成苯甲酰氯合成工藝路線。
用料配比為苯甲酸600kg三氯甲苯 980kg溶劑 苯甲酰氯 600kg催化劑 三氯化鐵 1.8kg合成工藝為1)在反應(yīng)鍋中按上述重量配比投入苯甲酰氯600kg、苯甲酸600kg和粉末狀無(wú)水三氯化鐵1.8kg，攪拌加熱到60℃滴加三氯甲苯980kg，滴加溫度維持在50-60℃，滴加時(shí)間約2-3小時(shí)，滴加結(jié)束后在60-80℃反應(yīng)至無(wú)氣泡產(chǎn)生；2)將上述溶液抽入蒸餾鍋，減壓蒸餾制得苯甲酰氯。
上述用料中三氯甲苯純度大于99％。
反應(yīng)生成的氯化氫回收制工業(yè)鹽酸。
本發(fā)明的有益效果是，用苯甲酸和三氯甲苯在苯甲酰氯為溶劑、三氯化鐵為催化劑條件下共熱合成苯甲酰氯工藝，操作方便，易于控制，成本低、純度高、轉(zhuǎn)化率高、無(wú)三廢產(chǎn)生，是一種實(shí)用工業(yè)化技術(shù)。


圖1是合成工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
一種苯甲酰氯合成工藝是以苯甲酰氯為溶劑，在催化劑三氯化鐵作用下，苯甲酸和三氯甲苯共熱生成苯甲酰氯。
苯甲酰氯合成工藝的用料配比為苯甲酸600kg三氯甲苯 980kg溶劑 苯甲酰氯 600kg催化劑 三氯化鐵 1.8kg苯甲酰氯合成工藝為1)在2000L反應(yīng)鍋中按重量配比投入苯甲酰氯600kg、苯甲酸600kg和粉末狀無(wú)水三氯化鐵1.8kg，攪拌加熱到60℃滴加三氯甲苯980kg，滴加溫度維持在50-60℃，滴加時(shí)間約2-3小時(shí)，滴加結(jié)束后在60-80℃反應(yīng)至無(wú)氣泡產(chǎn)生；2)將上述溶液抽入蒸餾鍋，減壓蒸餾制得苯甲酰氯。
上述所用的三氯甲苯純度大于99％。
本實(shí)施例制得苯甲酰氯收率為95％，純度達(dá)99.5％，反應(yīng)生成的氯化氫回收用于制工業(yè)鹽酸。
權(quán)利要求
1.一種苯甲酰氯合成工藝，其特征在于以苯甲酰氯為溶劑，在催化劑三氯化鐵作用下，苯甲酸和三氯甲苯共熱生成苯甲酰氯。
2.如權(quán)利要求1所述的苯甲酰氯合成工藝，其特征在于用料配比為苯甲酸600kg三氯甲苯 980kg溶劑苯甲酰氯 600kg催化劑三氯化鐵1.8kg
3.如權(quán)利要求1所述的苯甲酰氯合成工藝，其特征在于工藝步驟為1)在反應(yīng)鍋中按上述重量配比投入苯甲酰氯600kg、苯甲酸600kg和粉末狀無(wú)水三氯化鐵1.8kg，攪拌加熱到60℃滴加三氯甲苯980kg，滴加溫度維持在50-60℃，滴加時(shí)間約2-3小時(shí)，滴加結(jié)束后在60-80℃反應(yīng)至無(wú)氣泡產(chǎn)生；2)將上述溶液抽入蒸餾鍋，減壓蒸餾制得苯甲酰氯。
4.如權(quán)利要求1所述的苯甲酰氯合成工藝，其特征在于所述的三氯甲苯純度大于99％。
全文摘要
一種苯甲酰氯合成工藝以苯甲酰氯為溶劑，在三氯化鐵催化劑作用下，苯甲酸和三氯甲苯共熱生成高純度苯甲酰氯，具體方法為在2000l反應(yīng)鍋中按下列配比投料苯甲酸600kg、苯甲酰氯600kg和粉末無(wú)水三氯化鐵1.8kg，攪拌加熱到60℃，滴加980kg三氯甲苯，滴加溫度50－60℃，滴加時(shí)間2－3小時(shí)，滴加結(jié)束后在60－80℃反應(yīng)至無(wú)氣泡產(chǎn)生，然后抽入蒸餾鍋減壓蒸餾，得苯甲酰氯，實(shí)得產(chǎn)品收率95％，純度99.5％。生成的氯化氫回收制工業(yè)鹽酸。
文檔編號(hào)C07C51/60GK1508115SQ0215127
公開(kāi)日2004年6月30日 申請(qǐng)日期2002年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月13日
發(fā)明者孫家樂(lè) 申請(qǐng)人:上海群力化工有限公司